2025年高考化学复习考点追踪与预测（新高考）专题18 化学实验综合练习（原卷版）

专题验收评价专题18化学实验综合内容概览A·常考题不丢分【考点一以物质制备为载体的综合实验】【考点二以探究为目的的综合实验】【微专题实验简答题答题规范】B·综合素养拿高分/拓展培优拿高分C·挑战真题争满分【考点一以物质制备为载体的综合实验】1．（2024·四川成都·成都七中校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：物质沸（熔）点/（℃，1atm）密度/（g/cm3）溶解性环己醇161.1（21）0.96能溶于水，易溶于常见有机溶剂环己酮155.6（47）0.94微溶于水醋酸118（16.6）1.05易溶于水②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。回答下列问题：(1)B装置的名称是。(2)酸化NaClO时一般不选用盐酸，原因是（用离子方程式表示）。(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是。(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和（填写化学式）的混合物。(5)环己酮的提纯过程为：①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是。②加入无水MgSO4块状固体；目的是。③（填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08mol）环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束后收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为。2．（2023·四川雅安·统考模拟预测）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。已知：环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：物质沸(熔)点/(℃，1atm)密度/(g/cm3)溶解性环己醇161.1(-21)0.96能溶于水，易溶于常见有机溶剂环己酮155.6(-47)0.94微溶于水醋酸118(16.6)1.05易溶于水回答下列问题：(1)B装置的名称是。(2)酸化NaClO时不能选用盐酸，原因是(用离子方程式表示)。(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的措施一是加热方式选用，二是在加入反应物时将(填化学式)缓慢滴加到其它试剂中。(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和(填写化学式)的混合物。(5)环己酮的提纯过程为：①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是。②加入无水MgSO4块状固体；目的是。③(填操作名称)后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束后收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为。合成产品中主要杂质有。3．（2023·浙江绍兴·绍兴一中校考一模）某实验小组按如下流程和装置制取CaO2：已知：过氧化钙(CaO2)是一种白色固体，微溶于水，可与水缓慢反应，不溶于有机溶剂，易与酸反应，加热至350℃左右开始分解放出氧气。请回答下列问题：(1)下列说法正确的是___________A．Ca(OH)2微溶于水，改用易溶于水的CaCl2制备CaO2能加快反应速率B．采用冷水浴搅拌反应的目的是防止反应放热使温度升高导致H2O2分解C．醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2与H2O反应D．为加快脱水速度，可在105℃加热烘干脱水(2)步骤Ⅰ采用如图1所示的装置。①仪器A的名称是。②控制其它条件相同，考察Ca(OH)2与H2O2的物质的量之比()对CaO2产率的影响，结果如图2所示。当>1.1后，随着比值的增大CaO2产率呈下降趋势，原因是。(3)产品纯度测定①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：，检漏→蒸馏水洗涤→(___)→(___)→(___)→(__)→(___)→开始滴定。A．烘干B．装入滴定液至零刻度以上C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．用洗耳球吹出润洗液E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次G．记录起始读数②准确称取ag产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；向溶液中加入稍过量的(NH4)2C2O4，沉淀完全，过滤并洗涤沉淀；将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；向锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入浓度为cmol/L的KMnO4标准溶液至终点，消耗溶液体积为VmL。滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是，产品的纯度为(用含a、c、V的字母表示)。4．（2023·宁夏石嘴山·石嘴山市第三中学校考一模）氯磺酸()沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸水产生浓烈的白雾。常温下制取氯磺酸的基本原理为其中由发烟硫酸提供。可用下列仪器装置进行制备(图中夹持、固定仪器等已略去)。回答下列问题：(1)仪器丙的名称是，实验过程中仪器丁的进水口为(填“a”或“b”)口。(2)球形干燥器中装有(填写试剂名称)；若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为。(3)装置B具有干燥气体、等作用。(4)当B和C中气泡逸出速率相当时应进行的操作；随即将装置C改为油浴蒸馏装置，分离氯磺酸时依然要通入HCl气体的目的是。(5)氯磺酸产品中可能含有少量和，现测定其中总铁量。已知在PH为3-9时，邻菲啰啉能与形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中浓度呈线性关系，如下所示：浓度/00.000800.00160.00240.0032吸光度A00.200.400.600.80①测定实验步骤：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入将还原；然后依次(填写选项)。A．加入0.5%邻菲啰啉溶液B．加入缓冲溶液调节pH=5.0C．摇匀、静置②在一定条件下测定溶液的平均吸光度，该产品中总铁量为mol(保留两位有效数字)。【考点二以探究为目的的综合实验】1．（2023·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中校考模拟预测）锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用。某兴趣小组设计实验模拟制备KMnO4及探究Mn2+能否氧化为。Ⅰ．的制备：步骤一：步骤二：实验操作：步骤一：将一定比例的和固体混合加热，得到墨绿色的固体，冷却后加水溶解得到碱性溶液放入烧杯C中。步骤二：连接装置，检查气密性后装入药品。打开分液漏斗活塞，当C中溶液完全变为紫红色时，关闭活塞停止反应，分离、提纯获取晶体。装置图如下：

(1)B中试剂的作用。(2)反应结束后，未及时分离晶体，发现C中紫红色溶液变浅。出现这一现象可能的原因是。Ⅱ．该小组继续探究能否氧化为，进行了下列实验：装置图试剂X实验现象

①溶液生成浅棕色沉淀，一段时间后变为棕黑色②和混合液立即生成棕黑色沉淀③溶液无明显现象④溶液和少量滴加无明显现象，加入立即变为紫红色，稍后紫红色很快消失，生成棕黑色沉淀已知：ⅰ．为棕黑色固体，难溶于水；ⅱ．在酸性环境下缓慢分解产生。(3)实验①中生成棕黑色沉淀可能的原因。(4)实验②中迅速生成棕黑色沉淀的离子方程式。(5)实验③说明。(6)甲同学猜测实验④中紫红色消失的原因：酸性条件下不稳定，分解产生了，乙同学认为不成立，理由是；乙同学认为是溶液中剩余的将还原，并设计了实验方案证明此推测成立，其方案为。探究结果：在酸性条件下，某些强氧化剂可以将氧化为。2．（2023·北京朝阳·统考二模）小组同学探究和不同铜盐溶液的反应，实验如下。实验：向溶液中加入溶液，立即产生橙黄色沉淀(沉淀A)，放置左右，转化为白色沉淀(沉淀B)。已知：i.(无色)ii.(1)研究沉淀B的成分。向洗涤后的沉淀B中加入足量浓氨水，得到无色溶液，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色。取少量深蓝色溶液，滴加试剂X，产生白色沉淀。①白色沉淀是，试剂X是。②无色溶液在空气中放置变为深蓝色，反应的离子方程式为。(2)经检验，沉淀A不含。推测沉淀A能转化为沉淀B与有关，为研究沉淀A的成分及沉淀A转化为B的原因，实验如下。①仅通过上述实验不能证明沉淀A中含有，补充实验：向少量洗净的沉淀A中加入稀硫酸，证实沉淀A中含有的证据是。②无色溶液中含有，推测的产生有两个途径：途径1：实验过程中氧化；途径2：(将途径补充完整)。经研究，途径1不合理，途径2合理。③解释和溶液反应时，先产生橙黄色沉淀，再转化为白色的原因：。(3)和溶液反应最终生成沉淀，并检测到有生成，离子方程式是。用和溶液重复上述实验，仅产生橙黄色沉淀，放置后变为暗红色沉淀(可溶于氨水，得到无色溶液，放置变为深蓝色)。(4)根据上述实验所得结论：(答出两点)。3．（2023·天津滨海新·天津市滨海新区塘沽第一中学校联考二模）实验室利用合成硫酰氯()，并对和HClO的酸性强弱进行探究。可利用与在活性炭作用下反应，制取少量的，反应原理为：。如图所示(部分夹持装置省略)。已知：的熔点为℃，沸点为69.1℃，100℃以上易分解，遇水能剧烈反应，产生白雾。(1)甲装置用于制，则下列试剂组合中最合适的是___________。(填序号)A．的硫酸和Al B．的硝酸和固体C．的硫酸和固体 D．的硫酸和固体(2)装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为(写名称)。若缺少装置乙和丁，对产品硫酰氯会有何影响，请用化学方程式表示。(3)仪器a的名称是，仪器b中盛放的试剂的作用是，装置戊中长颈漏斗的作用是。(4)反应过程中，为防止分解，可采取的措施有。(至少写一条)。(5)少量硫酰氯也可用氯磺酸()分解获得，该反应的化学方程式为：，此方法得到的产品中会混有硫酸。①从分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称为。②设计实验检验氯磺酸分解制取硫酰氯产品中混有硫酸，合理的是：(填字母)A．取样品溶于水，滴加紫色石蕊溶液变红：再取少量溶液，加入溶液产生白色沉淀，说明含有。B．取样品在干燥条件下加热至完全反应，冷却后直接加溶液，有白色沉淀，再滴加紫色石蕊溶液变红，说明含有。(6)选用下面的装置探究酸性：，其连接顺序为A→。能证明的酸性强于HClO的实验现象为。4．（2023·湖南·校联考模拟预测）探究甲醛与新制氢氧化铜反应的固体产物组成，以及影响产物的因素，回答下列问题。已知：①CO常温下能与银氨溶液反应生成黑色Ag，以此可用于CO的检验。②I．与新制氢氧化铜反应实验装置实验步骤实验现象

圆底烧瓶中依次加入25％的氢氧化钠溶液和8％的硫酸铜大量蓝色沉淀产生，随后沉淀部分溶解再加入37％～40％的甲醛溶液，搅拌，90℃恒温水浴反应，记录产生的气体体积蓝色絮状沉淀逐渐变为红色，并伴有大量气体产生；随着反应的进行逐渐有红褐色沉淀生成II．甲组同学探究固体和气体产物的成分(1)提出假设：根据反应原理，假设产生的气体中可能含有CO、、，假设产生的沉淀为。实验装置实验步骤实验现象结论

①将实验生成的气体依次通入A、B装置，在A、B装置中分别加入的试剂A，B。产物气体中不含CO、②将所得沉淀洗净后，加入浓盐酸发现只有部分沉淀溶解固态产物为(填化学式)III．乙组同学设计如下实验探究影响固体和气体的因素表1不同条件下的实验方案实验1234温度/℃60606060溶液浓度/％25252525溶液体积/mL20202020表2不同甲醛的量条件下的反应情况实验序号1234甲醛的体积/mL0.20.41.09.0反应时间/47332420生成气体的体积/mL151416140固体产物质量/g0.500.500.450.40(2)由表2中实验1～4的结果可发现：①实验1～4反应时间缩短，这是由于所致。②实验1～3产生的气体量相差不大，但显著小于实验4产生的气体量，究其原因可能是实验4中，过量甲醛在碱性条件下发生副反应生成甲醇，甲醇再被催化生成，根据已学知识推测：该反应的储化剂可能是。③实验1～4产生的固体产物的质量也下降，可能原因是产物沉淀继续被还原，该反应的化学方程式为。(3)结论：在强碱性环境中，甲醛与新制氢氧化铜反应，请总结上述条件对气体产物和固体产物的影响：。5．（2023·广东·统考二模）某研究性学习小组探究硫的化合物的制备和性质。Ⅰ.制备二氧化硫用70%的浓硫酸与固体反应制备气体。(1)制备气体最合适的发生装置是(填写字母)。Ⅱ.制备硫代硫酸钠已知：硫代硫酸钠易与酸反应。反应原理：室温时，往、混合溶液中均匀通入气体，一段时间后，溶液中有大量黄色浑浊物出现，然后浑浊物开始由黄变浅，当混合溶液pH值接近于7时，停止通入气体。(2)制备反应分三步进行反应i：；反应ii：；反应iii的化学方程式为。(3)当pH值接近于7时，停止通入的原因是。Ⅲ.探究浓度对反应速率的影响相同温度下，按下表中的体积将溶液、溶液与蒸馏水温合，并采集反应后浑浊度传感器数据。实验标号V(蒸馏水)/mLA1.53.510B2.53.59C3.53.58D3.52.59E3.51.510通过实验绘制出的浑浊度随时间变化关系如图所示：(4)①实验C、D、E探究溶液浓度对反应速率的影响。②结合图像分析，溶液、溶液二者相比，溶液浓度的改变对化学反应速率的影响更大。③请在答题卡相应的图中画出实验对应的曲线。Ⅳ.探究性质资料：在酸性溶液中氧化，反应为：。向某浓度的过量酸性溶液(含淀粉)中通入一定量后，停止通气，刚开始时溶液无明显变化，t秒后溶液突然变蓝。(5)某实验小组提出假设：t秒前生成了，但继续与溶液中的反应，且该反应速率较快，故溶液没有立刻变蓝，请写出与反应的离子方程式。(6)为验证该实验小组的假设合理，设计下面实验：操作：向变蓝色的溶液中；现象：蓝色迅速消失，一段时间后再次变蓝。【微专题实验简答题答题规范】1．(2024·河南省部分学校高三第二次联考节选)硫化锂(Li2S)广泛地应用于电池行业中。实验室可用多种方法制备Li2S。回答下列问题：(1)以碳酸锂粉末与H2S在600~700℃条件下制备Li2S，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：1．H3PO4溶液

2．Na2S溶液

3．磁子

4．加热炉

5．反应管

6．石墨舟

7．NaOH溶液①仪器X的名称为，写出X中发生反应的离子方程式：[已知Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？(填“能”或“不能”)，简述理由：(语言叙述)。③石墨舟中反应生成Li2S的化学方程式为。(2)研究表明，高温下，Li2SO4与焦炭反应也可以制备Li2S。有同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，为验证气体成分，选用下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①实验装置连接的合理顺序为气体产物→→G→H→C。②若F中品红未褪色，H中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为。2．(2024·山东枣庄高三期中节选)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已知：K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3；溶液反应制备K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)D装置中盛装Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是。(2)选择上述装置制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为(填仪器接口字母，仪器不可重复使用)。(3)写出KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3反应生成K2FeO4的离子方程式。若滴加Fe(NO3)3溶液的速度过快，导致的后果是。(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH等杂质，以下为提纯步骤：①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀KOH溶液；②过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入试剂X；③搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2~3次，在真空干燥箱中干燥。步骤②中加入的试剂X是(可供选择的试剂：蒸馏水、饱和NaOH溶液、稀NaOH溶液、饱和KOH溶液、稀KOH溶液)，原因是。3．(2024·河北石家庄高三第二次调研节选)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加热装置略)。已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。回答下列问题：(1)盛装盐酸的仪器名称是。(2)实验前先检查装置气密性，操作：①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整。(3)检查装置气密性后加入药品，打开K2.装置B中盛装的试剂为。(4)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度不高于80℃的原因是，D处合成硫脲的化学方程式为。1．（2024·陕西安康·统考一模）连四硫酸钠可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题：实验中，观察到A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀。(1)仪器M的名称为，橡皮管N的作用是。(2)工业上用双氧水和反应制备，反应的化学方程式为。(3)B中现象说明A中产生了(填化学式)，C中溶液变红的原因是。(4)E中产生白色沉淀的离子方程式为。(5)从环保角度分析，本实验应改进之处是。(6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质：。2．（2024·四川南充·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{，}，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，是一些有机反应的催化剂。实验室制备该晶体具体步骤如下：Ⅰ.制备ⅰ.称摩尔盐[，]放入水中。再加入溶液，搅拌，微热。ⅱ.继续加入氨水(过量)，加热，不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得沉淀。Ⅱ.制备ⅲ.称取和加入盛有水的烧杯中，加热使其完全溶解后，搅拌，将步骤ⅱ制取的加入此溶液中。加热，使溶解，溶液呈翠绿色。ⅳ.过滤，将滤液浓缩。浓缩液转移至烧杯中，后进行操作a。将得到的晶体分别用少量水和乙醇洗涤，干燥，称量晶体质量为。回答下列问题：(1)步骤ⅰ中使用部分仪器如下：仪器A的名称是，微热时，温度不能过高的原因是。(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化。摩尔盐相比硫酸亚铁不易变质的原因是。(3)步骤ⅱ中，制备加热煮沸的目的是。(4)步骤ⅲ中，写出将氢氧化铁加入溶液的离子方程式。(5)已知三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与氢氧化钾溶解性曲线如下图所示，步骤ⅰ中操作为。(6)用95%乙醇洗涤晶体的目的为。(7)该实验的产率为(保留1位小数)。3．（2023·湖北·统考模拟预测）Mg与冷水反应时，Mg表面会附着固体导致反应较缓慢。某兴趣小组为了探究部分离子对Mg与水反应的影响，进行了如下的实验。Ⅰ.探究和对Mg与水反应的促进作用实验序号abcd盐溶液(均为)时产生气体体积/mL1.50.7<0.11.4气体的主要成分时镁条表面情况大量固体附着(固体可溶于盐酸)(1)表中能够说明对Mg与水反应起促进作用的证据是。(2)实验b、d所得固体中含碱式碳酸镁[用表示]。Mg与溶液反应生成碱式碳酸镁的离子方程式为。(3)综合实验a~d可以得到的结论是：和都能加快Mg与水的反应；(补充两点)。Ⅱ.探究对Mg与水反应的促进作用该小组用Mg与溶液反应，实验发现浓度过低或过高对反应速率没有影响，当浓度为时，Mg与水反应较快，产生大量的气泡，同时生成白色固体X，经检验白色固体X中含碱式氯化锬[用表示]，反应过程中溶液pH的变化曲线如图所示。

(4)将碱式氯化镁加热至600℃，它会分解生成氧化镁和两种气体，写出其分解的化学方程式；写出实验室检验白色固体X中含碱式氯化镁的实验操作。(5)饱和溶液的pH为，试从平衡的角度分析所得溶液最终pH大于该值的原因。(已知，)4．（2024·浙江宁波·镇海中学校考模拟预测）某实验小组进行如下关于银镜反应的实验探究。Ⅰ．探究银镜反应中的作用已知：①银镜沉淀速率过快可影响其结构和形貌，从而影响其光泽；②开始沉淀时不稳定，易不可逆分解为黑色；③在实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的溶液可视作中性溶液。(1)的氧化性会随浓度增加而上升，对比实验Ⅰ和Ⅱ，实验小组提出两个猜想：<猜想1>的氧化性随溶液的增大而增大<猜想2>。(2)该实验小组为进一步探究而设计实验Ⅲ，实验装置如图所示，最终得到结论：“猜想1不合理，猜想2合理”。简述实验Ⅲ的实验过程：。(3)该实验小组又进行了实验Ⅳ，控制实验Ⅱ和实验Ⅳ中溶液相同，对比实验Ⅱ和实验Ⅳ，实验现象出现差异的原因是。Ⅱ．该小组在一次制银镜时误将无标签的溶液当成稀氨水，使得转化为淡黄色沉淀。查阅资料知只有极浓的氨水可以将溶解，而实验室并无浓氨水，故不能利用制备银氨溶液。实验小组决定采用肼还原制银镜，实验报告如下。请将实验报告的空缺部分填充完整。实验目的采用肼还原制得银镜并以此深入探究银镜反应中的作用实验原理①肼具有强还原性，易吸潮、易被氧化、易与等酸性气体反应，常压下可与水形成共沸物(其中肼含量约69%)；②；③。实验药品悬浊液、溶液(加碱化，)、催化剂、焦性没食子酸(别名连苯三酚)溶液(加碱化，)、尿素、油、盐酸。实验仪器制备肼的全套装置[具体仪器见装置图，需注意的几点：a．实验最好使用洗气瓶，但因实验室没有洗气瓶，故用(填“广口瓶”或“细口瓶”)接导管替代；b．加热及夹持装置略]、减压蒸馏装置(具体仪器略)、试管、胶头滴管等。实验操作①依图组装仪器并检查气密性，装入药品；②用油浴加热，向三预烧瓶缓缓鼓入空气，同时缓缓将恒压滴液漏斗内药品滴入三颈烧瓶，加热约后停止加热；③将三预烧瓶内的液体进行减压蒸馏，得到氨肼混合溶液，将其滴加入悬浊液中。实验结果实验制得了银单质，但其并未附着在试管壁上形成银镜，而是松散的银粉。实验反思①焦性没食子酸溶液(加碱化)的作用是，加热过程中持续缓慢通入空气的目的是；②为深入研究为何该反应没有生成银镜，我们又做了如下实验：综合做过的上述关于银镜反应的探究实验，我们得出的结论是。5．（2022·浙江绍兴·校联考模拟预测）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，并测定苯甲酸的纯度。Ⅰ．制备反应原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下：

已知：名称相对分子质量熔点沸点溶解性其他苯甲醇108205.7在水中溶解度较小，易溶于乙醚、乙醇该品可燃，有毒，具刺激性苯甲酸122122.4(左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水毒性较小，引起皮肤刺溴酚蓝：是一种指示剂，变色范围为(黄)~4.6(蓝)；易溶于氢氧化钠溶液，溶于甲醇、乙醇和苯，微溶于水。请根据以上信息，回答下列问题：(1)关于制备、提纯过程下列说法正确的是_____________．A．步骤Ⅰ：可用乙醚作为萃取剂B．步骤Ⅳ：具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、冷却结晶C．步骤Ⅴ：产品宜用冷水洗涤D．步骤Ⅴ：产品可用酒精灯、沸水浴加热烘干(2)该小组拟用如图装置进行步骤Ⅲ，装置a应选用(填字母代号)，选择减压蒸馏的理由是。(3)步骤Ⅲ具体操作步骤：安装好减压蒸馏装置→_____→_____→_____→_____→温度趋于稳定后→_____→_____→蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹(避免倒吸)，再慢慢打开安全瓶活塞，平稳内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭油泵和冷却水。。请从下列选项中选择合适的操作填空(操作可重复使用)a．启动油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上活塞至完全关闭b．开启冷凝水，选用油浴加热蒸馏c．先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上活塞，使体系与大气相通d．待温度计的读数显著升高并稳定e．在蒸馏瓶中加入待蒸液体，并加入1-2粒沸石f．用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分Ⅱ．苯甲酸的纯度测定：(4)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案：称取样品，溶于浓度为的氢氧化钠溶液中，加入1滴酚酞指示剂，用盐酸调至酚酞红色消失。加入适量乙醚、溴酚蓝指示剂，摇匀，用盐酸滴定，边滴定边将水层和乙醚层充分摇匀，达到滴定终点，记录耗酸体积。做3组平行实验，所消耗盐酸的平均体积为；①滴定终点现象是；②产品的纯度是(以质量分数表示)。6．（2023·辽宁鞍山·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，相对分子质量为491，该配合物对光敏感，光照即分解。以下是某科研小组学生的制备实验过程：溶解：准确称取3.920g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体，置于烧杯中，加入5滴6mol/LH2SO4，再加入20mLH2O，加热使其溶解。沉淀：在上述溶液中加入H2C2O4饱和溶液20mL，搅拌并加热煮沸，使其充分形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀，陈化后倾泻获得沉淀，用倾泻法洗涤2~3次。氧化：在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40°C，滴加3%H2O2溶液20mL(过量)，不断搅拌溶液并维持温度在40°C左右，使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)，再次加热溶液至沸。生成配合物：保持上述沉淀近沸状态，先加入1moLH2C2O47mL，然后趁热滴加1mol/LH2C2O41~2mL使沉淀溶解，溶液的pH保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到150mL烧杯中，并控制滤液在30mL左右，避光放置数小时，结晶、抽滤、洗涤、干燥，即得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，称量得3.928g产品，并将晶体避光保存。请回答下列问题：(1)[Fe(C2O4)3]3-的结构简式如图，该微粒的配位原子为(填元素符号)，中心原子配位数为，设计简单的实验证明Fe(Ⅲ)为内界的一部分。(2)“溶解”步骤加入5滴6mol/LH2SO4的作用是。(3)“沉淀”步骤可用玻璃棒适当刮擦试管内壁，目的是；欲证明FeC2O4·2H2O沉淀已洗涤干净所用检验试剂为。(4)“氧化”步骤使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)后再次加热溶液至沸是为了除去。(5)“生成配合物”步骤，产品避光结晶或避光保存的原因是。(6)利用题中所给数据计算本次实验的产率为(保留两位有效数字)。7．（2023·浙江·校联考一模）Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。查阅资料：①制备反应为：②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示：制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为：回答下列问题：(1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是，可采用的加热方式为。(2)下列有关说法正确的是_______。A．CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH直接反应制备Cu(OH)2B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出C．步骤IV加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸D．步骤V用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮用于除去晶体中残余的水(3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。已知：

请选择以下正确的操作排序：取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100L溶液→a→，重复操作3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为amL。a.取25mL该溶液转移入锥形瓶b.立即用酸式滴定管中0.01molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定c.立即用碱式滴定管中0.01molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定d.当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液e.加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液f.继续滴定至溶液蓝色恰好褪去g.继续滴定至溶液由无色变为蓝色根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为，若要提高产品的纯度，所用的实验方法名称是。8．（2023·吉林长春·统考一模）导电玻璃广泛用于液晶显示屏、薄膜太阳能电池基底等。是制造的原料。实验室制备无水的装置如图所示。有关信息如下表：化学式熔点/℃232246沸点/℃2260652114其他性质银白色固体金属无色晶体，易被、、等氧化为无色液体，易水解生成回答下列问题：(1)仪器a的名称为，甲中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为。(2)将装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到现象后，开始加热装置丁。(3)和的反应产物可能会有和，为加快反应速率并防止产品中带入，除了通入过量氯气外，应控制的最佳温度在_______(填序号)范围内。A．652~2260℃ B．232~652℃ C．114-246℃ D．114-232℃(4)若将制得的少许溶于水中得到白色沉淀，其反应的化学方程式为。(5)为测定产品中某些成分的含量，甲、乙两位同学设计了如下实验方案：①实际制备的产品往往含有，甲同学设计实验测定的含量：准确称取mg产品配成100mL溶液，从中取出20.00mL，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗标准溶液，样品中的质量分数为。甲同学改用酸性标准溶液代替标准溶液进行上述实验，实验操作和计算均正确，但测定的质量分数严重偏高，原因是。②乙同学设计实验测定产品中的含量：准确称取mg产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，X溶液作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液。硝酸银溶液最好盛放在(填序号)中。A．无色酸式滴定管

B．棕色酸式滴定管

C．无色碱式滴定管

D．棕色碱式滴定管参考表中的数据，X溶液最好选用的是(填序号)。难溶物颜色白浅黄白砖红A．溶液

B．溶液

C．溶液

D．溶液9．（2024·陕西西安·校联考模拟预测）三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知：熔点为，沸点为70℃，95℃以上易爆炸，在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反应。在实验室可用和溶液反应制取，所用仪器如图所示(忽略部分夹持装置)：回答下列问题：(1)盛装浓盐酸的仪器名称为；写出A中发生反应的离子方程式：(2)根据气流方向，各仪器的连接顺序为(用各接口字母表示，各接口所需橡胶塞已省略)。(3)待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住a处的橡胶管，控制水浴加热的温度范围为，将产品蒸出。(4)水解后的反应液有漂白性，写出水解的化学方程式：；(5)纯度测定：的制取反应是可逆反应，根据反应，利用间接碘量法测定氯气的量即可测定的纯度。实验步骤：i、准确称量C中的产物置于三颈烧瓶中，加入足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，并鼓入氮气；ii、将混合气通入溶液中，待试管中无色液体变成黄色且颜色不再变化，停止鼓入氮气(溶液体积变化忽略不计)；ⅲ、量取吸收液，加入淀粉指示剂，用标鞋进行滴定，滴定至终点时消耗标准液(已知：反应原理为)。①滴定终点的现象为②的纯度为。10．（2024·陕西西安·西安一中校考模拟预测）某化学小组制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应，设计如下实验。I．制备无水三氯化铁实验装置如图。(已知无水三氯化铁易潮解，100℃左右升华)(1)A中制取氯气的化学反应方程式。(2)整个装置充满黄绿色气体后，才开始加热D装置的目的是。(3)若实验过程中三氯化铁沉积在D与E的导管之间，导致导管内径变小，除去沉积的三氯化铁的简易操作是；此装置存在明显的缺陷，你的改进方案是。II．探究三氯化铁与铜反应的实验如图：(已知：KSCN中的C为+4价)(4)请从平衡的角度说明红色褪去的原因。(5)为了进一步研究白色沉淀进行如图实验。①由上述实验可推测白色沉淀的组成为(填化学式)。②白色沉淀之一(用D表示)与过量稀硝酸反应生成白色沉淀B含有阴离子，同时生成、NO、气体。D与硝酸反应中还原剂与氧化剂物质的量之比为。1.（2023·北京·统考高考真题）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。实验记录如下：实验现象实验Ⅰ极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验Ⅱ部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验Ⅲ完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。ⅰ．步骤a的目的是。ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化：。(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液，(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是。(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是。(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因：。2．（2021·北京·高考真题）环氧乙烷(，简称EO)是一种重要的工业原料和消毒剂。由乙烯经电解制备EO的原理示意图如下。(1)①阳极室产生Cl2后发生的反应有：、CH2=CH2+HClO→HOCH2CH2Cl。②结合电极反应式说明生成溶液a的原理。(2)一定条件下，反应物按一定流速通过该装置。电解效率η和选择性S的定义：η(B)=×100%S(B)=×100%①若η(EO)=100%，则溶液b的溶质为。②当乙烯完全消耗时，测得η(EO)≈70%，S(EO)≈97%，推测η(EO)≈70%的原因：I.阳极有H2O放电II.阳极有乙烯放电III.阳极室流出液中含有Cl2和HClO……i.检验电解产物，推测I不成立。需要检验的物质是。ii.假设没有生成EO的乙烯全部在阳极放电生成CO2，η(CO2)≈%。经检验阳极放电产物没有CO2。iii.实验证实推测III成立，所用试剂及现象是。可选试剂：AgNO3溶液、KI溶液、淀粉溶液、品红溶液。3．(2023•山东卷，18节选)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。(3)采用如下方法测定溶有少量的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。4．(2023•广东卷，17)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。(1)盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH溶液滴定至终点，消耗溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的仪器有。A．

B．

C．

D．

②该盐酸浓度为mol·L-1。(2)热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、T1，则该过程放出的热量为(c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应(s)+(aq)=(aq)+(s)的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。序号反应试剂体系温度/℃反应前反应后i0.2mol·L-1溶液1.20铁粉abii0.56铁粉ac①温度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应(s)+(aq)=3(aq)的焓变。查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和(用离子方程式表示)。实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为。(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用。5．(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业