高考化学大一轮复习 题型强化三 实验化学专项训练-人教版高三化学试题

题型强化专项训练三实验化学

1.(­镇海中学选考模拟)N?Hj・H2G(水合耕)极毒且不稳定，100℃以上易分解失水，常用作还原剂和

除氧剂(通常生成岫和也0),其熔点为-40C,沸点为118.5℃。现以CL、Na量、尿素和S0?为原

料可制备N2H1・H20和无水Na2S0：b其主要流程如下：

JOWaOH溶液尿家SO：

sT步LiH步&1T步卜一Na2s。3

水合肿溶液

已知：CL(g)+20FT(aq)-CIO(aq)+Cl(aq)+HQ(aq)A水0

(1)配制30%Na0H溶液时,所需玻璃仪器除量筒、烧杯外,还需要(填标号)。

A.容量瓶B.胶头滴管

C.玻璃棒D.锥形瓶

(2)步骤I制备NaClO溶液时，若温度超过40℃,CL与NaOII溶液充分反应生成NaClCh和NaCl。实

验中为控制反应温度除了用冰水浴、充分搅拌外,还需采取的措施是，，

(3)步骤H合成闲。・1卬的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40°C以下反应一段

时间后，再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是(填字母)；

a.尿素溶液b.NaClO碱性溶液

c.尿素溶液或NaClO溶液任选其一

理由是_。

图1

(4)步骤【II中分离出N2H,-HQ采用的方法最合理的是o

⑸步骤IV川步骤川得到的副产品抽⑩制备无水NaBO式水溶液中H2so八HSOg、S0：一随pH的分布

如图2所示,NeuSQ,的溶解度曲线如图3所示)。

1仞工

O..80

O.60

O..40

O..20

13S79

pH

图2

50

图3

①边搅拌边向Ma£Os溶液中通入S0?制备NaHSO,溶液。实验中确定何时停止通S0?的方法

是O

②请补充完整由MaHSO,溶液制备无水NdSO：,的实验方

案:_______________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________,用少量无水乙醉洗涤,

干燥，密封包装。

(6)工业上还可以用水合脱还原法制取碘化钠，工艺流程如下图所示:

NaOH溶液水合册

碘硬化钠

Nj

还原过程中可用硫化钠或铁屑等物质替代水合胧，但水合腓还原法制得的产品纯度更高，原因

是

答案(1)BC(2)缓慢通入Ck(3)b过量的NaClO溶液会将水合明氧化(4)减压蒸馀(5)①测

量溶液的pH,若pH约为4,停止通S02②边搅拌边滴加W0H溶液,并监测溶液pH,当pH接近10时,

停止加液，将溶液转移到蒸发皿中，低温蒸发至较多晶体析叫趁热过滤(不得低于34℃)

(6)N2H.-H20的氧化产物为N2和HO产品分离容易进行

解析由实验流程可知步骤I为氯气和氢氟化钠溶液的反应,反应.生成NnClO,.生成的NaClO与尿素反

应生成NJI,•比0和\a£0%可用蒸储的方法分离出N2Hl•也0;向副产品NazCOd容液中通入二氧化硫

可制得Na2s0力结合对应物质的性质以及题给信息解答各小题。

(1)配制30%Na()H溶液时，需要用托盘天平称取一定量的氢氧化钠固体，然后在烧杯中加入适量

的水溶解即可,所需玻璃仪器除展筒、烧杯外,还需要玻璃棒和胶头滴管；

(2)温度超过40c.eL与NaOH溶液反应生成MaClQ,和NaCl,实验中除用冰水浴控制温度外,还

应控制通入氯气的速率，避免反应过于剧烈，放出大量的热而导致温度升高；

(3)实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液，可以避免过量的NaClO溶液将水合册

氧化生成用；

(4)根据题意,NN・-0(水合®f)不稳定，100C以上易分解失水，熔点为以0℃,沸点为118.5℃。

步骤HI中分离出N2H»-H：Q的方法应该采用减压蒸储；

(5)用NazCCh制备无水N&SOB,在Na£(h溶液中通入过量的二氧化硫生成NaHSO：t,然后在NaHSO：.

溶液中加入NaOH溶液可生成\a2so3。

①由图像可知，当溶液pH约为4时,Na2c溶液与S02可完全反应生成NaHSO力此时可停止通入

二氧化硫。可通过测量溶液p：I的方法控制通入S0?的量；

②由NallSO.,溶液制备无水Na2S0;1,可边搅拌边向NallSQ,溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,由

图像可知pH约为10时,Na£Os溶液与S0?可完全反应生成Na2sOs,此时停止滴加NaOH溶液,加热浓

缩溶液至有大量晶体析出。由图像3可知应该在高于34℃条件下趁热过滤得到无水Na2sOs。

(6)N2H.-H.0的氧化产物为凡和H?0,而用NWS或Fe屑还原会产生其他杂质，故采用水合腓还原

法制得的产品纯度更高。

2.(•宁波六校联考)柠檬酸亚铁(FeCMQ；)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矶(FeSO4-7刃0)通过

下列反应制备：FeS(h+Na2c。3-FeCO；iI+Na2S0bFeC0#aHQ；-FeC,>H60-+C021+后0。

下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的P【【(开始沉淀的川按金属离子浓度为1.0mol-L-'

计算)。

金属离开始沉淀沉淀完全

子的pH的pH

F/1.13.2

Af03.05.0

Fe245.88.8

Na5co，溶液

绿矶溶液

•…困

少量铁粉I

(1)生成的FeC(h沉淀需经充分洗涤,检验沉淀是否洗涤干净的方法

是_______________________________________________________________________________________

(2)将制得的FeCO：,加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉,80°C卜搅拌反应。

①铁粉的作用是。

②反应结束后,无需过滤,除去过量铁粉的方法

是o

(3)所得溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过漉、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体，分离

过程中加入无水乙醉的目的是。

（4）某研究性学习小组欲从硫佚矿烧渣（主要成分为Fe203.SiO?、AL.O3）出发，先制备绿矶,再合成柠

檬酸亚铁。请结合下图的绿砒溶解度曲线，补充完整由硫铁单烧渣制备FeSO.-7H4晶体的实验步

骤（可选用的试剂:铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）：

HMI||||||||||

80二二♦♦二二

髀M__/______

生40二二二二二

虫z二二二二二

20--------------------

0204081）11）0

ta«rc

①向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应,过滤

②向滤液中滴加过量的NaOH溶液,过滤,充分洗涤固体

③向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解

④再加入足量的铁粉,充分搅拌后,过滤得到FeSOi溶液

⑤_______________________________________________________________________________________

得至ijFeSOt-7也0晶体。

（5）取25.00g柠檬酸亚铁晶体（摩尔质量为246g・mol配成100mL溶液,取20.00mL置于锥

形瓶中，另取0.2000mol-L1的酸性KMnOi标准溶液装入酸式滴定管中，用氧化还原滴定法测定柠

檬酸亚铁晶体的质量分数（杂质不与酸性KMnOi标准溶液反应）。经4次滴定,每次消耗酸性KMnOi标

准溶液的体积如卜.:

实验

1234

序号

消耗

KMnOi

20.0019.9821.3820.02

溶液

mLmLmLmL

的体

积

滴定终点时的现象为,柠檬

酸亚铁的质量分数为。

答案（1）取最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCk溶液,若无白色沉淀产生,则表明

已洗涤干净（2）①防止+2价的铁元素被氧化②加入适量柠檬酸，让铁粉反应完全（3）降低柠檬

酸亚钦在水中的溶解量，有利于晶体折出（4）加热浓缩得到60。。饱和溶液，冷却至0℃垢晶，过

滤,用少量冰水洗涤，低温干燥⑸锥形瓶内溶液颜色变为紫色，且半分钟内不恢复原来颜色

98.40%

解析⑴本题中FcCQ,的制备是用Na2cCh溶液和FcSOi溶液反应,沉淀表面可能会有Na2sol杂质，因而

应该检验最后一次洗涤液中是否含有S0;。具体操作如下:取最后一次洗涤液于试管中，向其中滴

加盐酸酸化的BaCl?溶液,若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。

（2）①+2价的Fe元素易被空气中的氧气氧化,制备柠檬酸亚铁过程中应尽量避免与氧气接触，

加入铁粉的目的就是与柠檬酸反应产生H,,形成一个无氧的环境。

②除去过量的铁粉可直接加入适量的柠檬酸，使其反应生成需要的产品柠檬酸亚铁,不会引入

新的杂质。（3）最后的溶液经浓缩形成柠檬酸亚铁的饱和溶液,要得到尽可能多的柠檬酸亚铁晶体，

可加入无水乙醉降低柠檬酸亚铁的溶解度，从而获得更多的产品。

（4）⑤根据金属离子沉淀的pH,然后通过滴加NaOH溶液调节pH至5.0把A1'“除去,过滤,即得

到FeSOi溶液;根据绿矶溶解度曲线,60c时绿矶的溶解度最大，故可加热浓缩得到60c的饱和溶液,

然后放在冰水中冷却至0℃,比时析出的晶体是最多的,然后过滤,洗涤，低温烘干。

（5）酸性KMnO,标准溶液滴定柠檬酸亚铁晶体,发生氧化还原反应,溶液紫色褪去，当锥形瓶内溶

液颜色变为紫色，且半分钟内不恢复原来颜色，即达到滴定终点。根据电子守恒可得如下关系

式:5Fe"MnO»由于第3次数据误差较大，应舍弃;根据1、2、4三组数据可知，平均消耗KMnfh标准

溶液的体积为丝网山02mL=20.00mL,所以消耗,1叫的物质的量为0.mol-L**X20.00X10

V4X103mol,消耗的Fe”的物质的量为5X4X10mol,取样中柠檬酸亚铁晶体的物质的量为

5X4X10molXImol,柠檬酸亚铁晶体的质量为0.lmolX246g-mol-^24.6g,柠檬酸亚铁

20.OOinl.

的质量分数为若"X100脏98.40机

25.00g

3.(•浙江名校协作体联考)硫酰氯(SO2cL)常用作氯化剂和氯磺化剂，在染料、药品、除草剂和农

用杀虫剂的生产过程中有重要应用。现在拟用干燥的CL和S0?在活性炭催化下制取硫酰氯。反应

的化学方程式为S0?(g)+C12(g);_SO,C12(1)A/A-97.3kJ-nioL,实验装置如图所示(部分夹持

装置未画出)。

fl£—

(9^70例酸9,生A

W厚灰冒

K亚

帔

活

性

钠

R炭

已知:硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1°C,沸点为69.1在潮湿空气中“发烟”；长

期放置或者100℃以上发生分解，生成二氧化硫和氯气。

回答下列问题：

⑴仪器C的名称是,冷凝管的进水方向(填“a”或"b”)o

(2)下列操作或描述正确的是o

A.将70冬的硫酸换成98.3%的琉酸，可以加快制取SO：的速率

B.实验中通过观察乙、丁导管口产生气泡的速率相等,可控制两种反应物体积相等

C.装置戊上方分液漏斗中最好选用0.10mol-1/NaCl溶液，减小氯气的溶解度

D.装置己既防止空气污染,又防止硫酰氯变质

(3)加热分解氯磺酸(C1SO：H),也能制得硫酰氯,写出反应的化学方程

式：。

(4)长期储存的硫酰氯会发黄,可能的原因是___________________________________________________

(用化学方程式和必要的文字加以解释)。

(5)若反应中消耗的氯气的体枳为896mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05g纯净的硫酰

氯,则硫酰氯的产率为(产率二黑需X>00%)o

理论产量

答案⑴蒸储烧瓶a(2)BD⑶2C1SO；«H2SO3C12+H2sol⑷SO2ck-SO2t+Ckf,分解产生的

少量氯气溶解在其中(5)75%

解析(1)仪器C为蒸储烧瓶,冷凝水的流向是“下进上出”，所以装置丙的冷凝管中冷凝水的入口是

(2)98.3%的硫酸中硫酸并未完全电离，主要以分子形式存在,而Na2soKs)与H£0i的反应是在

H£0i电离成离子的状态下才能顺利进行，故A错误;实验中通过观察乙、丁导管口产生气泡的速率

相等，使通入的二氧化硫和氯气的量相等,因此可控制两种反应物的体积相等,故B正确;装置戊上

方分液漏斗中最好选用饱和NaCl溶液，以减小氯气的溶解度，故C错误;装置己可吸收尾气中的二

氧化硫和氯气,防止空气污染，同时阻止潮湿的空气进入,防止硫酰氯变质，故I)正确;综上所述,B、

D正确。

(3)加热分解氯磺酸(CIS。』。，也能制得硫酰氯,可根据质量守恒配平化学方程式,反应的化学方

程式为2ClS0aHAsO2ck+HBOi。

(4)由分解反应SO2C12-S021+Ckt可知,SO£k分解产生少量的氯气，氯气为黄绿色,溶解在

其中会导致硫酰氯发黄。

(5)若反应中消耗的氯气的体积为896mL(标准状况下)，氯气的物质的量为0.04HIO1,根据化学

反应方程式S02(g)+CL(g)-S0£12(l)可知,理论上生成S0C12⑴的物质的量为0.04mol,质量为

0.04molX135g・mo『=5.4g,因此产率为粤X100%=75%,,

5.4g

4.(•湖南师大附中月考)常温常压下，一氧化二氯(CLO)为棕黄色气体，沸点为3.8℃,42℃以上

会分解生成Ch和CL-0易溶于水并与水反应生成HClOo

【制备产品】

将氯气和空气(不参与反应)按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠溶液中制备Cl20,并用水吸收

ChO(不含CL)制备次氟酸溶液。

(2)装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是；装置C的作

用是。

(3)制备CL0的化学方程式为：

(4)反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的

是>

(5)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液有两个主要优点，分别

是，

【测定浓度】

(6)己知次氯酸可被FeSOi等物质还原。用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的最

浓度:量取10矶上述次氯酸溶液，并稀释至100niL,再从其中取出10.00mL于锥形瓶中，并加入

10.00mL0.80mol-L1的FeSOi溶液,充分反应后，用0.05G00mol・I?的酸性KMnO」溶液滴定至

终点，消耗KMnO,溶液24.00mL,则原次氯酸溶液的浓度为。

答案(1)ADBCE(2)增大反应速率，使反应充分进行

除去Cl20中的Cl2(3)2Ck+Na2cO3-Cl2O+2NaCl+CO2(nK2Cl2+2Na2C03+H20-Cl2O+2NaCl+2NaHCO.0

(4)防止反应放热后温度过离导致ChO分解(5)制得的次敏酸溶液纯度较高,浓度较大(6)1.000

mol,L-1

解析(D装置A制备氯气,装置I)吸收氯气中的氯化氢气体,与空气形成1：3的混合气体通入装置B,

与含水跳的碳酸钠溶液充分反应制备CIO装置C用来除去CL0中的Cl2,装置E中用水吸收CL0

来制备次氯酸溶液,故各装置的连接顺序为A-D-B-C->E。(2)装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用

是增大反应速率，使反应充分进行;装置C中盛有足量的四氯化碳,其作用是除去CLO中的CLo(3)

氯气和空气(不参与反应)按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠溶液中制备CIO发生反应的化

学方程式为2ck+Na2c。3-CLO+2NaCl+CO2或2Cl2+2Na>CO3+H..O~ChO+2NaCl+2NaHC()3。(4)由题意

可知:ChO在42℃以上会分解生成Ck和0人为防止反应放热后温度过高导致CLO分解,装置B需放

在冷水中。(5)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液有两个主要优点，分别是制得的次

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氯酸溶液纯度较高，浓度较大(:(6)根据高子反应H20+C10+2Fe"-Cl+2Fe+20HMnO4+5Fe+8H*

-Mn2+5Fe3+4H2O,则原次氯酸溶液的浓度为

gx(0.80mol•L-1x10.00x10-3L-0.0500mol•L-1x24.00x103Lx5)x

10x10五

=1.OOOmol•L工

5.(•湖南师大附中月考)氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有

机中间体。实验室中制备氯茶的装置如卜.图所示(其中夹持仪器及加热装置略去)。

请回答下列问题：

(1)仪器b的名称是o仪器a中盛有KMnO,晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器

b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是,用离子方程式表

示产生该现象的原因：o

(2)仪器d内盛有苯、FeCK粉末固体，仪器a中生成的气体经过仪器c进入仪器d中。仪器d中的

反应进行过程中，保持温度在40飞0℃,以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好足加

热,其优点是_____________________________

⑶该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeC%、HC1及部分CL,然后通过

碱洗除去Cl2o碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物,混合物的成分及沸点如下表所示：

有

邻二间二对二

机彳、氯莘

氯苯氯米氯苯

物

沸

点so132.2180.4173.0174.1

C

从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸播的方法，收集U左右的偏分。

(4)实际工业生产中，苯的流失如下表所示:

流失项蒸气一氯合

其他

目挥发苯计

苯流失

28.814.556.7100

量

产III

某一次投产加入13t苯,则制得氯苯t（保留一位小数）。

答案（D滴液漏斗（或恒压分液漏斗）有黄绿色气体生成

2Mn0；+10Cr+16H,:~2Mn2++5Cht+81L0（2）水浴

受热均匀，易于控制温度（3）132.2（4）16.9

解析（1）根据装置图可知，仪器b的名称是滴液漏斗或恒压分液漏斗;仪器a中盛有KUnOi晶体，仪器

b中盛有浓盐酸。高钵酸钾与浓盐酸反应生成氯气,可观察到仪器a内的现象是有黄绿色气体生成,

2+

反应的高子方程式为2Mn（）4+10CT+16H.-2Mn+5Cl2t+8由。。（2）仪器d中反应进行过程中，保持

温度在40v60V,以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是水浴加热，其优点是受热均匀，易于

控制温度；（3）实验室制备氯苯，根据混合物沸点数据，需要收集132.2℃左右的微分。（4）It苯损失

100kg,则13t苯损失苯的质量为13X100X10-3t=l.3t,有（13-1.3）t苯生成氯苯,因此氯苯的质量

为（13-1.3）X=tQ16.9t。

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6.（•杭州建人高三复习月考）以苯甲醛为原料，通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸,发生

的化学反应如下：

主反应：

CHOCH20HCOONa

2a-a+a

COONaCOOH

kJ+HC1—*+NaCl

副反应：

CHOCOOH

2a+o2To

主要物料的物理常数如下表:

相溶解度

对相对密

颜沸

名分度

色、/占八、乙

称子(g*cm水

状态/℃陛

质，)

量

苯

无色易

甲1061.04179微溶

液体溶

醉

苯

无色0.216()

甲1221.27249

晶体gg

酸

不

无色易

中108