《标准样品工作导则+第3部分标准样品定值和均匀性与稳定性评估GBT15000.3-2023》详细解读

《标准样品工作导则第3部分：标准样品定值和均匀性与稳定性评估GB/T15000.3-2023》详细解读contents目录1范围2规范性引用文件3术语和定义4符合5约定6标准样品生产概述contents目录7均匀性评估8稳定性评估与监测9材料定值10测量不确定度评定附录参考文献011范围01021.1主题内容适用于标准样品的研制、生产、使用和监督等各个环节。本部分规定了标准样品定值、均匀性与稳定性评估的基本原则和方法。1.2适用范围适用于各类物质的标准样品，包括化学、生物、物理等领域的标准样品。适用于不同等级和用途的标准样品，如国家一级标准样品、行业标准样品等。研制单位负责标准样品的研制、定值、均匀性与稳定性评估等工作。使用单位使用标准样品进行量值传递、质量控制、科研开发等工作。监督机构对标准样品的定值、均匀性与稳定性评估进行监督和检查。1.3相关方022规范性引用文件033术语和定义标准样品是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准仪器、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。标准样品在各个领域中有广泛的应用，如化学、物理、生物、工程等，用于校准仪器、验证测量方法、质量控制等。定义用途3.1标准样品定义定值是指对标准样品特性量值的测定，通常是由多个实验室采用准确可靠的方法共同合作完成。方法定值的方法包括直接测量和间接测量，直接测量是通过对样品直接进行测定得出结果，间接测量则是通过测定与样品相关的其他物质或参数来推算出样品的结果。3.2定值均匀性是指标准样品的特性值在不同部位或不同时间点上的一致性程度。评估均匀性的方法通常包括抽样检验、统计分析等，通过对不同部位或不同时间点的样品进行测定和比较，判断其均匀性是否符合要求。3.3均匀性评估方法定义定义稳定性是指标准样品在特定环境条件下，其特性值随时间变化而保持恒定或变化在允许范围内的能力。影响因素影响稳定性的因素包括样品的组成、结构、储存条件等，不同的样品具有不同的稳定性特点。评估稳定性的方法通常包括长期监测、加速老化试验等。3.4稳定性044符合标准样品的制备和定值应符合国家标准或行业标准的规定。标准样品的均匀性和稳定性应满足相关标准或规范的要求。制备标准样品的原材料应来源稳定、可靠，并符合相关标准或规范的要求。4.1符合性要求对标准样品进行符合性测试，以验证其是否符合国家标准或行业标准的规定。符合性测试应由具有相应资质和能力的实验室承担。符合性测试的方法和程序应符合相关标准或规范的要求。4.2符合性测试03符合性声明应由制备单位负责人签字并加盖单位公章。01制备标准样品的单位应提供符合性声明，声明标准样品符合国家标准或行业标准的规定。02符合性声明应包括标准样品的名称、编号、制备单位、定值日期、有效期等信息。4.3符合性声明055约定具有一种或多种足够均匀和稳定地确定了的特性值，用以校准仪器、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。标准样品在规定条件下，用可靠的方法对标准样品的特性赋值，包括确定特性值及其不确定度。定值标准样品的特性在各部位之间的一致程度。均匀性标准样品的特性在规定的时间间隔和环境条件下保持不变的能力。稳定性5.1术语和定义5.2符号和单位符号应使用国际通用的符号表示标准样品的特性、单位等。单位应使用国际单位制（SI）单位，必要时可使用非SI单位，但需注明与SI单位的换算关系。根据标准样品的用途、制备方法、定值方式等，将标准样品分为不同类型，如校准标准样品、工作标准样品等。根据标准样品的均匀性、稳定性等特性，将标准样品分为不同等级，如一级标准样品、二级标准样品等。5.3标准样品分类标准样品的制备应遵循代表性、均匀性、稳定性等原则，确保标准样品能够代表被测量的物质或材料。标准样品的定值应遵循准确性、可靠性、可重复性等原则，确保标准样品的特性值准确可靠。同时，应采用多种方法进行定值，以提高定值结果的可靠性。制备原则定值原则5.4标准样品制备和定值的一般原则066标准样品生产概述标准样品是用于校准测量仪器、评价测量方法和确定材料特性量值的实物标准，其生产对于保证测量结果的准确性和一致性具有重要意义。标准样品生产的目的和意义包括项目设计、原材料获取、可行性研究、加工、均匀性评估、稳定性评估、测量程序选择、计量溯源性、定值和不确定度评定、互换性评估、运输事宜、赋值、稳定性监测以及重复批生产等环节。标准样品生产的流程6.1概述123根据项目需求，确定所需生产的标准样品类型，如化学成分分析标准样品、物理性能测试标准样品等。确定标准样品类型根据项目进度要求，制定详细的生产计划，包括生产时间、人员分工、设备安排等。制定生产计划编写项目设计书、生产工艺规程等技术文件，明确生产过程中的技术要求和质量控制点。编制技术文件6.2项目设计概要根据原材料的性质和要求，选择合适的供应商，并进行资质审核和信誉评估。选择供应商采购原材料原材料验收按照生产计划和技术要求，向供应商采购符合要求的原材料，并签订采购合同。对采购的原材料进行严格的验收，包括检查外观、核对数量、检验质量等，确保原材料符合要求。0302016.3原材料的获取对生产工艺、设备选型、技术路线等进行全面分析，评估技术上的可行性和先进性。技术可行性分析对生产成本、市场需求、销售价格等进行综合评估，分析项目的经济效益和投资回报。经济可行性分析考虑项目对环境保护、资源利用、社会发展等方面的影响，评估项目的社会可行性。社会可行性分析6.4可行性研究加工工艺确定根据标准样品的特点和要求，确定合适的加工工艺，如粉碎、混合、成型、热处理等。加工过程控制对加工过程中的温度、时间、压力等参数进行严格控制，确保加工质量符合要求。加工设备维护定期对加工设备进行维护和保养，确保设备处于良好状态，提高加工效率和产品质量。6.5标准样品加工根据标准样品的特点和数量，选择合适的抽样方法，如简单随机抽样、分层抽样等。抽样方法选择制定详细的均匀性检验方案，包括检验项目、检验方法、判定依据等。均匀性检验方案设计对检验结果进行分析和处理，评估标准样品的均匀性是否符合要求，并提出改进意见。均匀性评估结果处理6.6均匀性评估03稳定性评估结果处理对试验结果进行分析和处理，评估标准样品的稳定性是否符合要求，并提出改进意见和储存条件建议。01稳定性影响因素分析分析影响标准样品稳定性的因素，如温度、湿度、光照、时间等。02稳定性试验方法选择根据稳定性影响因素和试验目的，选择合适的稳定性试验方法，如加速试验、长期稳定性试验等。6.7稳定性评估测量方法选择根据测量需求和现有条件，选择合适的测量方法，如化学分析法、物理测试法等。测量程序制定制定详细的测量程序，包括测量步骤、测量条件、数据处理等，确保测量结果的准确性和可靠性。测量需求分析根据标准样品的特点和使用要求，分析测量需求，明确测量目的和测量对象。6.8测量程序的选择计量溯源性建立通过建立完善的量值传递体系和校准体系，确保标准样品的量值可以溯源到国际单位制或国家基准。计量溯源性维护定期对标准样品进行校准和比对，确保其量值始终保持准确和一致。计量溯源性概念计量溯源性是指测量结果可以通过连续的比较链与规定的参考标准相联系的特性。6.9计量溯源性123根据标准样品的特点和使用要求，选择合适的定值方法，如权威方法、多个实验室协同定值等。定值方法选择分析定值过程中各影响因素的不确定度来源，采用合适的方法进行合成和评定，得出标准样品的不确定度。不确定度评定方法以合适的方式表达标准样品的定值结果和不确定度，如给出置信区间、提供测量结果的分散性指标等。定值和不确定度表达6.10定值和不确定度评定互换性概念互换性是指同一类型的标准样品在不同实验室或不同测量方法下具有一致性的特性。互换性评估方法通过多个实验室协同试验、比对试验等方法，评估标准样品的互换性是否符合要求。互换性改进意见根据评估结果，提出改进意见和措施，提高标准样品的互换性水平。6.11互换性评估运输方式选择根据标准样品的性质、数量和运输距离等因素，选择合适的运输方式，如公路运输、铁路运输、航空6.12运输事宜077均匀性评估均匀性定义标准样品在特定制备条件下，其特性在各个部位之间的一致程度。均匀性评估的重要性确保标准样品的准确性和可靠性，为定值提供基础。7.1概述确定标准样品制备方法的可行性。评估制备过程中可能引入的不均匀性。为定值提供可靠的均匀性数据支持。7.2均匀性试验研究的需求7.3拟研究的特性根据标准样品的特点和用途，确定需要研究的特性。特性应具有代表性，能够反映标准样品的整体性能。制定合理的抽样方案，确保样本的代表性和随机性。确定抽样数量，以满足统计学的要求。7.4统计有效的抽样计划选择合适的测量方法，确保测量结果的准确性和可靠性。对测量程序进行验证和优化，以提高测量效率。7.5均匀性研究的测量程序选择和实施设计合理的试验方案，包括试验条件、试验步骤和数据处理方法等。确保试验过程中各因素得到有效控制，以减小误差。7.6均匀性研究设计VS对试验结果进行统计分析，评估标准样品的均匀性。根据评估结果，对标准样品的制备方法和均匀性进行改进。7.7评定均匀性研究分析测量程序重复性欠佳的原因，如仪器误差、操作误差等。采取相应的措施进行改进，提高测量程序的重复性。7.8测量程序重复性欠佳的情况对标准样品进行单元划分，评估每个单元的均匀性。确保每个单元内的样品具有一致的特性和性能。7.9单元内均匀性通过对比不同批次标准样品的均匀性数据，确认其稳定性和一致性。对长期保存的标准样品进行定期复检，确保其均匀性不受影响。7.10均匀性的确认7.11均匀性研究的不确定度评定分析均匀性研究过程中可能引入的不确定度因素，如抽样误差、测量误差等。对不确定度进行评定和合成，给出最终的不确定度结果。088稳定性评估与监测稳定性评估的目的确定标准样品在特定条件下的稳定性，为保证其性能和使用效果提供依据。稳定性评估的意义有助于了解标准样品在不同环境条件下的变化规律，为制定合理的保存和使用方法提供指导。8.1概述采用定期检测、加速试验等方法对标准样品进行稳定性评估。包括标准样品的外观、含量、纯度等关键性能指标。评估方法评估指标8.2稳定性评估8.3稳定性研究的分类短期稳定性研究考察标准样品在较短时间内（如数天至数月）的稳定性。长期稳定性研究考察标准样品在较长时间内（如数年至数十年）的稳定性。应明确研究目的、方法、指标、时间等要素，确保研究结果的可靠性和有效性。研究方案的设计应选择具有代表性的样品，并按照规定的处理方法进行处理，以保证研究结果的准确性。样品的选取和处理8.4有效稳定性研究的一般要求对检测数据进行统计分析和处理，得出标准样品在不同条件下的稳定性变化规律。根据分析结果判定标准样品的稳定性是否符合要求，并提出相应的建议和措施。8.5评定稳定性研究结果结果判定数据处理和分析根据检测结果判断标准样品是否存在显著的变化趋势。显著趋势的判断如发现显著趋势，应及时采取措施，如调整保存条件、重新标定等，以保证标准样品的稳定性。措施的采取8.6稳定性研究中发现显著趋势后的措施不确定度的概念不确定度是指对测量结果的可疑程度或可靠程度的定量描述。不确定度的评定对稳定性研究结果进行不确定度评定，以了解结果的可靠性和准确性。8.7稳定性研究的不确定度评定储存寿命的估计根据稳定性研究结果估计标准样品的储存寿命，为制定合理的保存和使用方法提供依据。保存期的确定根据估计的储存寿命和实际需要确定标准样品的保存期，并在保存期内进行定期检测和监测。8.8由稳定性研究估计储存寿命(“保存期”)强调稳定性管理对于保证标准样品性能和使用效果的重要性。稳定性管理的重要性编写详细的使用说明，包括标准样品的保存方法、使用注意事项等内容，以便用户正确使用和管理标准样品。使用说明的编写8.9有关稳定性管理的使用说明监测计划的制定制定详细的监测计划，包括监测时间、监测指标、监测方法等要素。监测结果的记录和分析对监测结果进行记录和分析，了解标准样品在保存期内的稳定性变化情况，并及时采取相应措施。8.10稳定性监测099材料定值9.1概述材料定值的定义材料定值是指对标准样品的特性量值进行准确测定的过程，其结果将作为标准样品的标准值。定值的目的通过定值，可以确保标准样品的特性量值具有准确性和溯源性，为相关领域的研究和应用提供可靠的标准。计量溯源性是指测量结果或测量标准的值能够通过连续的比较链，与规定的参考标准（通常是国家或国际标准）联系起来的特性。为确保测量结果的准确性和一致性，需要采用具有溯源性的测量方法和设备，并通过定期校准和维护来保持其溯源性。9.2建立计量溯源性建立计量溯源性的方法计量溯源性的概念参考测量程序的选择应选择具有高精度、高稳定性和良好重复性的参考测量程序进行定值。定值过程的实施在单个实验室中，按照选定的参考测量程序对标准样品进行多次测量，并对测量结果进行统计分析，以确定标准样品的特性量值。9.3在单个实验室中采用单一参考测量程序(参见ISO/ECGuide99定义)进行定值非操作定义的被测量的概念非操作定义的被测量是指那些无法直接通过测量操作来定义的量值，如某些化学成分的浓度等。定值方法的选择为确保定值结果的准确性和可靠性，需要采用两种或两种以上具有不同原理和方法的测量技术进行定值，并对结果进行比对和分析。9.4在一或多有能力的实验室采用两种或两种以上可证确度的方法对非操作定义的被测量进行定值操作定义的被测量是指那些可以通过直接测量操作来定义的量值，如长度、重量等。操作定义的被测量的概念为确保定值结果的准确性和一致性，需要选择具有相应能力和资质的实验室网络进行定值，并对各实验室的测量结果进行比对和分析。实验室网络的选择9.5采用有能力的实验室络对操作定义的被测量进行定值纯度是指标准样品中目标成分的含量占总成分的比例。纯度的定义可以采用化学分析、光谱分析等方法对标准样品的纯度进行定值，并对结果进行验证和确认。纯度定值的方法9.6纯度身份是指标准样品的种类和特征，如化学物质的名称、分子式、结构式等。身份的定义可以通过对标准样品的化学性质、物理性质、光谱特征等方面进行分析和比对，以确认其身份。身份确认的方法9.7身份存在/不存在的定义存在/不存在是指标准样品中是否含有某种特定的成分或物质。存在/不存在定值的方法可以采用化学分析、生物检测等方法对标准样品中特定成分或物质的存在/不存在进行定值，并对结果进行验证和确认。9.8存在/不存在定序尺度的定义定序尺度是指对标准样品的某种特性进行排序或分级的尺度。定序尺度定值的方法可以采用感官评价、比较实验等方法对标准样品的某种特性进行排序或分级，以确定其在定序尺度上的位置。9.9定序尺度9.10定性特性定性特性的定义定性特性是指标准样品中某些无法量化但具有明显特征的性质，如颜色、气味等。定性特性定值的方法可以通过感官评价、描述性分析等方法对标准样品的定性特性进行定值，并对结果进行验证和确认。非标准值是指标准样品中某些特性量值不符合常规标准或预期范围的值。非标准值的定义对于非标准值，需要采用更加精确和可靠的测量方法进行定值，并对结果进行仔细分析和评估，以确定其准确性和可靠性。同时，需要对非标准值产生的原因进行探究和分析，以便更好地理解和控制标准样品的特性。非标准值定值的方法9.11非标准值的定伯值1010测量不确定度评定不确定度定义测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。CRM特性值不确定度对于标准样品（CRM）而言，其特性值的不确定度评定是确保样品准确性和可靠性的重要环节。评定基础CRM特性值不确定度的评定应基于充分的实验数据和统计分析，同时考虑各种潜在的影响因素。10.1评定CRM特性值不确定度的基础基本模型批定值的基本模型通常采用加权平均法或最小二乘法等数学方法，以充分利用所有测量数据并减小随机误差的影响。模型应用在实际应用中，应根据具体情况选择合适的批定值模型，并确保其适用性和准确性。批定值概念批定值是指对同一批次的标准样品进行多次测量后，所获得的平均值或中位数等统计量。10.2批定值的基本模型测量重复性样品不均匀性仪器误差环境条件变化10.3不确定度来源标准样品内部可能存在的不均匀性会导致不同部位或不同时间点的测量结果有所差异。测量仪器本身的精度和稳定性也会对测量结果产生一定的影响。温度、湿度、气压等环境条件的变化可能会对测量结果产生一定的影响，尤其是对于某些对环境敏感的特性值而言。由于测量过程中各种随机因素的影响，同一样品的多次测量结果之间会存在一定的差异。包含区间概念01包含区间是指测量结果可能落入的一个范围，通常用置信水平和包含概率来表征。利因子定义02利因子是用于计算包含区间的关键参数之一，它反映了测量结果的分散程度与置信水平之间的关系。利因子选择03在实际应用中，应根据具体情况选择合适的利因子以确保包含区间的准确性和可靠性。同时，还应注意利因子的选择可能会受到测量数据分布形态、样本量等因素的影响。10.4包含区间利因子11附录附录A(资料性)定值研究的设计与评价定值研究的设计包括确定定值方法、选择实验室、制定实验方案、样品制备与分发等。定值研究的评价对定值结果进行统计分析，评估定值结果的可靠性、准确性和一致性。定值方法的分类与选择根据标准样品的特性和定值要求，选择合适的定值方法，如化学分析法、仪器分析法、生物测定法等。实验室的选择与管理选择具备相应资质和能力的实验室参与定值研究，对实验室进行管理和监督，确保实验结果的准确性