备考2025届高考化学一轮复习分层练习第十章化学实验基础第4讲物质制备综合探究实验

第4讲物质制备综合探究试验1.[2024全国甲]钴协作物[Co（NH3）6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2活性炭2[Co（NH3）6]Cl3＋2H2O详细步骤如下：Ⅰ.称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6％的双氧水。Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却，过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中运用的部分仪器如下。仪器a的名称是锥形瓶。加快NH4Cl溶解的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避开H2O2分解、浓氨水挥发；可选用冰水浴降低溶液温度。（3）指出下列过滤操作中不规范之处：玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁。（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为活性炭。（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是促进[Co（NH3）6]Cl3结晶析出。解析步骤Ⅰ、Ⅱ加入反应物；步骤Ⅲ反应生成[Co（NH3）6]Cl3，冷却后[Co（NH3）6]Cl3析出，过滤得到活性炭和[Co（NH3）6]Cl3的混合物；步骤Ⅳ中[Co（NH3）6]Cl3溶于沸水，趁热过滤除去活性炭；步骤Ⅴ得到[Co（NH3）6]Cl3晶体。（1）仪器a的名称为锥形瓶，依据题给步骤Ⅰ中运用的部分仪器可知，加快NH4Cl溶解的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。（2）依据所加试剂的性质可分析将溶液温度降至10℃以下的缘由，可选用冰水浴降温。（4）由上述分析可知，趁热过滤，除掉的不溶物主要为活性炭。（5）依据同离子效应可知，向滤液中加入浓盐酸（供应Cl－），能抑制[Co（NH3）6]Cl3溶解，利于析出橙黄色晶体。2.[2024浙江名校联考]某小组设计制备补铁剂甘氨酸亚铁的试验步骤如图1所示，其试验装置（夹持装置省略）如图2所示。图1图2合成反应为2H2NCH2COOH＋FeSO4＋2NaOH（H2NCH2COO）2Fe＋Na2SO4＋2H2O。有关物质的性质如表所示。甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，不溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，微溶于乙醇具有两性酸性和还原性常温不易氧化变质回答下列问题：（1）步骤Ⅰ制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，充分反应后（仍有气泡），将装置A中溶液转移到装置B中的操作是打开K3，关闭K2。（2）步骤Ⅰ、Ⅱ中，为了防止Fe2＋被氧化，实行的措施有装置A中生成H2排尽整个装置中的空气、装置B中加少量柠檬酸以及对装置C进行水封，使反应在密闭条件下进行。（3）装置B中反应液pH过高或过低均会导致甘氨酸亚铁的产率降低，缘由是若装置B中反应液pH过高，溶液中亚铁离子会转化为氢氧化亚铁沉淀；若装置B中反应液pH过低，不利于甘氨酸转化为甘氨酸亚铁。（4）下列说法不正确的是CD（填标号）。A.步骤Ⅰ、Ⅱ运用恒压滴液漏斗a或b滴入液体时，无需取下上口玻璃塞B.步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使其结晶析出C.步骤Ⅲ中过滤后洗涤，向漏斗中加乙醇浸没沉淀，用玻璃棒当心搅拌以加快过滤D.步骤Ⅳ中重结晶的操作是将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩至出现大量晶体，趁热过滤（5）步骤Ⅴ中检测产品中铁元素的含量，须要用到如图3所示的电子天平，用差量法精确称量样品。操作的正确依次：电子天平开机预热→A→B→D（填标号，操作可以重复，后同）→C→F→E→F。图3A.调水平，使水平仪气泡归中B.利用标准砝码进行校准C.向称量瓶中加入确定量的样品，放回秤盘D.将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮E.从称量瓶中倒出确定量的样品，放回秤盘F.关闭侧门，待示数不变时记录读数解析（1）步骤Ⅰ制备FeSO4，先打开K1、K2，关闭K3，80℃条件下铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，利用反应生成的氢气排尽整个装置中的空气；然后打开K3，关闭K2，利用装置产生的压强差将装置A中生成的硫酸亚铁溶液压入盛有甘氨酸和少量柠檬酸的装置B中。（2）为防止亚铁离子被空气中的氧气氧化，步骤Ⅰ中利用铁和稀硫酸反应生成的氢气排尽整个装置中的空气；步骤Ⅱ中接受向装置B中加少量柠檬酸和对装置C进行水封，使反应在密闭条件下进行。（3）若装置B中反应液pH过高，溶液中亚铁离子会转化为氢氧化亚铁沉淀，导致甘氨酸亚铁的产率降低；若装置B中反应液pH过低，不利于甘氨酸转化为甘氨酸亚铁，也会导致甘氨酸亚铁的产率降低。（4）恒压滴液漏斗有支管，可以平衡压强，便于溶液顺当流下，则步骤Ⅰ、Ⅱ运用恒压滴液漏斗a或b滴入液体时，无需取下上口玻璃塞，A正确。甘氨酸亚铁微溶于乙醇，步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度，促使溶液中的甘氨酸亚铁结晶析出，B正确。步骤Ⅲ中过滤时，不能用玻璃棒搅拌以加快过滤，否则会造成滤纸破损导致试验失败，C错误。步骤Ⅳ中重结晶的操作是将粗产品溶解于适量水中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到甘氨酸亚铁，D错误。（5）用电子天平称量样品的操作为电子天平开机预热；调水平，使水平仪气泡归中；利用标准砝码进行校准；将称量瓶置于秤盘中间，待示数不变时，按TAR键去皮；向称量瓶中加入确定量的样品，放回秤盘；关闭侧门，待示数不变时记录读数；从称量瓶中倒出确定量的样品，放回秤盘；关闭侧门，待示数不变时记录读数，则操作的正确依次为电子天平开机预热→A→B→D→C→F→E→F。3.[2024江西九校联考]席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调整等多个领域有重要用途。学习小组在试验室中探究由对甲基苯胺（）与苯甲醛（）在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱（，M＝195g·mol－1），有关信息和装置如下。物质相对分子质量密度/（g·cm－3）熔点/℃沸点/℃溶解性对甲基苯胺1070.9644200微溶于水，易溶于乙醇乙醇460.78－11478溶于水苯甲醛1061.0－26179微溶于水，与乙醇互溶（1）试验步骤：①按图安装好制备装置，检验装置的气密性。向A中加入6.0g对甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、50mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分别生成的水。乙醇的作用为作溶剂，使反应物充分混合。②限制反应温度为50℃，加热回流至反应结束。合适的加热方式为水浴加热。（2）纯化产品：①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检验装置的气密性。将A中反应后的余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。管a的作用为平衡压强，检验导管是否堵塞；仪器b的名称为牛角管。②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的缘由为防止D中液体倒吸入C中。③试验后将D中固体洗涤、干燥后，进一步通过重结晶（填操作名称）纯化后，得到纯品6.0g。本试验的产品产率为65.2％（保留三位有效数字）。解析（1）①由对甲基苯胺和苯甲醛的溶解性可知，加入的乙醇可作溶剂，使反应物充分混合。②反应温度为50℃，则合适的加热方式为水浴加热。（2）②停止加热时C中压强减小，D中液体易倒吸入C中，故需先打开止水夹再停止加热。③重结晶是提纯固体有机物的常用方法。对甲基苯胺与苯甲醛按物质的量之比为1∶1反应，试验中加入的对甲基苯胺的物质的量为6.0g107g·mol－1≈0.0561mol，苯甲醛的物质的量为5.0mL×1.0g·cm－3106g·4.[2024浙江名校联考]氢化亚铜为红棕色固体，不稳定，60℃时分解为金属铜和氢气，难溶于水。某探讨小组在试验室条件下制备CuH，流程如下：已知：①H3PO2在空气中易被氧化成H3PO4，Cu3（PO4）2溶于强酸。②CuH＋HClCuCl＋H2↑。步骤Ⅳ试验装置图如下：（1）反应温度限制在40～50℃的缘由是温度太低反应较慢，温度太高氢化亚铜易分解。（2）写出仪器A的名称：三颈烧瓶。（3）写出流程中步骤Ⅳ发生反应的离子方程式：4Cu2＋＋3H2PO2－＋6H2O40~50°C4CuH↓＋3H3PO4＋5H＋（或4Cu2＋＋3H3PO2＋6H2O40~50°C4CuH↓＋3H3（4）下列说法正确的是ABD（填标号）。A.步骤Ⅰ中，加入80℃水是为了加快CuSO4·5H2O的溶解速率B.步骤Ⅳ中，反应可用水浴加热C.步骤Ⅴ中多步操作为过滤、洗涤、烘干D.试验得到的棕色悬浊液底部可能会有紫红色固体（5）产品纯度分析：称取氢化亚铜粗品10g，加入足量稀盐酸，充分反应（假设杂质与盐酸不反应），收集生成的氢气。①甲、乙、丙三位同学分别以下列装置测定生成氢气的体积（其他操作正确，最终液面如下图），测得气体体积偏大的是丙（填“甲”“乙”或“丙”）。②若按规范操作收集生成的氢气为VmL（已经换算成标准状况下的体积），则产品纯度为65V224×1000×100％（用含解析（1）依据氢化亚铜不稳定，60℃时分解为金属铜和氢气及温度太低反应较慢知，反应温度应限制在40～50℃。（3）由流程知，步骤Ⅳ为CuSO4、NaH2PO2、硫酸反应生成CuH和H3PO4，生成1molCuH，得3mol电子，生成1molH3PO4，失4mol电子，则CuH、H3PO4的化学计量数分别为4、3，结合原子守恒和电荷守恒配平离子方程式为4Cu2＋＋3H2PO2－＋6H2O40~50°C4CuH↓＋3H3PO4＋5H＋。（4）步骤Ⅰ中，加入80℃水搅拌溶解，可以加快CuSO4·5H2O的溶解速率，A正确；步骤Ⅳ中，反应温度为40～50℃，可用水浴加热，B正确；氢化亚铜不稳定，易分解为金属铜和氢气，故步骤Ⅴ不能烘干，试验得到的棕色悬浊液底部可能会有紫红色固体，C错误，D正确。（5）①橡胶管可平衡分液漏斗和试管中压强，便于液体顺当滴下，同时消退加入稀盐酸排开空气的体积对测量氢气体积所带来的误差，乙中量气管内液面左低右高，测得的气体体积偏小，因此测得气体体积偏大的是丙。②依据CuH＋HClCuCl＋H2↑，知n（CuH）＝n（H2）＝V×10－3L22.5.[2024湖南长沙模拟]亚硝酸钠也称工业盐，能有效地限制、削减钢筋锈蚀，延长其运用寿命，还可用作织物染色的媒染剂，金属热处理剂。某试验小组在试验室中制备少量亚硝酸钠的试验装置如图所示（夹持、加热装置略）。回答下列问题：（1）加热仪器M使木炭呈红热状态，然后通过恒压分液漏斗逐滴滴入浓硝酸，则仪器M中发生反应的化学方程式是C＋4HNO3（浓）△CO2↑＋4NO2↑＋2H2O，加热仪器M的合适装置是a（填标号）。（2）简述支管N的作用：平衡压强，便于液体顺当流下。（3）装置Ⅱ的作用是使NO2转化为NO。（4）装置Ⅲ中盛装的试剂是a（填标号）。a.碱石灰 b.浓硫酸c.无水CaCl2 d.P2O5（5）装置Ⅳ中Na2O2附着在蓬松的玻璃丝上，而不是干脆将Na2O2粉末放在玻璃管中的主要目的是增大Na2O2与NO的接触面积，提高反应速率，使反应更充分。（6）试验过程中，装置Ⅴ中酸性KMnO4溶液颜色渐渐变浅的缘由是逸出的NO进入酸性KMnO4溶液中与其发生反应生成Mn2＋、NO3－；若该装置不接受倒置漏斗，而是干脆将导气管插入酸性KMnO4溶液中，可能导致的后果是解析装置Ⅰ用于制备NO2，仪器M中发生反应C＋4HNO3（浓）△CO2↑＋4NO2↑＋2H2O，加热仪器M应用明火，因其底部面积较大，隔着陶土网加热可使其受热匀整，则加热装置应选a；支管N的作用为平衡压强，便于液体顺当流下；装置Ⅱ将NO2转化为NO，发生反应3NO2＋H2O2HNO3＋NO。装置Ⅲ用于除去NO中混有的水蒸气和CO2，因此盛装的试剂为碱石灰，应选a。装置Ⅳ主要为Na2O2与NO的反应，