【阿司匹林制备工艺探究（任务书+开题报告+论文）10000字】

11任务书学院化工学院指导老师职称学生姓名班级学号设计题目阿司匹林制备工艺研究设计内容目标和要求论文目标：分析和探讨阿司匹林的理化性质、药理作用、合成路线和技术，并且用实验加以优化。具体内容1. 了解阿司匹林的性质和特点；2. 了解阿司匹林对环境的危害；3. 分析阿司匹林的处理办法和处理技术；4. 进一步用实验去改进阿司匹林的制备工艺设计要求：1.论文正文部分不少于1万字。2.毕业论文内容包括：封面、目录、正文、结论、参考文献和致谢。3.毕业论文应按有关要求撰写，语句通顺连贯，层次分明，表述明确，符合逻辑，没有错别字，格式要求规范。4.完成论文后打印并装订成册。教研室审核院部审核

开题报告书学生姓名专业班级学号题目阿司匹林制备工艺研究指导教师职称讲师学位题目类别□工程设计□基础研究□应用研究□其它【课题的内容与要求】论文目标：分析和探讨阿司匹林的性质、合成路线工艺等，并且用实验加以改进。具体内容1. 了解阿司匹林的性质和特点2. 了解阿司匹林对环境的危害3. 分析阿司匹林的处理办法和处理技术4. 进一步用实验去验证阿司匹林的合成路线和工艺【前言】阿司匹林是2000多年前就已经有的一种元素。在水杨柳树的叶和皮具有镇痛和退热的作用，但是始终弄不清他的组成成分，到1827年左右，英国科学家拉洛克斯首次发现柳树含有退热止痛的作用，1853年，德国化学家首次就合成水杨酸类的前身水杨酸，但是它的毒性比较大，对于胃有强烈的刺激作用。在1897年左右德国化学家霍夫曼为了进一步解决风湿病对人的困扰，把醇水杨酸制作成为乙酸水杨酸。现代意义上的是匹林诞生了。依然得以保持退热和止痛的作用，但是毒性和副作用进一步降低。阿司匹林作为一种具有百年历史甚至千年历史的药物，他从一种头痛的药物。阿司匹林的作用非常的显著，所以他对于人们的生命安全是很大的作用。因此，本篇论文就对其进行讨论，首先就研究他的化学性质，然后再对他的合成工艺进行研究。【方案的比较与评价】首先，本篇论文将会从文献查阅法和数据。这笔法对于阿司匹林的各种性质加以说明，对阿司匹林可能会造成的一些副作用进行阐述。然后在总结出阿司匹林传统的合成工艺当中的一些缺点再进行改正。在列举出几种不同的阿司匹林的合成工艺之后，总结出一条最佳的阿司匹林制备工艺路线。【预期的效果及指标】反应温度和催化剂的含量是合成阿司匹林中收率的重要的影响因素，反应温度为80℃时，产品质量最好。反应时间为25min时，阿司匹林的收率最好。并且催化剂需要使用无水乙酸钠，其优点是无腐蚀性，不会对设备造成损坏。该实验设备简单易得，反应时间短，产物晶体易沉淀，产物纯度高，操作简单，操作绿色环保等。【进度安排】2020年10月15日-2021年11月14日选题、调研、收集资料2021年11月15日-2021年11月31日论证、开题2021年12月01日-2021年03月15日设计（写作初稿）2021年03月15日-2021年04月25日修改、定稿、打印【参考文献】[1]李慧敏,董丽.阿司匹林的合成工艺研究进展[J].中国石油和化工标准与质量,2012,33(15):37-39.[2]李斐卿.阿司匹林合成工艺研究[J].商情,2012,(30):142-144.[3]何帅,于德鑫,姚梦雨,等.枸橼酸托法替尼合成工艺路线综述[J].山东化工,2019,48(21):74-75,87.[4]张燕辉,吐松,高飞.阿司匹林的合成研究进展[C].中国石油和化学工业协会，分析测试协会.第三届全国试剂与应用技术交流会论文集.2008:82-84.[5]任申勇，郭巧霞，申宝剑.阿司匹林合成实验中反应条件的影响研究.广东化工.[J].2020,(11):4-5[6]李蕊.阿司匹林合成工艺研究[J].山东化工.2017，46(17):49-50[7].乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及纯化实验教学研究[J].大学化学.2021.36.（2）.4-6[8]阿司匹林缓释微球的制备及体外缓释效果评估[J].北京大学学报（医学版）.2019.51,(5):907-912[9]付映林,张晖,苗昱辰.草酸催化对阿司匹林合成的影响[J].广东化工,2020,47(5):58-77.[10]吴梦晴,王未,王勤.超声波辅助维生素C催化合成阿司匹林[J].赤峰学院学报（自然科学版）,2019,35(10):30-32.[11]王英磊,陈鑫,常双强,等.低共熔溶剂氯化胆碱-尿素催化合成阿司匹林[J].精细石油化工,2018,35(6):72-75.[12]谢文娜.酸催化合成阿司匹林的研究进展[J].化工设计通讯,2018,44(10):196-197.[13]侯林艳.浅谈阿司匹林合成实验与实践的差异[J].化工管理,2018,(12),13.[14]谢辉.陈卓母先誉室温离子液体催化阿司匹林的合成[J].贵州师范大学学报(自然科学版)，2015，27(1)：98-100.[15]钱德胜，刘海波，张文平.内酰胺酸性离子液体催化合成阿司匹林[J].巢湖学院学报，2016.24(6)：25-26.【指导教师意见】（有针对性地说明选题意义及工作安排是否恰当等）□同意提交开题论证□修改后提交□不同意提交（请说明理由）指导教师签章：年月日【院部意见】□同意指导教师意见□不同意指导教师意见（请说明理由）□其它（请说明）院部签章：年月日OHCOOH，分子量：138.12，阿司匹林色、态、味：白色结晶粉末，无臭，味先微苦后转辛。分子结构式如图1所示。图1阿司匹林的分子结构示意图相对密度:1.44,熔沸点157-159℃，在光照下逐渐变色，沸点约211℃/2.67kpa，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定。可以在潮湿的空气中缓慢分解成水杨酸和乙酸，并带有轻微的酸味。因此，应将其存放在封闭干燥的地方。防止分解的地方。水杨酸是重要的精细化工原料。在制药工业中，水杨酸本身是一种用途广泛的消毒剂和防腐剂。水杨酸作为药物中间体，是一种白色结晶性粉末，存在于天然柳树皮，甜桦树和白株树叶中。水杨酸取自拉丁文Salix，柳树的拉丁植物学称。水杨酸具有优异的去角质和毛孔清除能力，安全性高，并且对皮肤的刺激性较低，因此已成为护肤产品的宠儿。水杨酸可以减轻色斑，缩小毛孔，去除细纹并改善日光引起的衰老。1.2阿司匹林发展历程阿斯匹林是一种常见的消炎药，他的发展经历了如下的好几个阶段：2300多年前，西医的创始人，希腊生理学家和医学科学家希波克拉底发现水杨树的叶子和树皮具有止痛和解热作用，但尚不清楚其有效成分1827年，英国科学家拉罗克斯（Larox）首次发现柳树含有一种称为水杨甙的物质。1853年，德国化学家Gercher首次合成了水杨酸酯前身一纯水杨酸。它具有解热和止痛作用，但剧毒且对胃有强烈刺激性。1897年，另一位德国化学家霍夫曼（Hoffman）将纯水杨酸制成酰基水杨酸，以缓解父亲的风湿病。这是今天仍在使用的阿司匹林。它保持了纯水杨酸的解热镇痛作用，但其毒性和副作用大大降低了。1899年，德国化学家拜耳创立了通过工业方法生产阿司匹林的工艺，批量生产了阿司匹林，并畅销世界各地。迄今为止，阿司匹林仍然是具有确定疗效的广泛使用的药物。阿司匹林自发明以来已有一百多年的历史。在这100年中，它已经从头痛药变成了飞向月球的“ApolloX”急救药之一。人们不断发现阿司匹林的新作用，因此被称为“奇迹药”。阿司匹林的发明起源于无处不在的柳树。在中国和西方，人们已经知道，柳树皮自古以来就具有解热和镇痛作用。在缺乏药物和药品的时代，人们经常在许多偏远地区将其用作发烧的廉价“好药”。生孩子的时候人们也往往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效，直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分――水杨酸，由此解开这个千年之谜。1898年，德国化学家霍夫曼通过使水杨酸与乙酸酐反应合成了乙酰水杨酸。1899年，德国拜耳制药厂正式生产了该药物，商品名为阿司匹林，这是医院中最常用的药物。药物阿司匹林。今年10月4日，阿司匹林在美国国家历史博物馆就座。这里的25万个展品反映了技术的进步，例如人造心脏和听诊器。在这里，德国拜耳公司的美国分公司捐赠了包含阿司匹林主要成分乙酰水杨酸的样品，以及1899年拜耳公司生产的第一批药品的副本。阿司匹林问世后，它在世界范围内广为流行，并成为一种最常用的药物。发现阿司匹林的作用的1982年诺贝尔奖获得者Vinny说，全世界每年消耗45,000吨阿司匹林。阿司匹林的用途非常广泛。其最基本的药理作用是解热和止痛。通过出汗增加散热量，从而达到降温的目的。同时，它可以有效控制由炎症，手术等引起的慢性疼痛，例如头痛，牙痛，神经痛，肌肉疼痛等，而无需药物依赖性。阿司匹林的另一个重要功能是抗炎和抗风湿病，是治疗风湿性关节炎的首选。1.3阿司匹林的作用1.3.1镇痛、解热阿司匹林可通过血管舒张剂在短时间内缓解头痛。该药物对钝痛的疗效优于锐痛。因此，该药物可以缓解轻度或中度的钝痛，例如头痛，牙痛，神经痛，肌肉痛和月经痛。它还可以用于减少发烧，例如感冒和流感。该产品只能缓解症状，不能治疗疼痛和发烧的原因，因此必须同时使用其他药物进行治疗。1.3.2消炎、抗风湿阿司匹林是治疗风湿热的首选。它可以缓解发烧，减轻炎症，改善关节症状并降低红细胞沉降率，但不能消除风湿病的基本病理变化，也不能预防心脏损害和其他并发症。如果有明显的心肌炎，通常建议先使用肾上腺皮质激素。在风湿症状得到控制之后，在停止使用激素之前，请添加本产品以减少由于停止使用激素而引起的反弹现象。1.3.3关节炎除类风湿关节炎外，该产品还用于治疗类风湿关节炎，可改善症状并为进一步治疗创造条件。此外，该产品还用于骨关节炎，强直性脊柱炎，青少年关节炎和其他非风湿性骨骼肌疼痛，也可以缓解症状。1.3.4抗血栓该产品对血小板聚集具有抑制作用，可防止血栓形成。它在临床上可用于预防术后短暂性脑缺血发作（TIA），心肌梗塞，房颤，人工心脏瓣膜，动静脉瘘或其他血栓形成。它也可以用于治疗不稳定型心绞痛。1.3.5皮肤粘膜淋巴结综合症（川崎病）患川崎病的儿童使用阿司匹林减少炎症并防止血栓形成。1.3.6预防消化道肿瘤长期定期服用阿司匹林可以大大减少胃肠道肿瘤的发生。阿司匹林具有退热，止痛，抗炎和抗血栓形成的主要功能。因此它适合疼痛，并且发炎的疼痛会更好，例如头痛和短期骨骼肌疼痛或牙齿关节疼痛。对于热疗或持续发烧，还有降低体温的作用。它还可以在短时间内减少发烧，减轻急性风湿热患者的关节疼痛。它也可以用来防止血栓形成。1.4阿司匹林的现有制备工艺研究1.4.1传统方法使用浓硫酸进行催化制备：将20克水杨酸，28毫升乙酸酐和10滴浓硫酸放入三颈烧瓶中，将三颈烧瓶放入加热套中并将其加热至50℃，并将温度控制在50〜60℃之间，反应为0.5小时。加热时，启动搅拌器并搅拌。反应完成后，停止搅拌。将反应溶液在搅拌下倒入冷水中，并将其自然冷却至室温，直到乙酰水杨酸全部沉淀出来并抽滤以得到粗产物。将粗产物放入烧杯中，加入乙醇，在水浴上加热使其溶解，然后在搅拌下将其倒入热水中。将活性炭放入装有热水的烧杯中，以进行脱色，趁热过滤，将滤液自然冷却至室温，并沉淀出白色晶体。将沉淀的晶体用油过滤，用少量的50％乙醇洗涤，并在黑暗中自然干燥，得到精细产物。1.4.2优化工艺维生素C用作合成阿司匹林的催化剂。同时研究了反应时间，反应温度和催化剂用量对产物收率的影响。最好的方法是，此方法中使用的维生素C价格便宜，来源丰富，对环境友好且应用前景乐观。产品特性:微溶于水，溶于乙醇和氯仿，为针状结晶，干品无味，湿品有乙酸味。注意：（1）通过比较可以得出结论，使用NaHSO4·H2O作为催化剂时，反应温度为75℃，水浴温度为87℃，反应时间为30分钟，最高收率，安全可靠，对设备的腐蚀较小。（2）精品产品收率较低的原因是精制过程中添加了过多的乙醇（无水）。通过许多实验得出结论，将1g粗产物溶于1.25mL乙醇（无水）中比较合适。1.5维生素C的简介维生素C是酸性的，容易溶解在水里，不会溶解在有机溶剂中。维生素C具有还原性抗氧化作用，防衰老、抗氧化、预防牙龈浮肿、防止出血、防止脱水等功能更重要的是，对预防癌症有一定的帮助，所以维生素C对人体起着非常重要的作用。维生素C也用于制造业。维生素C具有酸性，出现还原反应，化学实验对化学试剂表现出普遍的反应。维生素C是常见的维生素药物，价格便宜容易入手，是更有效的阿司匹林催化剂之一。短反应时间简单实验，温和催化剂的优点，无需回收催化剂，无需对环境造成污染。是一种具有较大开发价值的催化剂。第二章实验部分2.1仪器与药品2.1.1试剂表1所需要试剂序号名称规格生产厂家批号1水杨酸分析纯国药202006172无水醋酸酐分析纯AR国药202007073碳酸氢钠分析纯AR国药202009094无水乙醇分析纯国药202010185浓硫酸分析纯AR国药202008066浓盐酸分析纯国药202009132.1.2仪器表2所需仪器序号名称规格生产厂家1磨口锥形瓶125ml蜀牛2磨口锥形瓶250ml蜀牛3锥形瓶蜀牛4布氏漏斗蜀牛5玻璃漏斗蜀牛6吸滤瓶蜀牛7移液管2ml5ml蜀牛8量筒100ml蜀牛9烧杯250ml20ml蜀牛10碱式滴定管250ml20ml蜀牛11移液管25ml蜀牛2.2实验方法2.2.1浓硫酸催化法合成阿司匹林图2流程图1.将6.0g干水杨酸和10ml乙酸酐放入100ml锥形瓶中，充分摇匀，然后滴加10滴浓硫酸。2.在水浴中加热后，水杨酸立即溶解。如果不能完全溶解，请加入浓硫酸和乙酸酐。将锥形烧瓶的温度保持在70°C附近。维持反应20分钟。稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100毫升冷水中。冷却以沉淀出晶体，抽滤产品，每次用10ml水洗涤两次，其功能是洗去反应中产生的乙酸和反应中的硫酸。3.要重结晶和纯化粗产物，请使用约25ml的1：1的95％乙醇和水的混合物，并添加冷凝器将其加热至回流，以避免乙醇挥发和起火，并且可以溶解固体。4.趁热，凉爽过滤，用吸滤器过滤，干燥并称重。2.2.2维生素C催化合成阿司匹林首先，在烧瓶中，水杨酸4.5克，醋酸酐放入8.6mL和一定量维生素C催化剂，安装恒温水浴锅后，将温度计放入水浴锅中。安装实验装置后，打开恒温磁力搅拌机进行合成反应，同时记录反应时间。反应时间到了，将烧瓶从水浴中取出，放在桌子上。慢慢的冷却至室温.[13]冷却过程中，颗粒物反应物会慢慢出现在溶液中（没有颗粒状物质出现，可以用玻璃棒摩擦内壁）等待沉淀物的形成，加入60mL的水，放入冰水浴中冷却。之后出现了大量的晶状体，通过漏斗过滤，再将过滤后的晶体用冰水洗刷数次、抽滤压干，最终得到生成物固态结晶。将所得的阿司匹林晶体倒入烧瓶，加入5-6ml的96%乙醇，用水浴加热5分钟。如果尚未完全溶解，则连续注入一定量的乙醇溶解反应剂，高温时过滤。过滤液中加入约7-10ml的热水。冷却后，白色结晶析出。蒸发后，请过滤、按压、持续排出，薄片固体会显得白色。为了取得数据，计算成品率请保持平衡。当向橘色的铁离子（FeCl3）溶液中添加维生素C时，溶液的颜色逐渐变淡，变成非常浅的绿色Fe2+，因此不能根据反应结束点[15]根据水杨酸和氯化第二铁溶液的颜色变化来决定[15]。只有通过测试产品的纯度，才能找到最好的反应条件。最终熔点数据是红外光谱（KBr）定量（CM-1）：2600～3300（0H）、（1732酯C-O）、（1596醋酸C-1）、16151，485（C-C）、12051，190酸和酯、760（苯环临取代）。将实验结果与专业数据和标准图进行比较，确认合成的化合物是阿司匹林。原料的水杨酸量为4.2g，无水醋酸为8.6ml，催化维生素c量为0.3～0.4g。当温度由60℃到85℃，催化时间12～30分钟，阿司匹林的最终产率高达81.4%。不同温度的影响温度/℃606570758085收率/%61.376.281.683.186.479.4催化剂用量Vc用量/g0.10.20.30.40.50.6产率/%53.1157.3155.7956.9460.7758.283.不同反应时间时间/min1015202530产率/%51.456.763.570.664.22.2.3阿司匹林含量测定1.酸碱返滴定法：取0.2克产品，精确称重，研磨，然后放入锥形瓶中；加入20毫升中性乙醇，摇匀以完全溶解阿司匹林，加入3滴酚酞指示剂溶液，然后逐滴加入氢氧化钠滴定剂（0.1毫升/摩尔）滴定直至溶液变成粉红色，并记录所用氢氧化钠的体积V1。2.加入40ml氢氧化钠滴定溶液，将其放在电炉上加热15分钟，然后不时冷却至室温。用HCl溶液滴定，并记录消耗的盐酸V2的体积。3.使用空白样品，并使用相同的步骤记录空白样品对的体积V1'和V2'。描述：A.重结晶将产物转移到圆底烧瓶中，安装回流装置，向烧瓶中加入计算量的乙酸乙酯和2-沸石，并加热至回流以进行热溶解。趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少量乙酸乙酯洗涤，干燥，得到无色乙酰基水杨酸晶体，称重并计算产率。B.检查取10滴95％乙醇中的少量样品，加入1-2滴1％氯化铁溶液，观察颜色变化。如果溶液是紫色，则样品不纯，如果没有颜色，则样品非常纯净。维生素C催化阿司匹林的合成结果与讨论3.1不同温度的影响温度/℃606570758085收率/%61.376.281.683.186.479.4催化剂用量Vc用量/g0.10.20.30.40.50.6产率/%53.1157.3155.7956.9460.7758.283.不同反应时间时间/min1015202530产率/%51.456.763.570.664.23.2阿司匹林的鉴定3.2.1熔点法鉴定阿司匹林（1）熔点管的制备取一根内径约1mm，长度约60〜70mm的毛细管。将一端熔化并密封在作为熔点管的酒精灯上。（2）样品的填装取0.1至0.2g的干燥样品，将其放在干净的手表玻璃或玻璃上，用玻璃棒将其研磨成粉末，然后将其整合成一堆。将熔点管的开口插入样品堆中，然后向上旋转开口部分。直立在表玻璃上的玻璃管或冷凝器管可以自由落下。重复几次以使样品紧密聚集在熔点管的底部。填充高度约为3mm。操作应迅速进行，以防止样品吸收水分。加载的样品也应该很结实。如果有空隙，加热后传导将不均匀，这会影响测量结果。（3）熔点的测定确定熔点的关键之一是加热速度的控制。为了平稳准确地确定熔点，对于未知样品，您可以先使用快速加热速度粗略地测量一次，以得出近似的熔点范围，然后更换熔点管并再次进行测量。，开始加热更快。当距离约为10°C时，调节旋钮以降低温度并缓慢加热。熔点越接近，加热速度越慢。并观察并记录样品是否塌陷，收缩，变色或分解。当在样品的外围观察到一小滴液体时（开始变得透明时），它是初始熔化温度；当固体刚刚消失或称为透明液体时，它是整个熔化温度。。在每次测量之后执行下一次测量时，只有在插槽温度至少降低30°C之后才能重新启动插座温度。3.2.2红外光谱法鉴定阿司匹林取出5-10毫克上述纯化和干燥的乙酰水杨酸，加入50毫克溴化钾，在玛瑙研钵中研磨，并在紫外线下干燥，制成半透明片（透射率大于60％），在红外光谱仪上扫描获得产品的红外光谱，并将其与标准光谱进行比较。压片要求：KBr易于在7500kg/cm2的压力下形成透明晶片，其背景吸收根很小且没有选择性。1000cm-1处的反射损耗为8.5％，可在4000〜400cm-1范围内用作压力。它是片状基材，但易于吸收水分（20°C时的水溶性为70g/100g），并且必须充分干燥以最大程度地降低水分的影响（整个中红外区域具有很强的水分吸收能力，并且水分还会导致表面不平整和粗糙），可以在200°C下干燥数小时并保存在分子筛干燥机中。最好将其研磨成大约2厘米的直径，并在一些小容器中测量标准重量，以便随时使用。为了避免克里斯蒂安森散射引起的谱带轮廓不对称，应使KBr和样品颗粒小于所测得的红外辐射波长（粗颗粒会在压片形成白色斑点，如果研磨时间太长，则样品会变成白色）。应将样品和KBr均匀混合，以避免散射并提高高波数端的基线。为了防止片剂破裂，应先将空气泵入1〜2mmHg的色谱柱中，并在1〜2min后将压力降得非常慢。卸下底部座椅并倒置后，戴上顶部环并用压力机按一下。将薄板轻轻地从型芯中推出，加热模具可以为脱模带来便利，并降低压制薄板起雾的风险。模具下方使用橡胶垫使其与底部模具接触。当压制的板离开模具时，当模具打孔时，可以防止水平和垂直应力同时突然消除。使用纸环还可以有效地防止切屑破裂，也可以用于分析小于1mg的样品。当压制成即用型时，它应该是透明的，或者更可能是均匀半透明或乳白色的。样品和KBr的混合不足，压力太低或脱气不足都会导致透明度差。质地不均匀或混浊通常是压制过程中模具中粉末分布不均匀的结果。3.2.3紫外分光光度法仪器和试剂如下：Thermo紫外一可见分光光度计，分析天平，锥形瓶，玻璃漏斗，电炉，移液管（2ml,5ml）,量筒（100ml），烧杯（250ml,20ml）,容量瓶（100ml）,移液管（25ml）,表面皿。阿司匹林对照品（乙酰水杨酸），氢氧化钠。实验步骤如下：（1）标准溶液的配制①阿司匹林标准溶液（0.5g/L）的制备0.125g标准阿司匹林→在小烧杯中→加适量的水，加热并煮沸→冷却→转移至250ml容量瓶中→固定体积，充分摇匀，备用。

②移取上述标准溶液0,1.0,2.0……5.0ml于50ml容量瓶中，分别加入1ml0.1mol/LNaOH溶液，定容至50ml。

③称取自制阿司匹林固体0.12〜0.14g，按照步骤①进行操作，最后制成250ml溶液。④分别将上一步获得的三份溶液3.0ml分别移入50ml容量瓶中，加入1ml0.1mol/LNaOH溶液，并在50ml容量瓶中稀释。（2）测定波长的选择读取每种样品溶液在294nm，296nm和298nm处的吸光度读数，以确定阿司匹林的最佳波长。3.2.4酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量原理:乙酰水杨酸的分子结构包含一个羧基，该羧基在溶液中解离成质子，因此它被用作一元酸（pKa=3.5）并直接用NaOH标准溶液滴定。可以分析酚酞的含量作为指标。由于乙酰水杨酸的乙酰基易于水解产生乙酸和水杨酸，因此用NaOH溶液滴定时分析结果会更高。在操作过程中，将温度控制在10°C以下，并在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定，可以有效地防止乙酰基的水解并获得理想的结果。中型乙醇溶液的制备：将60ml95％乙醇溶液放入量筒中，加入1至2滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至红色，盖上表面皿，并使用中性乙醇冷却至10°C以下以备后用。（3）0.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定：量取3.3mL饱和NaOH溶液于试剂瓶中，加入500mL水，摇匀。（4）在锥形瓶中分三部分称取0.4〜0.6g邻苯二甲酸氢钾，加约25mL水，并在电炉上加热以完全溶解邻苯二甲酸氢钾。冷却后，加入2滴酚酞，并用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，直至溶液略微发红，并且在30秒内不褪色为终点。基于消耗的NaOH标准溶液的体积计算多次消耗的NaOH标准溶液的体积。标准溶液的确切浓度以mol/L表示。（5）乙酰水杨酸含量的测定：准确称取本实验中合成的三部分乙酰水杨酸0.5〜0.7g，放入干净干燥的250mL锥形瓶中，向上述锥形瓶中加入20mL冷中性乙醇溶液，充分摇匀使样品溶解。完全地。在不超过10°C的条件下添加1-2滴酚酞指示剂（加冰控制），并用0.1mol/LnaOH标准溶液滴定直至溶液发红，终点是颜色在30秒内不褪色。。平行测量三遍以计算该产品中乙酰水杨酸的百分比。4.1产率分析投入量：2g5mL理论产量：产率：未蒸:新蒸：项目未蒸粗品未蒸产率新蒸粗品新蒸产率数据1.26848.6%1.57360.3%由上表可知，蒸馏过的乙酸酐制得的阿司匹林的产率更高，试验中，乙酸酐经过蒸馏去掉了试剂中的杂质，合成反应进行的更加完全，提高了阿司匹林的产率。4.2阿司匹林的含量测定（1）滴定法测得阿司匹林含量NaOH标准溶液的滴定项目组号123mKHP/g0．51590.50130.4295VNaOH/mL24.5023.8120.58CNaOH/mol.L-10.10310.10310.1022平均CNaoH/mol.L-10.1028di0.00030.0003-0.0006dr0.39%计算公式：CNaOH=项目粗品质量/gVNaOH/mL含量ω/%平均含量ωAVG/%10.508226.5496.796．720.517726.7695.730.532628.1197.8阿司匹林的含量测定计算公式：4.3紫外分光光度法测定阿司匹林含量最佳波长的确定（见附件）由图可知，当紫外波长为296时，阿司匹林有最大的吸光度，因此选用此波长测定阿司匹林的含量效果最为明显标准曲线标准样品浓度：0.01g/L紫外吸收数据组号012345浓度012345吸光度A00.1910.3820.4760.6240.649由上表的数据做出阿司匹林吸光度与浓度的关系曲线经线性回归分析得到曲线方程为：y=0.1238x+0.077样品质量：0.15样品吸光度：组号123吸光度A0.4340.4370.432浓度2.8842.9082.868纯度96.1%96.9%95.6%平均纯度96.2%4.4阿司匹林的鉴定熔点法鉴定未蒸的熔点为1280C，新蒸的熔点为1320C，基本与文献值符合（2）红外光谱分析标准样品的红外光谱：（见最后一页）实验测得的红外光谱图（见附件）：由以上红外光谱图可以得出如以下表格所示结论：波数/cm-1峰