奶茶饮料中钠的检测方法研究

奶茶饮料中钠的检测方法研究

茶是现代饮料之一。它香气浓郁，口感丰富，深受消费者喜爱。奶茶饮料富含糖、蛋白质、脂肪等,基质比较复杂,使得其化学成分的分析测定也较其它清凉饮料更为复杂。其中钠含量的测定便是其一。对于体系比较简单的其它饮料产品,钠的测定甚至可以通过简单稀释便可进样分析,而奶茶饮料则需先除去糖、蛋白质和脂肪等成分的干扰才能对钠进行分析。而钠是人体必需的营养元素,通过每日摄入的食物获得[1，2],因此食品中钠含量的测定对于保证人体健康有重要意义。食品的营养标签要求必须注明产品中钠的含量,也是唯一一种强制要求注明含量的矿物质元素。钠的测定方法有原子吸收光谱法,电感耦合等离子发射光谱法,离子选择性电极法等。而对于钠测定,样品前处理的方法也很多,有灰化法、酸消解法、非完全消化法、微波消解法、酸浸提法、高压消解法等。目前,钠的测定方法的发展已比较成熟,相应的国家标准早已出台并得到广泛应用,主要有GB5413.21-2010《婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》和GB/T5009.31-2003《食品中钾、钠的测定》。然而,在实际测定中发现,参照国标法作标准曲线时,仅在较低较窄的浓度范围内呈线性,且进样浓度须控制在标准系列的最大浓度点以下数据方可靠,因此样品须经多次稀释才能测定,操作比较繁琐,也易带来误差。而按照GB/T5009.31法样品前处理时还需用到高氯酸等强氧化酸加热消解,操作难度较高,对人员要求也较高,方法不易普及。本方法参照GB5413.21-2010法,用干法灰化对奶茶饮料样品进行前处理,然后采用钠元素特征吸收谱线的次灵敏线330.3nm作为检测波长,样品检测浓度下限提高,同时对该法的定量范围、仪器最低检出限和方法最低检出限进行了测定及验证。1.1元素标准溶液奶茶、体积分数1%盐酸(分析纯)、体积分数20%盐酸(分析纯)、体积分数50%硝酸(分析纯)、钠元素标准溶液(国家标准物质,1000mg/L,介质为1%盐酸)、超纯水(电阻率18.2M·cm)。1.2仪器和超纯水iCE3500原子吸收光谱仪(燃烧头尺寸为100mm,配钠空心阴极灯、乙炔、空气压缩机)美国ThermoFisher;马弗炉(配30mL瓷坩埚)德国Nabertherm;电炉上海科恒实业发展有限公司;超纯水机Milli-Q;移液器德国Brand;TP-313分析天平美国Denver。1.3燃气流量火焰类型:空气-乙炔;测定波长:330.3nm;燃气流量:1.1L/min;灯电流:75%;燃烧头高度:7mm;通带:0.2;燃烧头角度:0°。1.4方法1.4.1灰化和蒸干1.4.1.1称取奶茶样品约15g(精确到0.0001g)于坩埚中,放于电热板上以190℃烘干水分后,在电炉上微火炭化至不再冒烟,然后移入马弗炉中,490℃依5℃灰化约5h。1.4.1.2灰化后的样品置于干燥器中冷却至室温,如果有黑色炭粒,冷却后,滴加少许50%硝酸溶液湿润,在电炉上小火蒸干后,再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬。1.4.1.3冷却至室温后取出,加入5mL体积分数20%盐酸,使灰烬充分溶解,冷却至室温后,移入100mL容量瓶中,用超纯水定容,同时处理至少两个空白试样。1.4.2钠标准系列溶液1.4.2.1以1000mg/L的钠元素标准溶液作为标准储备液;1.4.2.2分别移取上述储备液50、100、200、500、1000滋L于10mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即制成钠标准系列溶液,钠浓度分别为:5、10、20、50、100mg/L。1.4.3回收率样品的制备取15g超纯水取代样品,加2mL1.4.2.1所述标准储备液,与待测样品一起,同时按1.4.1步骤处理。1.4.4钠元素质控制溶液的制备准确吸取200滋L1.4.2.1所述标准储备液于10mL容量瓶中,用体积分数1%盐酸定容至刻度。1.4.5测定钠元素工作液的吸营养成分选用钠元素的次灵敏吸收线330.3nm,将仪器调整好预热后,先用毛细管吸喷体积分数1%盐酸调零,再分别测定各浓度钠元素标准工作液的吸光度。以标准系列使用液浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。1.4.6测量仪器的最低检测寿命idl连续测量试剂空白(体积分数1%盐酸)11次,根据所得的相应值计算理论IDL。1.4.7标准储备液制备1.4.7.1取15g超纯水取代样品,加100滋L1.4.2.1所述标准储备液,重复1.4.1步骤。1.4.7.2取15g超纯水取代样品,加300滋L1.4.2.1所述标准储备液,重复1.4.1步骤。1.4.7.3分三天做7次实验。1.4.8标准储备液制备1.4.8.1取15g超纯水取代样品,加8mL1.4.2.1所述标准储备液,重复1.4.1步骤。1.4.8.2分三天做7次试验。1.4.9测定试样待测液的吸光度将经1.4.1处理之样品作为试样待测液。调整好仪器最佳状态,用体积分数1%盐酸调零。分别测定试样待测液的吸光度及空白试液的吸光度。查标准曲线得对应的质量浓度。2.1次重复实验的结果按1.4.5操作测定钠标准系列溶液浓度,并绘制标准曲线,三次重复实验的结果如表1所示。由表1可知,钠离子浓度与吸光度之间成良好的线性关系,相关系数r大于0.997,说明在5~100mg/L能准确定量。2.2加标回收率测定按1.4.3操作制备加标回收率样品,参照1.4.5方法测定其吸光度,分三天做3次实验,分别计算相应的回收率,结果如表2所示。由上表可知,加标回收率在100%~106%之间,符合要求。2.3标准曲线的斜率检验按1.4.6操作,将11次试剂空白溶液的测定计算标准偏差,以三倍的标准偏差除以标准曲线的斜率作为检出限,结果如表3所示。三次试验标准偏差平均值,三次测定标准曲线的斜率平均值(将表1三次实验的数据做线性回归得到曲线方程的斜率平均),因此。2.4加标回收性能测定按1.4.7操作,将两组MDL样品测定结果计算RSD和回收率,得表4。由表4可知,加标1mg/LMDL的RSD和回收率均不符合要求;而加标3mg/LMDL的RSD为15.2%,每次测定结果的回收率均在50%~150%之间,因此将3mg/L定为方法最低检出限。2.5加标回收率试验按1.4.8操作制备结果偏差率实验样品,参照1.4.6方法测定其吸光度,分三天做7次试验,分别计算相应的回收率和结果RSD,结果如表5所示。由上表可知,结果回收率在99%~105%之间,RSD为2.4%,说明该方法结果偏离率符合要求。2.6方法的检测结果按1.4.9操作测定奶茶样品中钠含量,两次独立测定结果及与理论添加值偏差见表6。由表6可知,两次独立测定结果分别为36.45mg/100mL和36.96mg/100mL,与算术平均值的偏差为0.68%,与理论添加值38mg/100mL的偏差分别为4.07%和2.74%,说明该方法测定奶茶中的钠含量重复性好,准确性高。本实验探讨了一种对奶茶饮料中的钠含量进行测定的方法。以奶茶样品作为研究对象,样品经干法灰化后,采用火焰原子吸收光谱仪,以钠元素特征吸收谱线的次灵敏线330.3nm进行定量分析,在5~100mg/L范围内线性相关系数达0.995以上,回收率为100%~106%,仪器最低检出限为0.38mg/L,