液相反应法制备磁性四氧化三铁粉末

液相反应法制备磁性四氧化三铁粉末一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂四、实验步骤五、主要参考文献一、实验目的

1.了解四氧化三铁的性质和用途；

2.掌握利用二价铁盐制备四氧化三铁

的方法和原理。

二、实验原理20世纪70年代人们利用共沉淀法制备出了磁性液体材料，1988年巨磁电阻效应的发现，引起了世界各国的关注，掀起了纳米磁性材料的开发和应用研究高潮。纳米Fe3O4粒子由于具有较高的表面活性和磁性能，以及纳米微粒特有的小尺寸效应、表面效应、量子效应、催化、发光特性等，在颜料印刷、磁流体、磁记录、催化、机械、电子等领域得到了广泛的应用。

四氧化三铁是具有磁性的黑色晶体密度：5.18g/cm3，熔点：1867.5K（1594.5

℃），难溶于水，溶于酸（Fe3O4+8H+→Fe2++2Fe3++4H2O），不溶于碱，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。但是天然的Fe3O4不溶于酸。四氧化三铁可视为FeO·Fe2O3，经X-射线研究认为它是铁(III)酸的盐。

目前，已报道的制备磁性纳米Fe3O4

的方法很多，如：化学共沉淀法，沉淀氧化法，微乳液法，水热法，机械球磨法等。本实验以二价铁盐、硝酸盐和强碱可以制备四氧化三铁粉末，主要发生以下反应：12Fe2++23OH-+NO3-→4Fe3O4+NH3+10H2O本实验立足实验室现有技术条件，不仅制备出产品，而且对其结构特征进行表征分析，该方法可使用较便宜的原料，工艺较为简单，投入低，今后可以推广到机械、医疗等领域所需纳米材料的研究，具有较大的现实意义。三、仪器与试剂烧杯、量筒、滴管、温度计、中孔熔砂玻璃过滤器、干燥箱、电子天平、磁石等。七水硫酸亚铁固体（A.R.）、硝酸钠或硝酸钾固体（A.R.）、盐酸（A.R.，6mol/L）、氯化钡溶液（0.2mol/L）。四、实验步骤将6.95g硫酸亚铁溶解于200mL去离子水中，将0.21g硝酸钾和3.19g氢氧化钾溶解在100mL水中。每种溶液加热到75oC左右，在强烈搅拌下将上述两溶液混合，形成绿色的粘稠凝胶沉淀。在90-100oC搅拌10min以后，沉淀转变为较细的稠密的黑色物质。将混合物冷却至室温，并加入少量6mol/L盐酸使其显弱酸性pH为4左右。四、实验步骤将四氧化三铁沉淀在中孔熔砂玻璃过滤器上进行过滤，用去离子水洗涤直到洗涤水经氯化钡溶液检验无硫酸根时止。产物在110oC下干燥1-2h，称量计算产率，四氧化三铁的产量在1.8g左右。经干燥后的产品粉末可以用磁石检验其磁性。合成路线图磁性粉末性能分析（1）成分结构分析

可用红外光谱（IR）和X-射线衍射仪（XRD）等手段对它的物相进行测定和分析。（2）形貌和粒径的观测

通过扫描电镜（SEM）对其形貌和粒径进行观察，激光粒度分布仪对粉体流体力学直径进行分析；以了解它的形状、大小和粒径的分布情况。（3）磁参数的测定利用FM-A磁天平和振动磁强计（VSM）对它的磁参数进行测定了解磁性纳米微粒的磁性能。[1]

陈亭汝.Fe304

磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究[J].青岛大学.材料学.2009.[2]

海岩冰,袁红雁,肖丹.微波法制备纳米Fe3O4[J].重庆大学化学工程学院.2006.