第十一章-维生素类药物分析

维生素类药物分析维生素的分析2维生素C的分析3维生素A的分析1第十一章维生素类药物分析维生素D的分析4维生素E的分析5第一节维生素A的分析12化学结构与主要理化性质鉴别试验34检查含量测定一、化学结构与主要理化性质1.化学结构一、化学结构与主要理化性质2.主要理化性质二、鉴别试验

维生素A在无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中，形成蓝色，渐变成紫红色。三、检查1.酸值2.过氧化值四、含量测定（1）生物效价和换算因数（2）方法原理①物质对光的吸收具有加和性。②杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一直线，且随波长的增大吸光度变小。四、含量测定（3）测定方法①第一法②第二法（4）应用示例①测定方法②计算步骤第二节维生素

的分析12化学结构及主要理化性质鉴别试验34检查含量测定一、化学结构及主要理化性质1.化学结构2.主要理化性质二、鉴别试验

硫色素反应：取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使呈酸性，荧光即消失；再加碱使呈碱性，荧光又显出。三、检查1.酸度2.溶液澄清度及颜色3.干燥失重4.铁盐四、含量测定1.非水溶液滴定法（1）方法原理（2）测定方法（3）说明2.紫外-可见分光光度法（1）方法原理（2）测定方法第三节维生素C的分析12化学结构及主要理化性质鉴别试验34检查试验含量测定一、化学结构与主要理化性质1.化学结构一、化学结构与主要理化性质2.主要理化性质一、化学结构与主要理化性质二、鉴别试验1.与硝酸银反应（1）方法原理（2）试验方法二、鉴别试验2.与2，6-二氯靛酚钠反应（1）方法原理（2）试验方法二、鉴别试验3.红外吸收光谱法三、检查试验1.溶液澄清度及颜色的检查2.铁离子检查3.铜离子的检查四、含量测定（1）方法原理四、含量测定（2）测定方法（3）注意事项①操作中加入稀醋酸使滴定在酸性溶液中进行。②用新煮沸过的冷水是为了减少水中的溶解氧，尽量避免氧气对测定的影响。③本法适用于维生素C原料、维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C颗粒及维生素C注射液等制剂的测定。第四节维生素D的分析12化学结构及主要理化性质鉴别试验34检查试验含量测定一、化学结构和主要理化性质1.化学结构一、化学结构和主要理化性质2.主要理化性质（1）性状（2）溶解性（3）旋光性（4）不稳定性（5）显色反应（6）前维生素D的光照产物一、化学结构和主要理化性质二、鉴别试验1.与醋酐-硫酸显色反应2.比旋度鉴别（1）维生素（2）维生素3.红外吸收光谱法三、杂质检查

麦角甾醇的检查：维生素必须检查麦角甾醇，而维生素不作要求。检查方法是：取本品10mg，加90%乙醇2ml溶解后，加洋地黄皂苷溶液2ml，混合，放置18h，不得发生浑浊或沉淀。四、含量测定1.第一法（1）对照品贮备溶液的制备（2）内标溶液的制备（3）色谱条件及系统适应性试验（4）校正因子测定（5）含量测定2.第二法第五节维生素E的分析12化学结构与主要理化性质鉴别试验34杂质检查含量测定一、化学结构与主要理化性质1.化学结构一、化学结构与主要理化性质2.主要理化性质（1）性状（2）溶解性（3）紫外吸收特征（4）水解性二、鉴别试验1.硝酸反应2.红外吸收光谱法3.气相色谱法三、杂质检查1.酸度2.生育酚（1）原理（2）方法3.正己烷的检查四、含量测定1.气相色谱法特点2.测定方法（1）色谱条件与系统适应性试验（