高考化学好题汇编：实验设计与评价综合题（解析版）

宴龄曾针房许侪徐仔被

题目工（2024.浙江省县域教研联盟高三下学期三模）碘化锡（S成4）主要用于制造有机锡配合物。某小组利

用单质锡和碘制备碘化锡,其主要实验流程如下（反应装置见下图，夹持仪器略去）：

Sn（过量）h

II_

|丁川"巴|60〜90。%反应液转移口冰水中结晶、倾液、干燥|碘化锡产品

I及、太直I水浴n3S冷却[V匕--------

IIIII

石油醴

仪器X

Sn+卜+石油酸

搅拌磁子

温控磁力搅拌仪

已知:①无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点1457C,沸点3645C。

②碘化锡在丙酮和热的石油酸中溶解度较大,在冷的石油酸中溶解度小。

③石油酸的沸点为60~9（TC,碘单质的升华温度为45~77℃o

请回答：

（1）反应装置中仪器X的名称是O

（2）下列说法不正确的是=

A.将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率

B.仪器X的作用是吸收石油酸，防止石油酸扩散到空气中

c.步骤n可以不转移反应液，直接在原反应装置（圆底烧瓶）中进行后续操作

D.步骤IV采用蒸发结晶比冷却结晶更好

（3）反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是o判断“反应装

置”中的反应已完全的实验现象是O

⑷步骤II,圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体,处理的方法是o

（5）产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。

取碘化锡样品放入烧杯中---

a.加入适量的热水

b.加入适量的热的石油酸

c.用冷水浴冷却结晶

d.趁热过滤

e.加入适量的冷的石油酸

（6）该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。

①取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液,再加入hnZ蒸储水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学

方程式______o

②本实丽友fi过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有。

【答案】（1）干燥管⑵CD

（3）调节冷凝管的进水速度A蒸气的紫色消失

（4）用l—2mL热的石油醒洗涤内壁，一起转移到小烧杯中

⑸b—d—c

（6）SU+4H2。=S九（OH）J+4HZ加入锡片的总质量，剩余锡片质量，加入碘的质量

[解析]过量Sri和以石油醒为溶剂，在反应装置中水浴加热回流反应得Sn4，生成的SnZ4溶在热的石油

醒中，将反应液转移至冰水中冷却，结晶后过滤出产品，并干燥。（1）由反应装置图，反应装置中仪器X的

名称是干燥管；（2）4项，将锡片剪成细小碎片、碘磨细，增大了反应物之间的接触面积，可以使反应物充分

反应，同时提高反应速率，4正确；B项，装置中冷凝管连接两个干燥器，第一个即图中X的作用是是吸收

石油醒，防止石油醒扩散到空气中，第二个是防止由水蒸气进入装置内与产物反应，B正确；。项，由于Srz

过量,如果不转移反应液，直接在原反应装置（圆底烧瓶）中进行后续操作，会导致产品中有S九杂质，。错

误；。项，由于碘化锡在热的石油醛中溶解度较大，步骤IV采用蒸发结晶可能导致析出的晶体较少，产率

低，。错误；故选CD;（3）反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是调

节冷凝管的进水速度，通过加快进水速度加强冷却效果，由于S?2过量，碘会被反应完，故判断''反应装置”

中的反应已完全的实验现象是A蒸气的紫色消失；（4）由于碘化锡在热的石油域中溶解度较大，故圆底烧

瓶中还附着的四碘化锡晶体可以用1-2mL热的石油醛洗涤内壁，一起转移到小烧杯中；（5）重结晶就是

将粗产品重新溶解并结晶，故需要加入适量的热的石油醛溶解，趁热过滤滤去不容杂质，最后用冷水浴冷

却结晶，故选择的最佳选项并进行排序为bfd-c;（6）①由于无水碘化锡受潮易水解,故取适量的产品溶

解在2mL丙酮中配成溶液，再加入IMZ蒸储水，发生水解，产生白色无定型沉淀为Sn{OH\，反应的化学

方程式为S叫+4®0=$九（0切4（+4印;②本实验可以通过测定加入锡片的总质量，剩余锡片质量，加入

碘的质量，从而得出参与反应的锡和碘的物质的量之比，确定碘化锡的化学式。

题目0（2024.浙江省五校联盟高三下学期5月联考三模）醋酸亚铭水合物[[Cr（CH3COO\]2^H2O（相对

分子质量376）}是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体,难溶于冷水和乙酸，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚

铭水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下：

B

①Zn（s）+2HCl（aq）===ZnCl-2（aq）+H^g）

②Z"（s）+2。/以3（/）===ZnC^aq）+2CrCl2（aq）

3+

③2Cr（aq）+4cH3coCT（aq）+2Hqs===[Cr（CH3COOy2]2-2H2O（s）

实验步骤：

①配制实验所需溶液。

②如图连接好仪器，检查装置气密性。

③在仪器2中放入6.34gCrC73、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。

④在仪器1中放入35.00mL6.00mol/L盐酸。

⑤……

⑥抽滤、洗涤和干燥，获得[%（组8。）2b2旧2。晶体。

请回答：

（1）仪器1的名称为=

（2）仪器4所放的试剂X的作用是o

（3）下列说法正确的是。

A.本实验中所有配制溶液的水都需要用去氧水

B.实验所用的醋酸钠溶液的浓度尽可能大

C.步骤⑥抽滤操作需要在通风橱中进行

D.步骤⑥为洗涤[。（网。。。）2b2耳。产品，可先用冷水洗，后用乙酸洗

（4）实验中须控制Zn过量，其目的有o

（5）步骤⑤中，涉及的操作如下，请按操作的先后顺序进行排序:，装置3中有红色晶体析出。

t—e一—

a.打开止水夹Ab.打开止水夹Bc.关闭止水夹Ad.关闭止水夹B

e.打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间

（6）最后获得的醋酸亚铭水合物产品质量为5.64g,则产品的产率为（结果保留三位有效数字）。

【答案】（1）分液漏斗（2）防止空气进入装置3（3MCD

（4）①产生足够的风,将溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应；②与CrCl3充分反应得到CrCl2

（5）c、b、d、a（6）75%

【解析】用去氧蒸偏水配制实验所需溶液,如图连接好仪器，检查装置气密性，在仪器2中放入Orf%、锌丝，

仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X,在仪器1中放入盐酸,先关闭止水夹打开止水夹

B一打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间，用氢气排尽装置中的空气，关闭止水夹B一打

开止水夹4,用氢气将溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应，发生反应2CV+（aq）+4CH3COO-

（aq）+2也。（。===[Or（CH3coO）2]2・2®O（s）,装置3中有红色晶体析出，抽滤、洗涤和干燥，获得

[0（网。。0）2]2・2及20晶体。（1）依据装置图形状和作用分析，仪器1为分液漏斗。（2）仪器4所放的试

剂X的作用是防止空气进入装置3。（3）A项，本实验中所用的溶液，配制用的蒸脩水都需事先煮沸，原因

是,二价格不稳定，极易被氧气氧化,去除水中的溶解氧，防止C产被氧化，故A正确；B项，醋酸钠水解使

溶液呈碱性,为防止C产生成Cr（OH）2,实验所用的醋酸钠溶液的浓度不能过大，故B错误；。项，抽滤后

用乙醛洗涤产品，乙醒是一种吸入性麻醉药，乙醒应在通风环境好的情况下使用，所以乙醛没有通风橱不

能用，步躲⑥抽滤操作需要在通风橱中进行，故。正确；。项，难溶于冷水和乙醵，

微溶于乙醇，所以可先用冷水洗，后用乙醛洗，故。正确；故选ACD。（4）本实验中Zn须过量，其原因是：

①产生足够的也，将溶液压入装置3与CH3coOM溶液反应；②与充分反应得到CrCl2.

（5）关闭止水夹4一打开止水夹B一打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间，用氢气排尽装

置中的空气，关闭止水夹打开止水夹A,用氢气将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应,装

置3中有红色晶体析出，故排序为c、b、e、d、a.（6）实验时取用的0。%溶液中含溶质6.34g,理论上得到

[。"皿。。。）2b2氏。的质量为x]X376g/mol=7.52g,则该实验所得产品的产率为"当

158.5g/mo27.52g

X100%=75%o

题目区（2024.浙江省宁波市镇海中学高三下学期5月模拟）次氯酸在医疗、餐饮、家居清洁等方面有着重要

应用，当前中国次氯酸产业规模庞大，位居全球前列。浓次氯酸溶液为黄色。某学习小组设计下列装置，用

装置。中产生的Cl2O与水反应制备较高纯度的HClOo

已知：

物理性质化学性质

常温下，CO。是棕黄色气体;沸点2OCCl2O有强氧化性,稳定性差，高温、高浓度易分解

回答下列问题：

（1）仪器甲的名称O

（2）有同学认为。与其他装置连接不应使用乳胶管，可能原因是

（3）若碳酸钠足量，C装置中发生的化学方程式为=

（4）下列说法正确的是o

A.CO。是极性分子，在苯、四氯化碳中溶解度较小

B.为加快速率，需要对。装置直接加热

C.为提高产率，。装置应使用棕色瓶

D.通入干燥空气的目的是将生成的。与。稀释,防分解

（5）各装置按照气流的连接顺序：TTTO

（6）测定装置。中得到的次氯酸的物质的量浓度。量取20mL装置。中得到的次氯酸溶液，并稀释至

100mL,再从中取出20.00mL至锥形瓶中，并加入过量KZ溶液,充分反应后,加入几滴淀粉溶液，滴加

0.5mol/L的Na2s2O3溶液至恰好反应，消耗Na2s2O3溶液20.00mL（反应为I2+2Na2S2O3^Na2S4O6

+2NaJ）。装置。中得到的次氯酸的物质的量浓度为mol/Lo

【答案】（1）平底烧瓶（2）。与。气体有强氧化性,会腐蚀乳胶管

（3）2Na2CO3+2Cl2+H2O=2NaCl+2NaHCOi+Cl2O

（4）ACT>（5）ACBD（6）1.25

【解析】根据题干的描述，用装置。中产生的Cl-2O与水反应制备较高纯度的HCIO,装置。生成Cl2O的原

理是与碳酸钠溶液发生歧化反应生成。72。，然后用足量溶液吸收剩余的Cl2,通入到。中与

水反应生成较高纯度的故各装置的连接顺序为ACBD。（1）仪器甲为平底烧瓶；（2）因为。力。气

体具有强氧化性，会腐蚀乳胶管，故。与其他装置连接不应使用乳胶管；（3）以2与足量碳酸钠溶液发生歧化

反应生成CIQ和NaC7、碳酸氢钠，化学方程式为：2Na2co计2Ck+HQ=2NaCl+2NaHCO3+CQ

⑷A项，Cl2O是V形分子，结构不对称，是极性分子，而苯、四氯化碳为非极性溶剂，根据相似相容原理,

Cl2O在苯、四氯化碳中溶解度较小，故人正确；B项，由题干中表格信息，Cl2O稳定性差，高温、高浓度易分

解，故不能对。进行直接加热，故B错误；。项，。装置使用棕色瓶，能减少HCIO分解，能提高产率，故C

正确；。项，稳定性差，高浓度易分解，通入干燥空气的目的是将生成的稀释，防分解，故。正

确；故选ACD;⑸由上述分析可知，各装置按照气流的连接顺序为ACBD-,⑹消耗的Na2s2O3的物质的

量为0.02Lx0.5mol/L=0.Olmol,次氯酸与广反应生成心的关系式为HClOf,结合k+2Na2s2。3=Na2

SQ6+2Na/可得关系式：HCIO~I2~Na2s2。3,消耗的Na2s2O3的物质的量O.Olmol网n(HClO)=

0.005mol,则原20mL次氯酸样品溶液中n（HClO'）=0.005moZx---=0.025mol,次氯酸的物质的量浓度

0.025mol

为=1.25mol/Lo

0.02江

题目回（2024・浙江省精诚联盟高三下学期三模）二氧化氯（CZO2）是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水

消毒剂。GO2易溶于水（相同条件下，QQ在水中的溶解度约为的5倍，a。与水的反应可忽略）。

某兴趣小组采用如下装置制备，原理为：2KCIO3+（NHJ2SO3+H2s0产（NHJ2SO4+K2so4+2CZO2T+H2

O。

抽气瓶

装置I装置n装置ni

请回答：

（1）装稀硫酸的仪器的名称是。

（2）抽气泵作用是：①抽入空气稀释CZQ气体；②。

（3）在水中的溶解度大于&2的原因是。

（4）已知：■、被厂还原的程度随pH的不同而变化，具体情况如下:①•蝴卫厂;②以。2

证=7>c&PHW2取装置〃中的溶液LOOmL,稀释至20.00mL,加过量KZ后用Afa2s2O3标准溶

液滴定，消耗标准液amLo将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH至pH=2,补加KZ且除酸后再次滴定，又消

耗Na2S2O3标准溶液bmL（注:两次滴定均只发生反应I2+2Na2S2O3^Afa2S4O6+2AfaZ）。求CIO2纯度=

n(ClO)

2（用含a、b的式子表示）。

n(CZO2)+n(C/2)

（5）装置R中可加入的试剂有（填序号）。

A.饱和食盐水B.M2s溶液

C.NaOH和d5溶液D.AgNC>3溶液

（6）下列说法不正确的是（填序号）。

A.垫上石棉网，用酒精灯煮沸装置/内溶液以加快反应

B.抽气泵的抽气速率对以。2的产率没有影响

C.待装置〃的进气管中不再产生气泡，再关闭抽气泵

D.冷却装置/中反应后的溶液，得到的晶体可作化肥

【答案】（1）分液漏斗（2）将装置/中的抽入装置〃中

（3）CZQ为V形分子，是极性分子，更易溶于水等极性溶剂

⑷普T⑸及7⑹人叱

4a+0

【解析】装置/亚硫酸铁、氯酸钾和稀硫酸反应制取将制取的CZQ通入装置〃中吸收,剩余的气体用

装置R尾气吸收。（1）据仪器的构造可知,装稀硫酸的仪器的名称是分液漏斗;（2）装置/制取CIO2，将制

取的CIO2通入装置II中吸收，抽气泵作用是:①通过抽气，使空气进入装置，防止CIO2浓度过高而爆炸、②

通过抽气，使装置内气体有序流动，as由装置/进入装置〃中溶解；⑶色是非极性分子，。。2为7形

分子，是极性分子，根据“相似相溶”原理，极性大的溶质易溶于水等极性溶剂，所以CIO2在水中的溶解度

大于。2；（4）接近中性时，发生反应：CZ2+2r=l#2C;、2cle）升2r=2ClOi+I2,调节pH后发生反应：

C7O5+4厂+4〃+=C7-+2J2+2J/2。,设有xmolCli,ymolClO-i,Ji!1]:a;+=a,2y=b,解得y=寺,x—

13

4a：,所以CIO2纯度为Jb；⑸装置1n的作用是除去尾气中的。卜、CIO,，因两者均有氧化性，可选

择Na2s除去，可与NaOH反应，以。2可氧化HQ,即可用NaOH+%。2为组合试剂除去。2+QO2,

故选BC-,（6）A项，在题中所给脱氧空气条件下煮沸，会导致（NHJ2sO4水解生成9和SO2，降低CIO2的

产率，故4符合题意；B项，抽气速率过快，CIO2不能充分溶解,故B符合题意；。项，抽气过程中，装置II

中的进气管一直有气泡，故。符合题意；。项，装置/中的溶液有（NHJ2SO4、K2s5,可作氮肥和钾肥,故

。不符合题意；故选ABC。

题目回（2024.浙江省金华市义乌市高三下学期三模）某兴趣小组用下图的装置制取ICL并用7C7的冰醋酸

溶液来测定某油脂的不饱和度。油脂的不饱和度是指一个油脂分子最多可加成的氢分子数。

已知:①IC7的熔点为13.9℃,沸点为97.41,化学性质与氯气相似易水解；

②ICI+Cl2=/。册/。%的熔点为111℃。

请回答：

（1）写出第一个装置中发生反应的化学方程式:。

（2）虚线框内应选用的装置是（填“甲”或“乙”）。

（3）上述制备/或的实验中,根据气流方向各装置的连接顺序为：a-（用接口的字母表示）。

（4）下列有关说法正确的是.

A.上述实验装置中的KMzQ固体也可用上麻。2代替

B.恒压滴液漏斗使用时应打开上面的玻璃塞

C.ICI与NaOH溶液反应的方程式为：ICl+2NaOH=NaIO+NaCl+H2O

D.若所制得的ICl中溶有少量IC。杂质，可以采用蒸镭法进行提纯

（5）用ICI的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下实验,实验过程中有关反应为：

IIII

—C=C—+IC1T—c—C—

II

①IC1:②ICl+KI=k+KCl；③b+2Na2s£>3=Na2SQ6+2NaJ

实验步骤：

将含有0.05mol某油脂的样品溶于后形成100mL溶液;从中取出10mL,加入20mL含有1C1物质的

量为九mol的冰醋酸溶液（过量）;充分反应后，加入足量KZ溶液;生成的碘单质用a^（加L的Na2s2O3

标准溶液滴定;重复上述实验两次,测得滴定所需Na2s2O3的平均值为VmLo

①滴定前,需要将装有标准液的滴定管中的气泡排尽，应选择图中。

②该油脂的不饱和度为（用含a、九、V的表达式表示）。

【答案】（1）2KMIO4+16HC7（浓）=2KCI+2MnCl2+5Cl2]+8H2O

⑵甲⑶edcbgf（4）CD（5）C200n-0.1aV

【解析】⑴第一个装置中KMzOi和浓盐酸反应生成C72,化学方程式为2KMzO4+I6HC7（浓）=2KCI+

2MnCl2+5Cl2'\+8H2O;（2）ZCZ易水解,若选用乙装置，溶液中的水蒸气进入反应装置中，造成水解，则

虚线框内应选用的装置是甲；（3）由分析可知，上述制备兀？的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为

aedcbgf;（4）A项，A初O2和浓盐酸反应制备C。需要加热，故不能用A仇Q替换KMnO4,A项错误：B项，

恒压滴液漏斗组合的装置中内部压强相同，故只需打开活塞即可顺利流下，不需打开上面的玻璃塞，B项

错误；。项，ICI化学性质与氯气相似，则ICI和NaOH反应生成NalO、NaCl和H2O，化学方程式为/C7+

2NaOH^NalO+NaCl+H2O,。项正确；。项，7C7的沸点为97.41，/。石的熔点为口1℃,二者沸点差异

大，故可以采用蒸健法进行提纯，。项正确；故选CD;⑸①Na2s2O3是强碱弱酸盐，溶液先碱性，则应选用

碱式滴定管，碱式滴定管正确的排除装置内气泡的操作为C,故选C;②根据反应②、③得到比例关系：

ICl~2Na2S2O3，测得滴定所需Na2s2。3的平均值为VmL,则反应①剩余的ICI的物质的量为

VxlOjamol.L1=*xlO.moi,则反应①消耗7c7的物质的量为（八一吟xlO^mol,则10mL

中油脂的以二%溶液中含有的碳碳双键的物质的量为（九一竿X10^3）mol,0.05mol某油脂中的碳碳双键

的物质的量为（"一等XW-3）molX10=（10"一学X10-2）mol,则1个该油脂中含有200n-O.laV个

碳碳双键，含有一个碳碳双键的不饱和度为1,则该油脂的不饱和度为200九一O.laV。

邈自兀（2024•浙江省金华市东阳市高三下学期三模）纳米AL。被广泛用于结构陶瓷、催化材料等功能材

3+

料。某兴趣小组利用废弃的含有Fe的4（M?3）3溶液制备纳米Al2O3：

已知:在较高的盐酸浓度下，加3+与笈07、乙醛形成化合物[（。2风）2。/][FeCh]而溶于乙醛，当盐酸浓度

降低时，化合物解离。

请回答：

（1）燃烧过程盛放固体的仪器名称为。

（2）步骤W中发生反应的离子方程式为o

（3）下列说法正确0

A.步骤H的试剂X可用水，步骤III的操作B是蒸镭

B.纳米42。3属于离子晶体，熔点高于大块Al2o3晶体

•••

c.步骤i,若在溶液n中检测到"3+,需再次萃取

D.[(C2H5)2OH][FeC口中，仅阴离子中存在配位键

(4)市售P4C是由A/水解产生的一系列中间产物脱水聚合而成，其中稳定存在形态为聚十三铝[AiOi

7+

AZ12(OH)24(H2O)12],简称Al13OAl13含量的高低直接影响PAC的净水效能。向AlCl3溶液中缓慢滴加

一定量NaOH溶液，若只生成413，则理论上n(Al3+)：n(OH-)=。

(5)设计如下实验过程测定溶液III中的Fe3+的浓度：

①兴趣小组认为从原废弃液中取水样经上述方法测定后3+的浓度，会使结果(填“偏高”、“偏低”或

“不变”)。

②虚线框内操作可以用下列操作代替。

加过量铝稀硫酸加过量Fe稀盐酸_

悬浊液悬浊液

A.B.

通过量SC>2一煮沸加过量KI煮沸

A

【答案】(1)卅蜗

⑵NH/AZ3++4HCC>3'=NH^AlO^OH)HCO^+ZCO-A+H.iO

(3)AC(4)13：32(5)偏低AC

【解析】硝酸铝溶液中含有铁离子，加入适量浓盐酸，加入乙醛，振荡，分液，得到溶液[(C2H5)2O7/][FeCh]

和硝酸铝溶液,向氯酸铝溶液中加入碳酸镁溶液得到NHiAlO(OH^HCOi沉淀,过滤、习题、干燥，灼烧NH&

4O(OH)HCO3得到纳米氧化铝。⑴固体燃烧，其燃烧盛放固体的仪器名称为母堪；⑵步骤IV是锭根、

铝离子和碳酸氢根反应生成NH.AlO(OH)HCOs沉淀、二氧化碳和水,其发生反应的离子方程式为M逆+

43++4HCOj=NHiAlO(OH)HCO^+ZCO^+H^O-,(3)A项，根据信息当盐酸浓度降低时，化合物解离,则

步骤II的试剂X可用水，步麻III是溶液和乙酶分开，则步骤III的操作B是蒸储，故4正确；B项，纳米人。

。3熔点与大块42。3晶体一样高，故B错误；。项，步骤I,若在溶液II中检测到"3+,则制备的纳米氧化

铝不纯，因此需再次萃取"3+,故。正确；。项，[(。2风)2。五][FeCh]中阴离子中存在配位键，阳离子也

存在配位键,氧原子提供孤电子对，氢离子提供空轨道,故D错误;故选AC.(4)市售P4C是由Al3+水解

产生的一系列中间产物脱水聚合而成，其中稳定存在形态为聚十三铝[⑷412(。切24(82。)12广，简称

3+

413。向AlCl3溶液中缓慢滴加一定量NaOH溶液，若只生成413,反应的离子方程式为13Al+32OH-

+8H2O=[AZC>4412(。切24田2。)12广，因此理论上九(4")：n(ON-)=13:32;⑸①溶液川中是化合物[

(Q及)2。8][Fe。。],铁离子形成配合物，加锌，铁离子没有完全和锌反应，因此消耗的酸性高镒酸钾溶液

体积偏低，因此从原废弃液中取水样经上述方法测定Fe3+的浓度,会使结果偏低;②加过量铝与加入

过量锌一样，因此能代替，故A符合题意；B.加入过量铁，铁与铁离子反应生成亚铁离子，过量铁和盐酸

反应，亚铁离子、氯离子和酸性高镒酸钾反应，会导致测得结果偏高，故B不符合题意；C.铁离子与过量

二氧化硫反应生成亚铁离子和硫酸根，煮沸，将二氧化硫逸出，再与酸性高镒酸钾溶液反应，故。符合题

意；D.过量KZ与铁离子反应生成亚铁离子、单质碘，煮沸，碘离子不反应，碘离子、亚铁离子都与酸性高镒

酸钾溶液投影，导致结果偏高，故。不符合题意；故选AC。

题目⑦(2024.浙江省高三下学期5月份大联考)某学习小组对“"。石溶液的灼烧”进行实验探究。回答下

列问题：

(1)如图所示将浸泡过加。3溶液的粉笔夹持于酒精灯上灼烧，加热过程中观察到粉笔表面颜色变化:黄色

一红褐色一铁锈色一黑色。

①配制一定浓度的FeCk溶液的操作为先加溶解"。如再稀释至所需浓度。

②用化学方程式解释粉笔表面出现红褐色的原因：o

③溶液变铁锈色是因为生成了（填化学式）。

（2）针对粉笔表面颜色最终变为黑色的现象,设计实验探究黑色物质成分。

查阅资料：FeO是一种黑色粉末,不稳定，在空气中加热可被氧化为"3O4；隔绝空气加热歧化为Fe和Fe3

。4。

提出猜想：

猜想1：酒精与粉笔灼烧的产物；

猜想2：酒精还原铁锈色物质而得到的产物。

实验设计：

①实验1：利用一个简单的操作证明猜想1不成立，实验操作为，未呈现黑色。

②实验2：如图所示密闭装置中，先在浸泡过酒精的粉笔处加热，再在铁锈色物质处加热，观察到铁锈色物

质变为黑色后持续加热5min，取下试管加热,观察到有砖红色沉淀产生，先在粉笔处加热的目的是

浸了酒精的粉笔

铁锈色

物质新制的

CU（0H）2

（3）学习小组基于上述实验进一步探究黑色物质的准确成分及纯度，设计实验如表所示，请完成下表。

限选试剂:黑色粉末样品、3moi-LH2s溶液、6mol•尸HNO3溶液、3moi/LHC7溶液、O.lOOOmol/L酸性

KMnCU溶液、20%KSCN溶液、蒸储水。

实验序号实验操作实验现象实验结论

黑色粉末几乎全被磁铁吸引，

3取黑色粉末靠近磁铁未被吸收的黑色粉末经检验黑色粉末不是Fe。

不含铁元素

向盛有10.0g黑色粉末的试管中加

4固体全部溶解且无气泡产生②_________

入①___________

将实验4的溶液分为四等份，用

0.1000mol/L酸性助伉。」溶液滴滴定终点现象是

5

定至终点，重复三次平均消耗③______________黑色粉末是"3O4

KMiO」溶液20.00mL

6取实验5中剩余一等份溶液于洁净⑤_____________

试管中,加入④___________

（4）由以上实验测得黑色粉末中铁元素的质量分数为（已知实验条件下所得"3。4固体中加2+与

"3+个数比为1：2）。

【答案】⑴浓盐酸FeCl3+3H2OAFe（OHU+3HCZTFe2O3

（2）将洁净的粉笔置于酒精灯上灼烧利用酒精挥发排尽装置内空气，避免可能因FeO氧化为"3。4

产生干扰

（3）2so4溶液黑色粉末不是Fe当滴入最后半滴KA初Q溶液时，溶液变为粉红色，且

半分钟内不褪色20%KSCN溶液试管中溶液变为红色

（4）67.2%

【解析】将浸泡过FeCl3溶液的粉笔夹持于酒精灯上灼烧，加热过程中观察到粉笔表面颜色变化：黄色一红

褐色-铁锈色—黑色，为了探究黑色物质的准确成分及纯度，取黑色粉末靠近磁铁，黑色粉末几乎全被磁

铁吸引，未被吸收的黑色粉末经检验不含铁元素；向黑色粉末中加3小。〃二为904溶液，固体全部溶解且无

气泡产生，接着用酸性高镒酸钾溶液滴定，测定其成分及纯度。（1）①铁离子易水解,配制铁离子的盐溶液

时，需要加入酸抑制其水解，所以配制一定浓度的FeCl3溶液的操作为：先加浓盐酸溶解Fe。％,再稀释至所

需浓度;②粉笔表面出现的红褐色物质为氢氧化铁，其形成是因为：加热促进了铁离子的水解平衡正向移

动，从而生成氢氧化铁沉淀，其反应的化学方程式为品。3+3"。AFe（OH）31+3HC7T;③铁锈色物

质是"2。3,其形成是灼烧时氢氧化铁分解生成12。3；（2）①将洁净的粉笔置于酒精灯上灼烧，未呈现黑

色，即可证明黑色物质成分不是酒精与粉笔灼烧的产物;②假如黑色粉末是FeO,则空气会干扰酒精还原

氧化铁的产物状态，故利用酒精挥发排尽装置内空气，避免可能因FeO氧化为Fe3O4产生干扰；⑶根据固

体全部溶解且无气泡产生可知，黑色粉末中无铁单质，即黑色粉末是铁的氧化物，所以需要加入酸溶液溶

解，又后续需要用酸性KMnOi溶液滴定，所以不能用溶液，只能选37nozgT82so4溶液,用酸性高镒

酸钾溶液滴定时，当滴入最后半滴KMnO4溶液时，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色,则达到滴定终点，

实验要检测Fe3+的存在与否，应选择20%KSCN溶液，实验现象为试管中溶液变为红色；（4）滴定反应为

2++2+2++

MnO；+5Fe+8H=2Mn+5Fe3++4HaO,贝UMnO；-5Fe,根据Fe3Oi溶于酸的反应（Fe3O4+8H=

2+3+2+

Fe+Fe+4H2O）可知,Fe与Fe原子的物质的量之比为1:3,则MnO；与铁原子的物质的量之比为1:

-3

8、,AI-生弘山0八土z•工x0.1000mol/LX20.00x10Lx15x56g/molx4

15,所以铁兀素的质量分数为u）（Fe）=-------------------------------------------X100%=67.2n%n/o

题目回（2024.浙江省高三下学期5月选考适应性考试）No2s2。3又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙

醇，水溶液呈微弱的碱性,在中性和碱性环境中稳定。某化学实验小组用如图1装置（略去对乙的加热装

置）制备Na2s2。3-5科。（河=248gm。厂1）,已知：的25。4溶解度如图2所示。

图1图2

（1）连接实验装置后,首先进行的实验操作为。

（2）在装置乙中溶解两种固体时，需先将Na2CO3溶于水配成溶液，再将Na2s固体溶于Na2co3的溶液中，

其目的;装置乙中生成Na2S2O3的总反应方程式为=

（3）实验过程中，当装置乙中pH接近7.0时,应立即停止通SQ的原因是（用离子方程式表示）。

（4）装置乙中需向反应后的混合液加入一定量的无水乙醇，其目的是0

（5）设计实验测定Afa2s2。3-5也。的纯度：

步骤1：准确称取16.00g样品，溶于水,加入10mL甲醛，配成200mL溶液。

步骤2：准确称取0.294gK2chi&于碘量瓶中，加入20mL蒸储水溶解,再加入5mL2moZZT硫酸溶液和

20mLi0%KZ溶液使铭元素完全转化为0r3+,加水稀释至lOQmLo

步骤3：向碘量瓶中加入ImLl%淀粉溶液,用待测Na2s2。3溶液滴定碘量瓶中溶液至终点，消耗Na2s2O3

溶液20.00mL。（已知：I2+2S2Ol-^2F+SQ「）,试计算Na2S2O3-5H2O的纯度为（保留三位有效

数字）。

（6）利用甲装置中的残渣（陶25。4和跖25。3的混合物）制备厮2$。”。国。晶体，将下列实验方案补充完

整：将固体混合物溶于水配成溶液,，洗涤、干燥得Na2SO4-WH2O晶体。（实验中须使用氧气、pH

计）

【答案】（1）检查装置气密性

（2）的2。。3在溶液中水解使溶液呈碱性，能抑制Na2s的水解，防止生成有毒的硫化氢污染空气Na2

CO3+2Na2S+4SO2A3Na2S2O3+CO2

⑶S2Or+2H+=S1+SO2］+H2O

（4）降低硫代硫酸钠晶体的溶解度，便于晶体的析出

（5）93.0%

（6）向其中缓慢通入氧气，用pH计测量溶液的pH,当pH约为7.0时，停止通氧气，然后将溶液置于401水

浴中加热，减压蒸发浓缩至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤

【解析】由图可知，装置甲中浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫，装置乙中二氧化硫与碳酸钠、硫化

钠混合溶液反应制备五水硫代硫酸钠。（1）该实验是有气体制备和参与的实验，为防止实验过程中气体逸

出导致实验失败，连接实验装置后，应首先检查装置气密性；（2）碳酸钠和硫化钠都是强碱弱酸盐，在溶液

中都能发生水解使溶液呈碱性，在装置乙中溶解两种固体时，先将碳酸钠溶于水配成溶液,再将硫化钠固

体溶于碳酸钠溶液中，可以达到利用碳酸钠在溶液中水解生成的氢氧根离子，抑制硫化钠的水解，防止生

成有毒的硫化氢污染空气的目的；装置乙中生成硫代硫酸钠的反应为二氧化硫与碳酸钠、硫化钠混合溶液

反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳,反应的化学方程式为Na2c5+2^02s+4SQA3Na2S2O3+CO2;

（3）由题给信息可知，硫代硫酸钠水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定，所以制备硫代硫酸钠时，

应控制溶液pH,防止溶液pH小于7,硫代硫酸根离子与溶液中氢离子反应生成硫沉淀、二氧化硫气体和

+

水，反应的离子方程式为S2Ol-+2H=S1+SOA+H2O;（4）由题给信息可知,硫代硫酸钠易溶于水，难溶

于乙醇，所以制备五水硫代硫酸钠时应向反应后的混合液加入一定量的无水乙醇，降低硫代硫酸钠晶体的

溶解度，便于晶体的析出；⑸由题意可得测定样品纯度时存在如下转化关系：爸％2。7〜34〜6M2s2。3,

实验时0.294g重格酸钾最终消耗20.00mL硫代硫酸钠溶液，则16.00g样品中五水硫代硫酸钠的纯度为

。誉4gIX6X10X248g/mol

~小_——----------------x100%=93.0%;（6）利用甲装置中的残渣制备十水硫酸钠时，应先将固体混

16.00g

合物溶于水配成溶液，然后向溶液中通入氧气将亚硫酸钠氧化为硫酸钠，为防止温度过高析出硫酸钠固

体，应在40℃水浴中加热，减压蒸发浓缩具体操作为将固体混合物溶于水配成溶液，向其中缓慢通入氧气，

用pH计测量溶液的pH,当pH约为7.0时，停止通氧气，然后将溶液置于401水浴中加热，减压蒸发浓缩

至有晶膜出现时，停止加热，用冰水冷却降温结晶，过滤、洗涤、干燥得倒十水硫酸钠晶体。

【题目⑥（2024・浙江省部分学校高三下学期模拟考试）明矶［JC4Z（SO4）2-12H2O］在工业上用作净水剂，医药

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上用作收敛剂。实验小组采用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明研大晶体。

废易KOH溶液硫酸溶液明矶明研

溶液①溶液②

拉罐系列操小晶体系列操大晶体

作I作n

已知：晶体结晶需要晶核，外加成核剂、杂质、残余晶体（易附在器壁上）均可作晶核。请回答:

（1）废铝制易拉罐溶于KOH溶液发生的主要反应为（用离子方程式表示）。

（2）下列说法不正确的是o

A.可采取将废易拉罐剪碎、酒精灯加热等方式加快溶解速率

B.加入溶液至不再产生气泡后，趁热过滤，除去不溶物

C.”系列操作有:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤灼烧

D.制备明矶大晶体时，小晶体应悬挂在靠近烧杯底部的位置

（3）“系列操作〃”的装置如图所示，烧杯上方所盖的纸片的作用是。

纸片

玻璃棒

明矶饱和溶液

明矶小晶体

（4）入产是一种慢性神经毒素，长期积累会导致神经结节。实验室可采用置换滴定法测定天然水体样品中

的A/+浓度。简要过程如下：

水样1|加过量EDTA一厂用Zn?+标准溶.L7E加足量NHF溶液一厂*^用Zn”标准溶

AAT\=他与、小评2、齐、次「水秆3----------旧晅G---->ZK评4—、/、江—g尸—►

(20.00mL)步骤①液滴定至终点步骤③液滴定至终点

步骤②步骤④

有关反应如下（试剂EDTA用V4-表示）：

步骤①：力/+丫4-=Aiy-

步骤②：2储++y4-=ZnY2-

步骤③：AIY~+6F~^AIF^~+Y4~

①下列有关说法不正确的是。

挤压点

A.碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压橡皮管中玻璃珠的下方（图所示位置）,将气泡从

管尖排出

B.天然水体样品中的（/（Cay?一不与F反应）不影响A/含量的测定

C.步骤①所加试剂EDTA,实验前不需要标定其浓度

D.如果步骤②所加Z/+标准溶液偏少，会导致Al3+浓度的测定值小于真实值

②根据检测过程，请给出配合离子加p-、⑷丫-、⑷氏3.的稳定性由弱到强的顺序：。

③要准确计算水样中AM+浓度，须利用水样1的体积以及步骤的实验数据（选填:①、②、③、④）

【答案】（1）2AI+2OH~+6H2O=[Al[OH\]-+3H2T（2）ACD

（3）防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成

（4）AD赤丫2-弱于弱于⑷或3一步骤④

【解析】废易拉罐与KOK反应生成含有的溶液，溶液①中加入硫酸转化为4产，同

时溶液中存在硫酸根