DB13T 2499.2-2017 液态混合物的测定方法 第2部分：总硫和总氯同步测定 （离子色谱法）_第1页
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DB13河北省质量技术监督局发布I）；）；本标准为DB13/T2499-2011液态混合物的测定方法第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）本标准中总硫测定方法检出限为10.11mg/kg，总氯测定方法检出限为25.14mg/kg。在初始试样下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验在液态混合物中以有机化合物或无机化合物形态存在的硫总量，可以在燃烧后通过水溶在液态混合物中以有机化合物或无机化合物形态存在的氯总量，可以在燃烧后通过水溶试样在密闭的系统内（一个能充有高压氧气的氧弹）通过燃烧被氧化，含硫和氯的化合物被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中，分别转化为硫酸盐2应符合GB/T6682-2008中一级将5.00mL浓度为30%的双氧水以及10.00mL按6.1配制的吸收准确称取氢氧化钠1.8400g，置于2000mL棕色容量瓶中，加一级水适量，溶解后用一级水稀释分别精确量取硫酸根离子以及氯离子标准溶液5.00mL，置于50mL棕色容将按6.6配制的标准储备溶液按6.3配制的淋洗液10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的混合标准系列工作溶液待用。混合标准工作溶3应使用99.5%纯度的氧气，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至用于称放试样，之后被放置于坩埚托架上，宜选用镍铬或石英制品。规格部直径（19～20）mm、上部直径（25～26）mm，厚0.5mm。应保证试样完全燃烧而本身又不受腐蚀和阴离子交换色谱柱（250mm×4mm）。4硫酸盐和氯化物的吸收操作步骤如下：置于量热仪中，启动量热仪燃烧程序，时间为15min，完成后将氧弹从量热仪中小心取下，室温下放置20min。使用40℃~50℃的热水冲洗氧弹筒壁、盖、坩埚托架、坩埚内外等部位，用一级水彻底清洗氧a)离子色谱柱：As18，250mm×4mm（内径）或相当者；硫酸根及氯离子混合标准工作溶液在离子色谱仪设定条件下标准曲线可得被测试样溶液中硫酸根以及氯离子的浓度，被测试样溶液中硫酸根以及氯离子的均应在标准工作曲线线性范围内，处于线性范围中间为宜。混合标准工作溶液的离子色谱图按附录A除非被分析的试样拥有的浓度相似，每个试样在检测前均应代替试样，采用和8.1条及8.2条相同的步骤和试剂，制备空白溶液。应避免高浓度和低浓度的试样交替进行实验。若测定的空白值高于方法检出限，则需要重新进行空白及试样测定。5x150f232..............................(1)）；）；）；m——试样的质量，单位为克（g）；c2f1c02mx2c2f1c02m）；

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