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文档简介
五年(2020-2024)高考真题专项分类汇编PAGEPAGE6考点22物质的制备综合—五年(2020—2024)高考化学真题专项分类汇编可能用到的相对原子质量:H-1C-12N-14O-16Na-23S-32Cl-35.5K-39Cr-52Fe-56Co-59Cu-64Br-80W-184填空题1.[2024年河北高考真题]市售的溴(纯度99%)中含有少量的和,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为__________;溶液的作用为______________________;D中发生的主要反应的化学方程式为_________________________________。(2)将D中溶液转移至___________(填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为______________________。(3)利用图示相同装置,将R和固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为______________________和______________________。(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算,若固体R质量为m克(以计),则需称取___________(用含m的代数式表示)。(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用___________,滤液沿烧杯壁流下。2.[2024年山东高考真题]利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。实验过程如下:①加样,将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液,吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液,发生反应:,使溶液显浅蓝色。②燃烧:按一定流速通入,一段时间后,加热并使样品燃烧。③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:),立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F,滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换,直至终点。回答下列问题:(1)取的碱性溶液和一定量的固体,配制碱性标准溶液,下列仪器必须用到的是_______(填标号)。A.玻璃棒 B.1000mL锥形瓶 C.500mL容量瓶 D.胶头滴管(2)装置B和C的作用是充分干燥,B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图),目的是_____________________。(3)该滴定实验达终点的现象是_____________________;滴定消耗碱性标准溶液,样品中硫的质量分数是_______(用代数式表示)。(4)若装置D中瓷舟未加盖,会因燃烧时产生粉尘而促进的生成,粉尘在该过程中的作用是_____________________;若装置E冷却气体不充分,可能导致测定结果偏大,原因是_____________________;若滴定过程中,有少量不经直接将氧化成,测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。3.[2024年湖南高考真题]亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下:实验步骤如下:分别称取和0.76gCu粉置于100mL乙腈中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;②相关物质的信息如下:化合物相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色回答下列问题:(1)下列与实验有关的图标表示排风的是______(填标号);A.B.C.D.E.(2)装置I中仪器M的名称为_________;(3)装置I中反应完全的现象是_____________________;(4)装置I和Ⅱ中气球的作用是_____________________;(5)不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_____________________;(6)为了使母液中的结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是____(填标号);A.水 B.乙醇 C.乙醚(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32g,则总收率为________(用百分数表示,保留一位小数)。4.[2023年河北高考真题]配合物在分析化学中用于的鉴定,其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下:①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水,搅拌溶解。②磁力搅拌下加入,从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束,滤去固体。③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。已知:ⅰ乙醇、乙醚的沸点分别是;ⅱ的溶解度数据如下表。温度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列问题:(1)仪器a的名称是_______,使用前应_______。(2)中钴的化合价是_______,制备该配合物的化学方程式为_______。(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是_______。(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是_______。(5)已知:(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀,产品纯度为_______%。(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是:将铂丝用盐酸洗净后,在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧,_______。5.[2021年辽宁高考真题]磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下(各步均在
氛围中进行):①称取
,配成
溶液,转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入
溶液。③持续磁力搅拌,将
溶液以
的速度全部滴入三颈烧瓶中,100℃下回流3h。④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在
干燥。⑤管式炉内焙烧2h,得产品3.24g。部分装置如图:
(1)仪器a的名称是_______;使用恒压滴液漏斗的原因是_______。(2)实验室制取有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为_______,对应的装置为_______(填标号)。可供选择的试剂:、、、、饱和、饱和可供选择的发生装置(净化装置略去):(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和,离子方程式为_______。(4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有_______。A.采用适宜的滴液速度B.用盐酸代替KOH溶液,抑制水解C.在空气氛围中制备D.选择适宜的焙烧温度(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为_______;使用乙醇洗涤的目的是_______。(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。6.[2021年山东高考真题]六氯化钨()可用作有机合成催化剂,熔点为283℃,沸点为340℃,易溶于,极易水解。实验室中,先将三氧化钨还原为金属钨(W)再制备,装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:
(1)检查装置气密性并加入。先通,其目的是___________;一段时间后,加热管式炉,改通,对B处溢出的进行后续处理。仪器A的名称为__________,证明已被完全还原的现象是______________。(2)完全还原后,进行的操作为:①冷却,停止通;②以干燥的接收装置替换E;③在B处加装盛有碱石灰的干燥管;④……;⑤加热,通;⑥……碱石灰的作用是________;操作④是____________________,目的是_______________。(3)利用碘量法测定产品纯度,实验如下:①称量:将足量(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为;开盖并计时1分钟,盖紧称重为;再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为,则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②滴定:先将转化为可溶的,通过离子交换柱发生反应:;交换结束后,向所得含的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反应:;反应完全后,用标准溶液滴定,发生反应:。滴定达终点时消耗的溶液,则样品中(摩尔质量为)的质量分数为________。称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1分钟,则滴定时消耗溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”),样品中质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。7.[2020年江苏高考真题]
[实验化学]羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下:步骤1:在题B图所示装置的反应瓶中,加入40g氯乙酸、50nL水,搅拌。逐步加入40%NaOH溶液,在95℃继续搅拌反应2小时,反应过程中控制pH约为9步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,趁热过滤。滤液冷却至15℃,过滤得粗产品。步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,分离掉活性炭。步骤4:将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却至15℃以下,结晶、过滤、干燥,得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中,B图所示的装置中仪器A的名称是;逐步加入NaOH溶液的目的是。(2)步骤2中,蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是。(3)步骤3中,粗产品溶解于过量水会导致产率(填“增大”或“减小”);去除活性炭的操作名称是。8.[2023年辽宁高考真题]2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至,加入噻吩,反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应。Ⅳ.水解。恢复室温,加入水,搅拌;加盐酸调至4~6,继续反应2h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_________。a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是___________________________。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________。(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是__________________。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是___________________________。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是__________________(填名称);无水的作用为________。(7)产品的产率为_________(用计算,精确至0.1%)。9.[2022年浙江高考真题]氨基钠()是重要的化学试剂,实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备:
简要步骤如下:Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和,通入氨气排尽密闭体系中空气,搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒,反应,得粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨,得产品。已知:几乎不溶于液氨,易与水、氧气等反应。
请回答:(1)的作用是__________;装置B的作用是__________。(2)步骤Ⅰ,为判断密闭体系中空气是否排尽,请设计方案__________。(3)步骤Ⅱ,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大,可采取的措施有__________。(4)下列说法不正确的是__________。A.步骤Ⅰ中,搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中B.步骤Ⅱ中,为判断反应是否已完成,可在N处点火,如无火焰,则反应已完成C.步骤Ⅲ中,为避免污染,应在通风橱内抽滤除去液氨,得到产品D.产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析:假设NaOH是产品的唯一杂质,可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。准确称取产品→()→()→()→计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的HCl标准溶液c.准确加入过量的标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4~6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5~8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的pH范围8.2~10.0)g.用NaOH标准溶液滴定h.用标准溶液滴定i.用HCl标准溶液滴定10.[2020年全国高考真题]聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知:异丁烯沸点266K。反应方程式及主要装置示意图如下:
回答问题:(1)仪器A的名称是_____,作用是。(2)将钠块加入正己烷中,除去微量的水,反应方程式为_。(3)浴槽中可选用的适宜冷却剂是(填序号)。序号冷却剂最低温度/℃甲NaCl-冰(质量比1:3)-21乙-冰(质量比1.43:1)-55丙液氨-33(4)补齐操作步骤选项为:a.向三口瓶中通入一定量异丁烯b.向三口瓶中加入一定量正己烷①(填编号);②待反应体系温度下降至既定温度;③(填编号);④搅拌下滴加引发剂,一定时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。(5)测得成品平均相对分子质量为,平均聚合度为。
——★参考答案★——1.答案:(1)直形冷凝管;抑制液溴与水反应;除去;(2)蒸馏烧瓶;(3)冷凝;减少溴的挥发(4)(5)玻璃棒引流解析:(1)由仪器C的构造特点及在实验中的作用可知,仪器C为直形冷凝管。溶液中的可抑制液溴与水反应,并可将还原为,蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中溶液吸收蒸馏出的和,发生氧化还原反应,溴和碘分别转化为-1价,碳被氧化为,由于馏分中的含量少,故D中发生的主要反应的化学方程式是。(2)由(1)中分析可知,D中有生成,则将仪器D中接收的溶液转移至蒸馏烧瓶中,边加热边向其中滴加酸性溶液,将氧化生成单质碘,离子方程式是。(3)(2)中所得固体R的主要成分为KBr,蒸馏装置中KBr被氧化为溴蒸气,进入装置D中遇冷的蒸馏水液化,沉入蒸馏水底部,蒸馏水起到冷凝和减少溴的挥发的作用。(4)由氧化还原反应得失电子守恒可得关系式:,KBr全部反应,则,故称取的为。(5)转移滤液时要用玻璃棒引流,使滤液沿着烧杯内壁流下。2.答案:(1)AD(2)浓硫酸;防止倒吸。(3)当加入最后半滴碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色;(4)催化剂;通入F的气体温度过高,导致部分升华,从而消耗更多的碱性标准溶液;不变解析:(1)取的碱性溶液和一定量的KI固体,配制碱性标准溶液(稀释了50倍后的浓度为),需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液,需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体,需要在烧杯中溶解KI固体,溶解时要用到玻璃棒搅拌,需要用容量瓶配制标准溶液,需要用胶头滴管定容,因此,下列仪器必须用到的是AD。(2)装置B和C的作用是充分干燥,浓硫酸具有吸水性,常用于干燥某些气体,因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子,其目的是防止倒吸,因为磨砂浮子的密度小于水,若球泡内水面上升,磨砂浮子也随之上升,磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上,从而防止倒吸。(3)该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的,因此,该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后,溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色;由S元素守恒及、可得关系式,若滴定消耗碱性标准溶液,则,,样品中硫的质量分数是。(4)若装置D中瓷舟未加盖,燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物,铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成,因此,粉尘在该过程中的作用是催化剂;若装置E冷却气体不充分,则通入F的气体温度过高,可能导致部分升华,这样就要消耗更多碱性标准溶液,从而可能导致测定结果偏大;若滴定过程中,有少量不经直接将氧化成,从电子转移守恒的角度分析,得到被还原为,仍能得到关系式,测定结果会不变。3.答案:(1)D(2)球形冷凝管(3)溶液由蓝色变为无色(4)排出装置内空气,防止制备的产品被氧化(5)有利于结晶析出,提高产品产率及纯度(6)B(7)81.2%解析:(1)表示需佩戴护目镜,表示当心火灾,表示注意烫伤,表示排风,表示必须洗手,答案为D。(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。(3)在乙腈中为蓝色,在乙腈中为无色,因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液由蓝色变为无色,可证明已充分反应完全。(4)由于制备的中Cu元素为+1价,具有较强的还原性,容易被空气中氧气氧化,因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气,防止制备的产品被氧化。(5)为离子化合物,具有强极性,在水中溶解度较大,在温度较高的环境下蒸馏难以分离,若直接将水蒸干难以获得晶体状固体,因此需先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶,从而获得晶体。(6)为了使母液中的结晶,可向母液中加入极性较小的溶剂,与水混溶的同时扩大与的极性差,进而使析出,因此可选用的溶剂为乙醇,答案为B。(7)的物质的量为,理论制得的质量为,总收率为。4.答案:(1)分液漏斗;检漏(2)+3;(3)增加的溶解度(4)加速产品干燥(5)80.0(6)透过蓝色钻玻璃观察火焰的颜色,若呈紫色则含钾元素解析:(1)由题给装置图可知,仪器a的名称为(球形)分液漏斗,分液漏斗可用于添加液体,使用前需先检查是否漏液。(2)根据化合物中各元素化合价代数和为0,结合题中信息可知,中Co的化合价为+3;根据实验步骤可知,体系中反应物有,目标产物为,中+2价Co被氧化为中+3价Co,作氧化剂,自身被还原为,根据得失电子守恒和原子守恒,可得制备反应的化学方程式为。(3)根据已知信息ⅱ可知,的溶解度随温度的升高而逐渐增大,故在常温时不能完全溶解于15.0mL蒸馏水,因此用热蒸馏水可保证其全部溶解,有利于后续反应进行。(4)步骤③的最终目的是得到较纯净的产品,首先需要使其从滤液中析出,加入95%乙醇的作用是促进晶体析出,固液分离后再用乙醇洗涤是为了洗去晶体表面残留的杂质离子,洗涤后的固体产品表面仍覆有少量水和乙醇,由已知信息ⅰ可知,乙醚的沸点与乙醇相比更低,更易挥发,因此,再用乙醚洗涤的目的是加快产品的干燥。(5)由题给反应可得关系式:,,,,产品纯度为。(6)检验钾元素的存在常使用焰色试验,具体操作为将铂丝用盐酸洗净后,在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧,透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色,若为紫色,则含钾元素。
5、(1)答案:(球形)冷凝管;平衡气压,便于液体顺利流下解析:结合图示装置可知仪器a的名称为球形冷凝管。实验中使用恒压滴液漏斗,利于平衡压强,便于液体顺利流下。(2)答案:(或);A(或B)解析:结合所给药品和实验装置考虑可用装置A或装置B制备,其化学方程式分别为和。(3)答案:解析:三颈烧瓶中溶液与KOH溶液共热可生成Fe和,根据得失电子守恒等可配平该离子方程式为。(4)答案:AD解析:为保证产品性能,使其粒径适中、结晶度良好,应采用适宜的滴液速度,且选择适宜的焙烧温度;若用盐酸代替KOH溶液,可能导致Fe、部分溶解,若在空气氛围中制备,易被氧化,故选AD。(5)答案:稀硝酸和硝酸银溶液;除去晶体表面水分,便于快速干燥解析:实验中洗涤主要是洗去沉淀表面的,应向最后一次洗涤液中加入稀硝酸和溶液,若无沉淀产生,则证明沉淀已洗涤干净。使用乙醇洗涤,是利用了乙醇的挥发性,便于黑色沉淀快速干燥。(6)答案:90.0%解析:9.95g的物质的量为9.95g÷199g/mol=0.05mol,根据反应中的离子方程式可得关系式解得,而实际得到3.24g产品,则该实验中所得磁性材料的产率为。6、(1)答案:排除装置中的空气;直形冷凝管;不再有水凝结解析:本题考查物质的制备实验及滴定的相关计算。用还原制备W,装置中不能有空气,以先通,其目的是排除装置中的空气;由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管;反应过程中有水生成,所以能证明已被完全还原的现象是不再有水凝结。(2)答案:吸收多余氯气,防止污染空气,防止空气中的水蒸气进入E;再次通入;排除装置中的解析:由题给信息可知极易水解,W与反应制取时,要在B处加装盛有碱石灰的干燥管,防止空气中的水蒸气进入E中,所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气,防止污染空气;其二是防止空气中的水蒸气进入E;在操作⑤加热,通之前,装置中有多余的,需要除去,所以操作④是再次通入,目的是排除装置中的。(3)答案:①;②;不变;偏大解析:①称量时加入足量的,盖紧称重为,由于易挥发,开盖时要挥发出来,称量的质量要减少,开盖并计时1分钟,盖紧称重,则挥发出的的质量为,再开盖加入待测样品并计时1分钟,又挥发出的,盖紧称重为,则样品质量为。②滴定时,根据关系式:、,样品中,,则样品中的质量分数为;根据测定原理,称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1分钟,挥发的的质量增大,偏小,但的质量不变,则滴定时消耗溶液的体积将不变,样品中质量分数的测定值将偏大。7、(1)答案:(回流)冷凝管;防止升温太快、控制反应体系pH解析:仪器A是(回流)冷凝管,起冷凝呵流的作用。题述制备反应是放热反应,逐步加入NaOH溶液,可以防止升温太快;反应过程中需控制pH约为9,逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的pH,防止体系的碱性太强。(2)答案:防止暴沸解析:蒸馏时向蒸馏烧瓶中加人沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸,保证实验安全。(3)答案:减小;趁热过滤解析:步骤3中,若将粗产品溶解于过量水中,则在步骤4中溶于水的产品增多,析出的晶体会减少,从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水,活性炭不溶于水,为防止羟基乙酸钠从溶液中析出,分离出活性炭时应趁热过滤。(4)答案:提高羟基乙酸钠的析出量(产率)解析:因为羟基乙酸钠微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂,所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中,可以使羟基乙酸钠充分析出,提高羟基乙酸钠的析出量(产率)。8.答案:(1)c(2)吡咯分子中含有—NH—,分子间可形成氢键(3)(4)分批、多次加入(5)与2-噻吩乙醇钠水解产生的反应,使水解更彻底(6)球形冷凝管、分液漏斗;吸收水分(7)70.0%解析:(1)该实验条件下,乙醇、水、液氨均会与Na反应,而步骤Ⅰ的目的是熔化钠,故液体A应选甲苯。(2)吡咯分子中含有—NH—,分子间可形成氢键,而噻吩分子间只有范德华力,故噻吩沸点低于吡咯。(3)根据题目信息及原子守恒可知,步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和:。(4)为防止温度过高引发副反应,应控制投料量和投料速度,可分批、多次加入试剂。(5)2-噻吩乙醇钠水解产生2-噻吩乙醇和NaOH,用盐酸调节pH可中和NaOH,促进水解平衡正向移动,使水解进行更彻底。(6
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