SNT 2081-2008氧化铝中杂质元素含量的测定微波溶样ICP-AES法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准氧化铝中杂质元素含量的测定微波溶样ICP-AES法emissionspectrometricmethod(ICP-AES)withmicrowavedissolution2008-04-29发布国家质量监督检验检疫总局ISN/T2081—2008本标准的附录A、附录B均为资料性附录本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局，中华人民共和国广东出入境检验检本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1SN/T2081—2008氧化铝中杂质元素含量的测定微波溶样ICP-AES法围含量如表1所示。元素测定范围(质量分数)元素测定范围(质量分数)NaMn0.00005～0.00800.056~0.929K0.0018～0.1070.00055～0.03680.0081～0.1050.0015～0.01370.0038～0.114V0.00018～0.00770.0015～0.01060.000|34～0.018B0.00026～0.00262规范性引用文件4试剂除特别声明外，本方法所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为符合GB/T6682规定的二级水。2Zn标准贮备溶液(4.3)10mL,Ti标准贮备溶液(4.3)5mL,Mn、Cu、V、Cr标准贮备溶液(4.3)各仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰(氩气纯度>99.99%)。仪器的稳定性应符合JJG01512种元素的分析波长及检出限参见附录A,工作条件参见附录B校准曲线的线性相关系数应大于0.999。5.2微波溶样炉。工作条件参见附录B。5.5分析天平：感量0.0001g。6.1试样粒度应通过0.125mm孔径筛网。准确称取金属铝(4.2)0.21g±0.005g,随同试料做空白试验。7.3测定化铝未完全溶解，重复上述加热过程一次),将溶液全部7.3.2工作曲线的制作3SN/T2081—2008系列号NaKBMnV100000000000023456789注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度。分别测定标准系列溶液(7.3.2.2)中各元素的谱线强度，根据谱线强度和所对应的元素浓度绘制工作7.3.3测量 (1)w(RxOy)=w(R)XG (2)4表3被测元素折算成氧化物的换算因子氧化物换算因子氧化物换算因子Na₂OMnOK₂OZnOCaOCuOSiO₂2.139V₂O₃Fe₂O₃Cr₂O₃TiO₂B₂O₃3.221精密度由8个实验室对7个水平的试样所作试验确定，结果见表4。表4方法的精密度单位为%元素含量范围重复性限(r)再现性限(R)Na0.056～0.9290.040.7mi+0.000730.0940m+0.00339'K0.0018～0,3070.0412m+0.000480.1227m+0.000720.0081～0.1050.0395m+0.000780.0922m+0.002120.0033～0.1140.0741m+0.001300.0061～0.0740.0419m+0.000260.0735m+0.000660.00634～0.0180.045~8m+0.000080.0726m+0.00015Mn0.00005～0.Q0800.2146m+0.000030.00058~0.03680.0801m+0.00p080.2009m+0.000400.0045～0.01370.0924m+0.00015V0.0d018～0.00770.0678m+0.000060.9015～0:01060.2602m+0.00020B0.02026～0,0026/0.0924m+0.000205元素的分析波长及检出限A.1推荐使用的被测元素波长及检出限见表A.1。表A.1被测元素的分析波长及检出限元素波长/检出限/Na588.995K396.8477251.611259.940334.941Mn257.610213.8562324.754V292.402283.5632B248.77316(资料性附录)仪器工作条件B.1AntonPaar微波消解系统参考工作条件见表B.1。表B.1AntonPaar微波消解系统参考工作条件溶样罐数量频率温度上限压力上限加热功率加热时间风扇6个1B.2MDS-2100微波消解系统参考工作条件见表B.2。表B.2MDS-2100微波消解系统参考工作条件步骤功率/W压力/psi斜坡时间/min平台时间/min风扇/%1520503