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DB37DB37/T2121—2012尿素中多肽含量的测定2012-05-07发布2012-06-01实施山东省质量技术监督局发布I1GB/T6682分析实验室用水规HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和5.1本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂；色谱流动相的配制使2）＝）＝j)天门冬氨酸标准储备液（1.0mg/mLk)天门冬氨酸标准工作溶液（100μg/mL）：按表1所示，分别移取0.00mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL天门工作溶液置于6个10mL具塞试管中，加盐酸溶液至1.00mL，加入1mL三乙胺、1.5mL异硫氰酸苯酯-静置10min后弃去上层溶液，再加入3mL正己烷，振摇2min，静置10min后弃去上层溶液，用注0中，加入20mL盐酸，0.3g苯酚，放入压力蒸汽器内，待到额定压力时开始计时，水解1.5h。冷却后将试液转移至蒸发皿中，于沸水浴上蒸干。沿蒸发皿壁加入10mL盐酸溶液，于沸水浴上搅拌至固3部溶解后，将试液转移至25mL容量瓶中，冷却至室温后用盐酸溶液定容至刻度，摇匀备移取试验溶液A1.00mL于10mL具塞试管中，加入1mL三乙胺、1.5mL异硫氰酸苯酯-甲加甲醇至5mL，置于50℃水浴中加热反应1h。冷却至室温，a)色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm（积，由标准曲线或线性回归方程得试验溶液中天门m1——由标准曲线上查得的试验溶液中天门冬氨酸质量的数值，单位为微克(μg）；）；45336612457124570

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