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文档简介
第第页如何储存色谱柱色谱柱解决方案1.防止缓冲溶液和水溶液流动相产生微生物,做到流动相用多少配多少,或在水流动相中加200ppm的叠氮钠以抑制细菌成长(确定当心其毒性和潜在的爆炸性);或在流动相中加20%的有机改性剂,也可抑制微生物生长,有机改性剂还有助于流动相脱气。
2.尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙晴可以)中,避开在缓冲溶液中保存。
3.使用缓冲溶液后的色谱柱,应用15~20倍柱体积的不含缓冲剂的同种水—有机溶剂流动相冲洗色谱柱,后换成100%有机溶剂储存。
4.避开用纯洁水冲洗键合致密的C18柱。
5.将色谱柱的两端用堵头拧好,以免柱床填料干裂。
离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分别均在色谱柱中完成,并且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多。因此,对离子色谱柱的维护保养特别紧要。
(1)接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或猛烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,确定要保证整个离子色谱仪上的全部阀件或管路已清洗干净,避开造成色谱柱堵塞。
(2)确保色谱柱不进入颗粒物。样品确定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。
(3)确保离子色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存方法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入确定浓度的碱(对阳离子柱要通入确定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。
(4)确保色谱柱在确定压力、流速条件下运行。仪器使用时确定要先检查整个流动管路中是否有气泡,假如有,需要先将气泡排出后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。由于色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
离子色谱柱日常维护及保养:
1、色谱柱中应封存淋洗液保存,保存温度4—10摄氏度,使用温度20—60摄氏度。
2、国产NJ—SA—4A色谱柱应在pH2—12范围内使用,淋洗液及样品浓度均不能超出此范围。进口ShodexIC色谱柱应在pH3—12范围内使用,淋洗液及样品浓度均不能超出此范围。
3、色谱柱zui大使用压力不能超过15MPa
4、拆下色谱柱时,应在色谱柱温度降至室温后拆下,拆下后立刻以堵头密封.
5、含有重金属的样品,应以阳离子交换树脂处理后,去除重金属才能进样
6、含有有机物的样品,应过C18固相萃取柱后进样
7、样品硬度较高时,应先去除样品中的钙镁离子
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