进出口化肥检验方法 第7部分：钾含量的测定

SN/T0736《进出口化肥检验方法》包括12个独立部分；—第1部分；取样和制样：—第2部分：水分的测定：——第3部分：粒度的测定：—第4部分：火焰原子吸收光谱法测定销量；—第5部分：氟含量的测定；——第6部分：磷的测定；——第7部分：钾含量的测定；—第8部分；缩二脲含量的测定；—第9部分；氯含量的测定；——第10部分；游离酸的测定；—第11部分；自动分析仪测定氮含量：——第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅。本部分代替SN/T0736.7—1999《进出口化肥检验方法钾的测定》,与SN/T0736.7—1999相比，主要变化如下：——按照GB/T1.1—2000%标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改；——仪器与设备中增加分析天平和烘箱，并对精度要求作了描述；——重量法增加空白试验；——重量法干燥时间由原来的1h更改为1.5h;—精密度表述方式作规范修改。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归日。本部分起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本部分主要起草人：黄宗平、藤延平、黄长春、顾群、董清木。本部分于1987年首次发布，1999年第一次修订，本次为第二次修订。进出口化肥检验方法第7部分：钾含量的测定SN/T0736的本部分规定了进出口化肥中钾含量的测定方法。本部分适用于氧化钾、硫酸钾和复合肥等进出口化肥中钾含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单》适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)SN/T0736.1进出口化肥检验方法取样和制样3取样和制样取样和样品的制备按SN/T0736.1进行。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T6682中规定的三级水要求。4.1氢氧化铝。4.2盐酸(p-1.19g/cm³):质量分数约38%,4.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L);溶解10g的EDTA于100mL水中。4.4氢氧化的溶液(200g/L);溶解20g氢氧化钠于100mL水中。4.5酚酞指示剂(5g/L):溶解0.5g酚酞指示剂于100mL的95%乙醇(体积分数)中。4.6甲醛溶液(p-1.1g/cm²);质最分数约4.7四苯硼酸钠溶液(25g/L);称取6.25g四苯硼酸的于400ml.烧杯中，加入200mL水，使其溶解，再加入5g氢氧化铝，搅拌10min,用慢速滤纸过滤。如滤液浑法，必须反复过滤直至澄清。收集全部滤液于250ml.容量瓶中，加入1ml.氢氧化钠溶液(4.4),用水精释至刻度，混匀备用。必要时，使用前重新过滤。4.8四苯硼酸钠洗液(1g/L);取40mL四苯硼酸钠溶液(4.7)。加水稀释至1L。4.9盐酸溶液(p=1.05g/cm²);质量分数约4.3%。取10ml.盐酸(4.2),加水稀释到100mL.。4.10达且黄指示剂(0,4g/L):溶解40mg达且黄于100ml.水中。4.11氯化钾标准溶液(K₂O含量为2mg/mL);准确称取1.5830g预先在105℃烘干至恒重的基准氯化钾，加水使之溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2mg氧化钾4.12四苯硼酸钠(STPB)标准溶液(12g/L):称取12g四苯硼酸钠于600ml.烧杯中，加入400ml.水使之溶解，加入10g氧氧化铝·搅拌10min,用慢速滤纸过滤。如滤液浑浊·必须反复过滤直至澄清。收集全部滤液于1L容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液(4.4),用水稀释至刻度，混匀，静置48h,按下法进行标定：准确移取25ml.氯化钾标准溶液(4,11)于100mL.容量瓶中，依次加入5ml.盐酸溶液(4.9)、10ml.EDTA溶液(4.3)、3ml.氧氧化销溶液(4.4)和5ml.甲醛溶液(4.6),由滴定管加人38mL.(按理论需要量再多8mL)四苯硼酸钠标准溶液(4,12),用水稀释至刻度，混匀，放置5min~10min后，干滤.准确移取50ml.滤液于125mL.锥形瓶中，加入8滴～10滴达旦黄指示剂(4,10),用十六烷三甲基溴化铵溶液(4,13)滴定溶液中过量按式(1)计算每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾(K₂ (1)2——沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积之比：R——每毫升十六烷三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠标准溶液的毫升数。4.13十六烷三甲基溴化铵(CTAB)溶液(25g/L);称取2.5g十六烷三甲基溴化铵于小烧杯中，用准确移取4mL四苯硼酸钠标准溶液(4.12)于125mL锥形瓶中，加入20mL水和1mL氢氧化钠溶液(4.4),再加入2.5mL甲醛溶液(4.6)和8滴~10滴达旦黄指示剂(4.10),由微量滴定管滴加十六称取试样5g,精确到0.2mg.置于400ml.烧杯中，加入200ml.水和10ml.盐酸(4.2),煮沸称取试样2g,精确到0.2mg,其余操作同6.1.2.1。准确移取上述复合肥试液(6,1,2,1)20ml.或氯化钾，硫酸钾试液(6.1杯中，加入10ml.的EDTA溶液(4.3)和2滴酚酞指示剂(4.5),搅匀，逐滴加入氢氧化钠溶液(4.4)直至溶液的颜色变红为止，然后再过量1mL。加入5ml.甲醛溶液(4.6),搅匀(此时溶液的体积约为用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃砂芯坩埚(5.3)抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼酸钠洗液(4.8)全6.1.5干燥和称量将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃烘箱(5.2)中，干燥1.5h.取出，放入干燥器中冷却至室温，0.1314——四苯硼酸钾[KB(C,H₂),]换算为氧化钾(K₂O)的Br[N(CH)₂·C₄H₂]+NaB(C₄H)₄→B(CH₄)·N(CH)C+NaBr称取试样5g,精确至0.2mg·置于400ml.烧杯中，加入200ml.水和10ml.盐酸(4.2),煮沸称取试样1.5g,精确至0.2mg,其余操作同6.2.2.1。准确移取25mL上述滤液(6.2.2.1或6.2.2.2)于100ml.容量瓶中，加入10mL的EDTA溶液(4.3),3ml氢氧化钠溶液(4.4)和5ml.甲醛溶液(4.6),由滴定管加入比理论所需量过量8ml.的四苯硼酸钠标准溶液(10mg的K₂O需6ml.四苯硼酸钠溶液)(4.12),用水沿瓶壁稀释至标线，充分混准确移取50ml.滤