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文档简介

定液相色谱-串联质谱法Determinationofenrofloxacin,ciprofloxacin,norfloxacininf2014-02-28发布2014-04-30实施吉林省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。本标准主要起草人：李媛媛、刘斌、李滢倩、关树文、刘智、任明月、王颖。1饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定液相色谱-串联质谱法件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备用乙腈和磷酸盐缓冲溶液提取试样中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，固4试剂与材料4.5磷酸氢二钠(Na₂HPO4.12H₂O)。4.6磷酸二氢钾(KH₂PO₄)。4.8磷酸盐缓冲溶液：称取5.68g磷酸氢二钠(4.5)和1.36g磷酸二氢钾(4.6)置于1000mL烧杯中，加入800mL水溶解，用磷酸(4.3)调至pH=3.0,再用水定容至1000mL。4.9氨水甲醇溶液(5%):取5mL氨水(4.7)与95mL甲醇(4.1)混合。24.10甲酸水溶液(pH=3.0):量取500mL水，用甲酸(4.4)调pH值到3.0。4.11甲醇水溶液(25%):取250mL甲醇(4.1),加水稀释到1000mL。4.12甲醇-甲酸溶液(15+85):量取30mL甲醇(4.1)与170mL甲酸溶液(4.9)混合。4.13恩诺沙星(CAS:93106-60-6)、环丙沙星(CAS:93107-08-5)、诺氟沙星(CAS:70458-96-7)标准4.14标准贮备液(1.0mg/mL):称取0.1g(精确至0.1mg)标准物质(4.13),至100mL容量瓶，甲醇(4.1)定容。2℃~4℃冷藏保存，可保存6个月。4.18氮气。5仪器5.2涡旋振荡器。3液以1mL/min的流速全部过HLB固相萃取小柱，待液体完全流出后，先后以4mL水，4mL甲醇b)色谱柱温度：30℃;d)进样体积：5μL;e)流动相比例：乙睛：0.1%甲酸溶液(15:85)。7.3.2MS/MS参考条件a)离子源：电喷雾(ESI),正离子模式；b)离子喷雾电压：4kV;d)干燥器：氮气，流速10L/min,温度325℃;e)扫描方式：多反应监测(MRM);f)监测离子：检测离子见表1;CAS号恩诺沙星按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留 (变化范围在±2.5%之内);试样中目标化合物的两47.3.4定量分析8结果计算测定结果可由计算机自动计算待测组分的含量，也可按式(

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