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文档简介
《
生活饮用水卫生标准检验方法
》(GB/T5750-2006)■
2006年12月29日,卫生部、国家标准化委
员会发布2006年第12号文件,批准发布《生活饮用水卫生标准》及检测方法国家
标准。标准自2007年7月1日起实施,其中
《生活饮用水卫生标准》中非常规指标的
实施项目和日期有省级人民政府根据当地
实际情况确定。■
全部指标最迟于2012年7月1日实施。检验方法修订原则■(1)《生活饮用水卫生标准》
(GB5749)
配套方法■(2)以《生活饮用水卫生标准检验法》和《生活饮用水检验方法规范》2001年版为
基础■(3)广泛征求、采纳使用者意见。检验方法修订原则■(4)修订应与世界先进的水质标准分析方法
接轨,参考国际饮水标准检验方法。■
美国水和废水标准方法□
美国EPA
水质方法a
ISO方法a
日本水质方法a
其它有关文献资料检验方法修订原则■(5)删除落后的检验方法,保持先进性。
■(6)适合国情、可操作性强。方法研究(验证)工作包含的内容■
1、最佳试验条件的选择:根据方法的不同确定不
同的选择实验
。■
2、样品的前处理方法和干扰情况,以及干扰的去除方法■
3
、
最
低
检
测
浓
度■
按照最大取样量计算,原则上最低检测浓度应至
少小于卫生标准限量值的二分之一。■
4
、
标
准曲
线■确定6一7个点,测定标准曲线,计算回归方程和相关系数并确定方法的线性范围。5、精密度用相对标准偏差表示,按照线性范围选取低、中、高三个浓度,每个浓度点至少测定6次,
一般水样RSD<10%。6
、
准
确
度用实际样品进行加标测定,同样按照线性范围选取低、中、高三个浓度,每个浓度点测定5次,至
少测定3次,用回收率表示,
一般水样回收率范围应
8
5
%
—
1
1
5
%
。7、实际样品的测定8、与经典方法的比对实验9、参考文献方法研究(验证)工作包含的内容■■■■■
■■修订内容概述标
准
等
级
修
订GB5750→GB
/T5750
.标
准
名
称
修
改《生活饮用水卫生标准检验法》
→《生活饮用水卫生标准检验方法》结构修改GB/T20001.4—20001《标准编写规则
第四部分化学分析方法修订内容概述量和计量单位修改符合国家标准的要求编排修改按照卫生检验专业要求,并参考《美国水和
废水标准检验方法》将水质检验项目分为13部分,采用GB5750
进行系统编号,各部
分中各检验指标按顺序编号。修订内容概述■
方法的修改■
根据征求意见,并进行整理,对集中的意见进行必要的修订■
删除使用毒性试剂、操作繁琐落后的检验方法。检验指
标与检验方法的修订标准编号名
称检测指标检测方法GB5750.1总则GB5750.2水
样的
采
集
和
保
存GB5750.3水
质
分
析
质
量
控
制GB5750.4感
官
性
状
和
一
般
化
学
指
标1014GB5750.5非
金
属
指标1133GB5750.6金属指标24101GB5750.7有
机
物
综
合
指
标49GB5750.8有
机
物
指
标4463GB5750.9农药指标2134GB5750.10消毒副产
物
指
标1420GB5750.11消毒剂及其余量指标613GB5750.12生物指标611GB5750.13放
射
性
指
标23资
料
性
附
录22合计142300新增检验方法本次修订新增加了71项指标,修订了8
项
指
标
,
删
除
了
使
用
毒
性
试剂、操
作
繁琐落后的检验方法,共计使用300个
方法,包括微生物学指标、毒理指标、
感
管
性
状
指
标
、
放射性
指
标。检测项目分类:m
检验项目分为常规检验项目和非常规检验
项目两类■
常规检验项目42项■
非常规检验项目6
4
项项目单位限值说明总大肠菌群MPN/100mL或
CFU/100mL不得检出一般性污染耐热大肠菌群MPN/100mL或
CFU/100mL不
得
检
出指示粪便污染大肠埃希氏菌MPN/100mL或
CFU/100mL不
得
检
出指示粪便污染菌落总数CFU/mL100一般性污染贾第鞭毛虫个/10L<1肠道原虫隐孢子虫个/10L<1肠道原虫饮用水中微生物指标修订后《标准》与其他标准比较原国标35项新国标常规42项1.微生物指标242.消毒剂指标143.毒理指标15154.感官性状与一般
理化指标15175.放射性指标22合计3542新国标与原国标比较新国标常规检测项目与原国标比较■
微生物:增加耐热大肠菌群、大肠埃希氏
菌
;■
消
毒
剂
:
增
加
氯
胺
、
臭
氧
、
二
氧
化
氯
;■
毒理指标:增加溴酸盐、甲醛、亚氯酸盐、氯
酸
盐
;■减少苯并
(a)
芘、滴滴涕、六六六、银;■
感官性状和一般理化指标:增加铝、耗氧
量
。原国标新国标砷0.05
mg/L0.01
mg/L镉0.01
mg/L0.005
mg/L铅0.05
mg/L0.01
mg/L硝酸盐(以N计)20
mg/L10
mg/L浊度3度1NTU新国标常规项目限值变化指标的类别修订后《标准》修订前《标准》备
注1
、
生
物
学
指
标622
、消毒剂413
、毒理学指标7415无机化合物2210有机化合物5254、
感官性状和一
般理化指标20155
、放射性指标22总
计10635增加71项修订前后国标比较原国标新国标砷0.05
mg/L0.01
mg/L镉0.01
mg/L0.005
mg/L铅0.05
mg/L0.01
mg/L硝酸盐(以N计)20
mg/L10
mg/L浊度3度1NTU新国标常规项目限值变化水质标准类别城市供水水质标
准CJ/T206-2005《生活饮用水
卫生标准GB5749-2006备注1、生物学指标34增加大肠埃希氏菌2、毒理学指标1815删除敌敌畏、滴滴涕、林丹、丙烯酰胺,增加氯酸盐3、感官性状和——
般化学指标17174、消毒剂24增加臭氧、二氧化氯5
、
放
射
学
指
标22项目合计4242修订后
《
标准
》
与其他标准比较修订后《标准》和城市供水水质标准常规项目相比较水质指标城
市
供
水
水
质
标
准
CJ/T206-2005修
订
后
《
生
活
饮
用
水
卫
生
标
准
》GB5749-2006备
注1、生物学指标322、毒理学指标54593、感官性状和一般化学指标43总项目61项64项+42项+42项常规检验项目103项106项修订后《标准》和城市供水水质标
准非常规项相比较新国标和部标相比,项目数量略有增加,
新国标106
项,部标103
项。新国标和部标相比,共有15
个项目不同,分别是:氯酸盐、一氯胺、臭氧、氯化氰、三氯乙醛、七氯、马
拉
硫
磷、
六
六
六
、
灭
草
松
、
百
菌
清
、
呋
喃丹、
毒
死
蜱
、
草
甘
膦
、
六
氯
丁
二
烯
等。
相
同
的92个检测项目中修订了13个项目的限值,项目名称和限值完全相同的是79项。新
国
[
标
和
部
标
中的不后项目编号城市供水水质标准CJ/T206-2005《生活饮用水卫生标准》GB5749-20061氯
酚(总量)氯酸盐22-氯酚一氯胺32,4-二氯
酚臭氧4苯并〔g,h,i〕花氯化氰5苯并
〔b〕
荧
蒽三
氯
乙
醛6苯并
[k]荧蒽七氯7荧蒽马拉硫磷8茚
并〔
1
,2,3-c,d
〕
芘六六六9TOC灭草松10甲胺磷百菌清111
,
1
,2
-
三
氯乙
烷呋喃丹12粪型链球菌群毒死裨13草甘膦14六
氯丁
二
烯15大肠埃希氏菌非常规限值的比较水质指标检
验
项
目1、菌落总数(CFU/ML)
2、镉(mg/L)总a放射性(Bq/L)、
二
氯甲
烷(
m
g
/
L
)1
,
2
-
二
氯
乙
烷(
m
g
L
)6、1,1,1,三氯乙烷(mgL)
7、1,1-
二氯乙烯(mg/L)
8、三氯乙烯(mg/L)9、四氯乙烯(mg/L)10、2.4,6-三氯酚(mg/L)11
、
1
.
4
-
二氯苯(mgL)
12、乐果(mg/L)1
3
、甲
基
对
硫
磷(
m
g
L
)城市供水水质标准修订
《
生活饮用水卫生标备注CJ/T206-2005≤800.0030.10.0050.0050.20.0070.0050.0050.010.0750.020.01准》GB5749-20061000.0050.50.020.0320.030.070.040.20.30.080.02修订后《标准》和城市供水水质标准常规、新国标方法介绍原国标新国标砷0.05
mg/L0.01
mg/L镉0.01
mg/L0.005
mg/L铅0.05
mg/L0.01
mg/L硝酸盐(以N计)20
mg/L10
mg/L浊度3度1NTU新国标常规项目限值变化原国标新国标四氯化碳3.02.0总
大
肠
菌
群3不得检出总放射性0.10.5新国标常规项目限值变化■新增或修订方法标准编号名
称检测指标检测方法GB5750.1总则GB5750.2水
样的
采
集
和
保
存GB5750.3水
质
分
析
质
量
控
制GB5750.4感
官
性
状
和
一
般
化
学
指
标1014GB5750.5非
金
属
指标1133GB5750.6金属指标24101GB5750.7有
机
物
综
合
指
标49GB5750.8有机物指标4463GB5750.9农药指标2134GB5750.10消毒副产物指标1420GB5750.11消毒剂及其余量指标613GB5750.12生
物
指标611GB5750.13放射性指标23资料性附录22合计142300新增或修订方法■
无机非金属指标■11项指标,33个方法■
硫酸盐■
氯化物■
氟
化物■
硝酸盐■
碘化物新增或修订方法■
金属指标■
24项指标,101个方法■
有机物综合指标a
4项指标,9个方法■
-增加了生化需氧量、石油、总有机碳■
-验证总有机碳仪器分析法新增或修订方法■有机物指标■
42项63个方法■
农药指标■2
1
项
3
4
个
方
法■涉
及HPLC法、GC■消毒副产物■
14项指标,20个方法■
气相色谱法(顶空、固相微萃取毛细管柱)新增或修订方法■
消毒剂指标■
增加二氧化氯、氯胺、氯酸盐■
修订游离余氯、二氧化氯的方法新增或修订方法■
微生物指标■
菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、
两虫■
放射性指标新增方法介绍■二氧化氯现场测定法■水中二氧化氯不稳定,采样后送至实验室测试结果难于准确。为了适应现场卫生监督,本次修订新增了二氧化氯新增了现场测定法。经与碘量法比对,两种方法测试结果无显著性差异。
该方法使用便携式分光光度计,固体试剂存放在真空安瓿瓶中。
测试时将安瓿瓶倒置水样中,用力将毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完全充满后,即可用便携式分光光度计测试。经实验室进行模拟现场方法验证,方法适合检测范围为0.01-5.50mg/L,
最低检出质量浓度为0.01mg/L。
该方法具有操作简便、快速灵敏、携带方便等优点,技术参数符合方法学要求。■臭氧现场测定法。■·水中臭氧极易分解,采样后送至实验室测试结果难于准确。为了适应现场卫生监督,本次修订新增了臭氧靛蓝现场测定法。经实验室对靛蓝比色法与靛蓝现场测定法实验室比对,取得一致结果。该方法使用便携式分光光度计,固体试剂存放在真空安瓿瓶中。
测试时将安瓿瓶倒置水样中,用力将毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完全充满后,即可用便携式分光光度计测试。氯会对结果产生干扰,含靛蓝试剂的安瓿中含抑制干扰的试剂。
经5个实验室进行模拟现场方法验证,最低检测浓度为0.01mg/
L。臭氧质量浓度为0.05-0.5mg/
L范围内水样,测定结果相对标准偏差(RSD)
在5.5-11%。新
增
方
法
介
绍■
耐热大肠菌群和大肠埃希氏菌■·耐热大肠菌群定义:用提高其培养温度的方法将
自然
环
境中的大
肠菌
群
与
粪
便中的大
肠
菌
群区
分
开,在44.5℃仍能生长的大肠菌群■·WHO第二
版:建议
将粪大肠
菌
群
改
为
耐
热
大
肠菌群■·大肠埃希氏菌;
WHO
第三版提出其为粪便污染
最合
适的指示
菌■·大肠埃希氏菌定义;大肠菌群检测试验为阳性,能产
生
β-葡萄
糖
醛
酸
酶
分
解MUG,菌落能
够
在366nm
紫外光下产生蓝色荧光的细菌下产生蓝色荧光的细菌余氯N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法
3,3,5,5-四甲基联苯胺比色法■
硝酸盐氮■
麝香草酚分光光度法
m
紫外分光光度法■
离子色谱法■
镉柱还原法新
增
方
法
介
绍■a■新
增
方
法
介
绍固相微萃取GCSPME
采用一种略似进样器的装置,用一根涂布多聚物固定相的熔融石英纤维从液、气态基质中萃取待测物;然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(一般是GC,
或
HPLC)
中,通过一定的方式解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行分
离
分
析
。直
接SPME:
适
合
于
气
体
基
质
或
干
净的
水
基
质顶空SPME:
适合于任何基质,尤其是直接SPME无
法
处
理
的
脏
水
、
油
脂
、
血
液
、
污
泥
、
土
壤等■■■
■新
增
方
法
介
绍■
溴酸盐■
淋洗液:氢氧根淋洗液系统与碳酸盐淋洗
液系统■
两系统的最低检出浓度为5ug/L新增方法介绍■
藻类污染-藻毒素■□□
限值:微囊藻毒素-LR
lug/L■
□□微囊藻毒素的检测方法□□生物测试□□
]磷酸酶抑制法]ELISAHPLCLC-MS□饮用水源水中蓝藻细胞限值新
增
方
法
介
绍■
两虫检验方法■
·采样/淘洗/浓缩
■IMS
分离■·染色■·镜检新
增
方
法
介
绍■
采样/淘洗/浓缩a
·Envirochek方法■
使
用孔径1
μm的褶聚醚砜滤纸的滤囊采样;■加入淘洗液,在振荡器上振荡10min,共进行两■次淘洗;■
离
心,
去
上
清
;a
加水重悬。Filta-Max
方
法a·Filta-Max
Xpress快速方法■使用Filta-Max
滤器采样;■手工或自动淘洗;■离心法浓缩资料附录■
挥发性有机物■
一吹脱捕集/气相色谱-质谱法a一原理:惰性气体一吹脱管中的挥发性有机物一捕
集管内吸附剂
一
瞬间
加
热
一
氦
气
反吹
一
毛
细
管
色
谱仪
分
离
一
质
谱
仪(MS)检
测。■·半挥发性有机物■
一固相萃取/气相色谱-质谱法■一原理:C18
固相萃取柱吸附一二氯甲烷和乙酸乙
酯洗脱一浓缩一毛细柱
分
离
一
质
谱
检
测
器
测
定。检验方法的特点■
适用性——BG5749;■
可
操作性——符合国情;■
可持续性——引入现代仪器;■
科学性——经过验证技术水平及存在问题■
、1.与外国标准分析方法比较■
与美国的标准分析方法比较■
与日本水质试验法比较■
与国际标准化组织(ISO)的
方法比较存在问题■
与先进国家的标准方法比较存在一定的差
距结
束
语谢谢大家项目单位限值说明总大肠菌群MPN/100mL或
CFU/100mL不
得
检
出一般性污染耐热大肠菌群MPN/100mL或
CFU/100mL不得检出指示粪便污染大肠埃希氏菌MPN/100mL或
CFU/100mL不得检出指示粪便污染菌落总数CFU/mL100一
般
性
污
染贾第鞭毛虫个/10L<1肠道原虫隐孢子虫个/10L<1肠道原虫饮用水中微生物指标消毒剂消毒副产物单位限值氯气及游离氯制剂三氯甲烷mg/L0.06一氯二漠甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021,2-二氯乙烷mg/L0.031,1,1-三氯乙烷mg/L2二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛mg/L0.012,4,6-三氯酚mg/L0.2主要消毒副产物限值消毒剂消
毒
副产
物单位限值二
氧
化
氯亚氯酸盐mg/L0.7氯酸盐mg/L0.7主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值—氯胺氯化氰mg/L0.07主要消毒副产物限值消毒剂消
毒
副产物单位限值臭氧溴酸盐mg/L0.01甲醛mg/L0.9主要消毒副产物限值附件:修订后《生活饮用水卫生标准》水质常规检验项目及限值项
目单
位限
值1、微生物学指标总大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出耐热大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出大肠埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得检出菌落总数CFU/mL1002、毒理学指标砷mg/L0.01镉mg/L0.005铬(
六
价
)mg/L0.05铅mg/L0.01汞mg/L0.001硒mg/L0.01氰化物mg/L0.05氟化物mg/L1.0硝酸盐(以N计)mg/L10,水源限制时20三氯甲烷mg/L0.06四氯化碳mg/L0.002溴酸盐(使用臭氧时)mg/L0.01甲醛(使用臭氧时)mg/L0.9亚氯酸盐(只用于二氧化氯消毒)mg/L0.7氯酸盐(只用于复合二氧化氯消毒)mg/L0.73、感官性状和一般化学指标色铂钴色度单位15浑浊度NTU(散射浊度单位)1,水源与净水技术条件限制时为3臭和味无异臭、异味肉眼可见物无pHpH单位不小于6.5;不大于8.5溶解性总固体mg/L1000总硬度(以CaCO₃计)mg/L450耗氧量(CODxn法,以O₂计)mg/L3(超过Ⅲ类水源原水>6mg/L时为5)挥发酚类(以苯酚计)mg/L0.002阴离子合成洗涤剂mg/L0.3铝mg/L0.2铁mg/L0.3锰mg/L0.1铜mg/L1.0锌mg/L1.0氯化物mg/L250硫酸盐mg/L2504.放射性物质总a放射性Bg/L0.5总β放射性Bq/L1.0消毒剂名称单位接触时间出厂水中限值出厂水中余量管网末梢水中余量氯气及游离氯制剂游离氯mg/L与水接触至
少30min出厂4≥0.3≥0.05氯
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