TNAIA0180-2022枸杞中40种农药残留量的测定气相色谱质谱联用法

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T/NAIA0180-Gaschromatography-tandemmassspectrometrymethod2022-12-16发 2022-12-30实宁夏化学分析测试协 发T/NAIA0180-GB/T1.1-20201部分：标准化文件的结构和起草规T/NAIAT/NAIA0180-T/NAIAT/NAIA0180-40种农药残留量的测定。GB/T6682除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）：乙酸乙酯（CH3COOC2H5，CAS号：141-78-6）：氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）柠檬酸二钠倍半合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS号：6132-05-4）乙酸乙酯-丙酮溶液（8+2）：20mL80mL40A，纯度均≥95%标准储备溶液：分别称取适量（0.1mg）各农药标准品，用丙酮溶解，配制1000mg/L标准储备液，避光-18℃110mL10mg/L，避光-18℃1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40μm～63μm十八烷基键合硅胶（C18）：40μm～63μm石墨化炭黑（GCB）：40μm～120μm微孔滤膜：有机相，0.22μm0.1mg0.01g12000r/min4000r/min枸杞干果，于-18℃2h后立即用高速粉碎机粉碎，或直接加液氮粉碎，放入聚制备试样于-18℃10g（0.01g）50mL20.0mL乙腈，用高速12000r/min2min4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水0.5g1min4000r/min5min2.00mL15mL离心管中（150mg无水硫酸镁、25mgPSA、25mgC183mgGCB），1min，4000r/min5min。吸取净化1.00mL于试管中，40℃水浴氮吹至近干，加入1.00mL乙酸乙酯-丙酮溶液（4.2）5g（0.01g）50mL10.0mL30min，20.0mL8.1.1。色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm，0.25μm）色谱柱温度程序：60℃1.0min25℃/min160℃℃/min280℃7.5载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/min； 进样口温度：280℃；进样量：1离子源温度：250质谱端接口温度：280溶剂延迟：4.5选择反应监测（SRM）：2个子离子，保留时间、母离子、子B。GC-MS/MSD。表 定性时相对离子丰度的最大允许偏>5020%10%试样中各农药的含量按式（1）XACSV

AS X——试样中被测物残留量的数值，单位为毫克每千克A——V——提取液体积的数值，单位为毫升CS——基质标准工作溶液中被测物的质量浓度的数值，单位为毫克每升AS——m——试样质量的数值，单位为克（g）213在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），E的要求。0.01mg/kg～0.05mg/kg（C）F （资料性4040种农药中文名称、英文名称对照索引（按照中文首字母排序），见表A.1表 40种农药中文名称、英文名称对照索引（按照中文首字母排序CAS1897-45-119446-68-175013-18-60207-90-41198-08-96489-71-2921-88-56-38-158062-67-85509-19-68359-37-79983-71-64257-84-23103-98-1563-66-60-51-149877-41-33-hydroxy16655-82-148477-71-68085-85-52315-07-121-75-67747-09-kresoxim-143390-89-131860-33-51630-58-2312-35-153719-23-78587-05-115-32-24017-47-43121-43-24353-61-141517-21-107534-96-表A.1（续CAS110488-70-76714-88-1113-02-153233-91-111812-58- （资料性4040种农药保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数，见表B.1表 40种农药保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参离子对能离子对能33-kresoxim-表B.1（续离子对能离子对能T/NAIAT/NAIA0180- （资料性T/NAIAT/NAIA0180-4040种农药在枸杞鲜果、枸杞干果中的方法定量限，见表C.1表 40种农药在枸杞鲜果、枸杞干果中的方法定量33-hydroxykresoxim-表C.1（续T/NAIAT/NAIA0180-T/NAIAT/NAIA0180- （资料性图 图D.1（续图D.1（续图D.1（续 （规范性实验室内重复