(高清版)GBT 23940-2021 工业过硫酸盐产品的分析方法

ICS71.060.01代替GB/T23940—2009国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T23940—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T23940—2009《工业过硫酸盐产品的分析方法》,与GB/T23940—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：-——增加了活性氧含量的试验数据处理(见5.4);——更改了过硫酸钾、过硫酸铵水分测定的干燥条件(见第9章，2009年版的9.1);—-——删除了水分测定中的快速测定仪器法(见2009年版的9.2);——删除了水不溶物含量的试验方法(见2009年版的第14章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。本文件起草单位：亚泰电化有限公司、优耐德引发剂(淮北)有限公司、优耐德引发剂合中海油天津化工研究设计院有限公司、铜陵华兴精细化工股份有限公司、福建省展化化工有限公司、浙江水知音检测有限公司、金华水知音检测有限公司。本文件主要起草人：高士欣、李智、邬晓龄、赵美敬、冯建彬、高龙强、朱春莲、陈慧婷、王深琳、孙培琴。本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订。1GB/T23940—2021工业过硫酸盐产品的分析方法警告：本文件中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业过硫酸盐产品分析方法的一般规定、过硫酸盐含量及活性氧含量、pH、铁含量、2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5过硫酸盐含量及活性氧含量的测定用碘化钾与过硫酸盐反应生成游离碘，在弱酸性溶液中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定2溶液滴定。5.2试剂或材料5.2.1碘化钾。5.2.2冰乙酸溶液：1+2。5.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L。5.2.4淀粉指示液：10g/L(使用期约为两周)。5.3试验步骤称取约0.3g试样，精确至0.0002g,置于250mL碘量瓶中。加30mL水使之溶解，加入4g碘化钾，盖上瓶塞，摇匀，水封。在暗处放置30min,加入2mL冰乙酸溶液和25mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，滴定至接近终点时，加入约3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验溶液相同。5.4试验数据处理过硫酸盐含量以质量分数w₁计，按公式(1)计算：活性氧含量以氧(O)的质量分数w₂计，按公式(2)计算：………………V——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V₀-——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M(1/2K₂S₂Og)=135.2,M[1/2(NH₄)₂S₂O₈]=114.1};m——试料质量的数值，单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，过硫酸盐含量(wi)不大于0.2%,活性氧含量(w₂)不大于0.015%。6pH的测定6.1试剂或材料无二氧化碳的水。6.2仪器设备酸度计：精度为0.02pH单位。配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。6.3试验步骤称取5.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入约25℃的100mL无二氧化碳的水，待试样3GB/T23940—2021完全溶解后，以下按照GB/T23769—2009中8.3规定的步骤进行操作。7铁含量的测定7.2试剂或材料7.3仪器设备7.3.1瓷蒸发皿：容积为50mL。7.3.2恒温水浴。7.3.3分光光度计：配有4cm比色皿。7.4试验步骤7.4.1标准曲线的绘制按照GB/T3049—2006中6.3规定的步骤，使用4cm比色皿，绘制铁含量为10μg～100μg标准曲线。7.4.2试验溶液A的制备称取适量试样(过硫酸钠、过硫酸钾称取10g,过硫酸铵称取20g),精确至0.01g,置于瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，在恒温水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，冷却。用水溶解残渣，并将其全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A,用于铁含量以及重金属含量的测定。用移液管移取25mL上述试验溶液A,置于100mL容量瓶中，以下按照GB/T3049—2006中6.4规定的步骤从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从标准曲线上查出相应的铁的质量。7.5试验数据处理铁含量以铁(Fe)的质量分数w₃计，按公式(3)计算：式中：m₁—-—从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);mo——从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值过硫酸钠、过硫酸钾不大于0.0005%,过硫酸铵不大于0.0002%。4GB/T23940—20218氯化物含量的测定进行对比。8.2.195%乙醇。8.2.2硝酸溶液：1+6。8.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制称取适量试样(过硫酸钠、过硫酸钾称取0.50g±0.01g,过硫酸铵称取2.00g±0.01g),置于50mL烧杯中，加入适量的水使之溶解。将溶液全部转移至50mL比色管中，加入1mL95%乙醇，同时同样处理。9水分的测定9.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在100℃±2℃。9.1.3真空泵。9.1.4真空干燥箱：温度能控制在表1规定的温度范围。9.2试验步骤用已按表1规定的干燥条件干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5g试样，精确至0.0002g。慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀，置于干燥箱中(使用真空干燥箱干燥的，用真空泵抽取真空，并保持此真空产品仪器设备干燥温度干燥时间过硫酸钠电热恒温于燥箱过硫酸钾真空干燥箱(表压—0.07MPa～—0.062MPa)70℃~75℃过硫酸铵真空干燥箱(表压—0.078MPa～—0.073MPa)59.3试验数据处理水分以质量分数w₄计，按公式(4)计算：式中：m₁——干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g);m₂——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g);m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。10锰含量的测定将试样完全溶解后，在酸性条件下加入硝酸银溶液使之呈现粉红色，以目视比色法与标准比色溶液进行对比。10.2试剂或材料10.2.3锰标准溶液：1mL溶液含有锰(Mn)0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。10.3试验步骤称取适量试样(过硫酸钠、过硫酸铵称取10.50g±0.01g,过硫酸钾称取1.50g±0.01g),置于50mL烧杯中，加入适量的水使其溶解，并将其全部转移至50mL比色管中，加入0.5mL磷酸及1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min,与标准比色溶液进行比对。标准比色溶液是称取0.50g±0.01g试样及按产品标准中规定的锰含量，用移液管移取规定量的锰标准溶液，与试料同时同样处理。11重金属含量的测定试样在酸性介质pH为3～4条件下，加入饱和硫化氢水溶液，将重金属转变成硫化物，所呈暗色以目视比色法与标准比色溶液进行比对。11.2试剂或材料11.2.1氨水溶液：1+9。11.2.2冰乙酸溶液：1+2。11.2.3饱和硫化氢水：该溶液使用前配制。11.2.4硫化钠溶液。11.2.5铅标准溶液：1mL溶液含有铅(Pb)0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制6GB/T23940—2021用移液管移取20mL试验溶液A(见7.4.2),置于50mL比色管中，加入1滴～2滴酚酞指示液，用标准比色溶液是移取10mL试验溶液A(见7.4.2)及按产品标准中规定的重金属含量，用移液管移用已于650℃±50℃条件下灼烧至质量恒定的瓷坩埚，称取约5g试样，精确至0.0002g。加少GB/T23940—202