实验装置、操作与安全（含答案）-2026届高三化学一轮复习学案

大单元四化学实验

第14讲实验装置、操作与安全

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1.认识实验是研究和学习物质及其变化规律的基本方法，是科学探究的重要途径。

复习目标2,树立安全意识和环保意识。熟悉化学品安全使用标识，知道常见废弃物的处理方法，知道

实验室突发事件的应对措施，形成良好的实验操作习惯。

(化学实验基本操作)

［常用化学仪器］-----------一।-----------------------------(试剂存放］

熟记网络-------------:---------®学实验基点)---------1---------

［常见实验装置)----------------------(实验安全］

1常见气体】实验室制法)

1.判断正误(正确的打“Y”，错误的打“x”)。

(1)通过过滤可将澳苯与苯分离()

(2)回收的粗碘可通过升华进行纯化()

(3)用经蒸储水润湿的pH试纸测量溶液的pH()

(4)用装置甲蒸干AlCh溶液制无水AlCh固体()

(5)用装置乙除去实验室所制乙烯中混有的少量SC>2()

2.完成下列填空。

(6)除去Fe粉中的A1粉可先溶于足量的____________溶液后，再______；

课前自测

(7)除去C02中HC1气体可将混合气体通过装有________________________溶液的洗气瓶；

(8)乙酸乙酯中混有乙酸可先加入足量的_________________________溶液充分振荡后分液；

(9)氯水、汽油应存放在带橡胶塞的____________玻璃瓶中；

(10)萃取滨水中的澳，可选__________________作萃取剂，而不能选乙醇

令irNaOH

ji迷y溶液

甲乙

雪后研析

考点1常见实验仪器及装置

知识梳理

知识11物质的分离提纯装置与仪器

1.分离提纯装置

方法装置注意事项

①操作中注意：一贴、二低、三靠；

②若一次过滤后仍浑浊，则需重复过滤。滤纸破损，应更换滤纸，重新过

过滤滤；

T③玻璃棒要靠在_____滤纸处，过滤时玻璃棒不能搅动。

如：NaCl溶液中混有SiCh可用过滤除去SiCh

①随温度升高溶解度增加不大的物质（如NaCl）及下降的物质，可用蒸发结

晶（如从硫酸铜溶液得到硫酸铜晶体不能用蒸发结晶）；

蒸发U②加热过程中，用玻璃棒不断搅拌液体，以免液体局部过热导致

_______________飞溅；

③当有较多晶体析出时，停止______，利用______将溶剂蒸干

①分离沸点相差较大的互溶液体混合物；

②温度计的水银球在蒸储烧瓶的________处；

③蒸储前，在蒸储烧瓶里加沸石（或碎瓷片）以防______。加热时，蒸储烧瓶

匕水口

蒸储7需垫_________;

3进水嗔④冷却水从冷凝管的—口进—口出；

1___1__________11_，、_11J⑤实验开始时应先____________，后______；

⑥分储是多次蒸储（如石油的分储），均为物理过程

①萃取：利用同一溶质在两种___________的溶剂中溶解度的不同来分离

物质；分液：分离两种互不相溶的液体；

②检漏后，将待萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗；

③两种溶剂互不相溶且不发生化学反应；

萃取

=④溶质和萃取剂不反应，且溶质在萃取剂中的溶解度较大；

和⑤萃取时为避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气（如右图）；

分液j

k

⑥振荡、静置，待液体分层后，打开旋塞，下层液体从分液漏斗_____放

出，关闭旋塞，上层液体从分液漏斗_____倒出

自来水龙头

麹甦、ffiA

匕到尤可歌一.盐浴'液A）mn）

其他

装置11一ka挑

渗析抽滤

抽滤的，‘尤点有：

①—

②_________________________;

装置a的作用是_________

2.可直接加热的仪器

仪器图仪器名称使用时的注意事项

-盛放液体加热时，液体体积不超过其容积的—；盛放固体加热时，试管口应略向

试管

下倾斜

蒸发浓缩时，要用________搅拌，当出现_____________时停止加热，利用余热把

—

剩余溶剂蒸干

用于固体物质灼烧，将其放在三脚架上的________上加热，取放时必须使用用土品

—

钳，加热完的用烟应放在陶土网上冷却。熔融氢氧化钠要用_________

3,垫陶土网加热的仪器

仪器图仪器名称使用时的注意事项

65①圆底烧瓶加热液体时，不能超过其容积的—；

①②②___________b__._用_于蒸储，温度计的水银球部分正对着____________________________

a.蒸储时接收储分；b.中和滴定时，________（填“需要”或“不需要”）

锥形瓶

A干燥，______（填“能”或“不能”）用待装液润洗

n烧杯溶解固体时，需要用玻璃棒搅拌

4.if：量仪器

仪器图仪器名称使用方法和注意事项

a.量筒是粗略仪器，读数时不需要估读，如量程为5mL的量筒的最小刻度

量筒

是0.1mL,其精确度为_________mL；b.不可用作反应容器；c.无“0”刻度

a.使用前要__________________,“0"刻度在上方；b.滴定管是精密仪器，

①________读_数时需要估读一位，如量程为25mL的滴定管的最小刻度是0.1mL,其精

确度为____________mL,滴定管注入液体前先用少许____________润洗；

1②________c_.酸式滴定管用来盛装_____溶液和_________溶液（如酸性KMnCU溶液、

©②

澳水、KzCrzCh溶液），碱式滴定管用来盛装____________（如NaOH溶液、

氨水、碳酸钠溶液、硅酸钠溶液）

a.使用前要__________________；b.转移液体时需用_________引流，当液

面离容量瓶颈部的刻度线__________________时，改用_____________滴加液

—体至溶液的凹液面与刻度线相切；C.不能将固体（或浓溶液）直接在容量瓶中

6mb

巧溶解（或稀释）；d.常见的规格有50mL、mL、250mL、

mL等

a.称量前先要调零；b.左盘放称量物，右盘放祛码；c.托盘天平是粗略仪

fe

器，读数时不需要估读，如量程为100g的托盘天平的最小游码标尺刻度为

卜托盘天平

140-40.1g,其精确度是________g；d.固体试剂不能直接放在托盘上，易潮解、

i-£-------------------------------

具有腐蚀性的固体试剂（如NaOH）应放在________中称量

用途温度计水银球的位置典型实例

实验室制乙烯、中和热的

测定反应液的温度置于反应液中

测定

蒸储时测定罐分的置于蒸储烧瓶中，水银球石油的分储、蒸储水的制

温度正对着支管口备

温度计测定水浴温度置于水浴内苯的硝化反应

温度计,玻璃

/搅拌器

二十'■杯盖

长玻内筒、

东>I/1V隔热层m

④3__、夕浇

制乙烯分馈或蒸馈苯的硝化反应中和热供测定

5.其他常用仪器

1A口n

仪器图I

i甲乙耳HZ

甲：____________甲:____________

仪器名称——

—乙：________________乙__：___________

制取气体a.使用前需________________;

a.甲通常用于冷

时，应将b.萃取操作为倒转__________，

凝回流；用于研磨

使用方法漏斗加滤长管末端静置分层；

b.乙一般用于蒸固体颗粒

和注意事纸后，可插入液面C.分液操作为依次打开分液漏斗

储时冷凝；或混合固

项过滤液体以下，防上端活塞和下端旋塞，下层液体

C.冷却水一口体粉末

止气体逸由____________，关闭旋塞，上

进—口出

出层液体由____________

解疑释惑19

蒸发和灼烧

操作蒸发灼烧

浓缩溶液，使溶质以晶体的形式析出，将固体物质加热到高温以达到脱水、分解或除去挥发性

目的

或将挥发性气体和水分除去杂质、烧去有机物的目的

蒸发温度低，从溶液中提取固体溶质，

区别灼烧为高温，固体物质发生化学反应生成新物质

属于物理变化

①加热过程中用玻璃棒不断搅拌，以

实验

免局部过热；①取放用埸时，用土甘埸钳夹取；

注意

②有较多固体析出时立即停止加热，②灼烧后的土甘蜗放在干燥器里或陶土网上冷却

事项

利用余热将溶剂蒸干

装置1意

主要

蒸发皿、酒精灯、玻璃棒（铁架台）用烟（生竭钳）、泥三角、酒精灯、三脚架

仪器

①灼烧胆矶（CuSO#5H2。）生成无水硫酸铜；

举例从海水中提取氯化钠②将海带灼烧成灰；

③将AlCh溶液蒸干并灼烧得到A12O3

解疑释惑20

需要检漏的仪器以及易混淆的仪器

L使用前需要检漏的仪器

（1）容量瓶：检查口部是否漏液。

（2）分液漏斗和滴定管：检查活塞处是否漏液，若在分液漏斗中进行萃取，还要检查口部是否漏液。

2.注意仪器名称的正确写法

（1）易写错的仪器名称：生烟、用埸钳、祛码。（2）易写混的仪器名称：三脚架与泥三角、长颈漏斗与

分液漏斗、圆底烧瓶与蒸储烧瓶。

［易错辨析］判断正误（正确的打“Y”，错误的打“x”）。

（1）量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器（）

（2）灼烧固体时，用烟放在铁圈或三脚架上直接加热（）

（3）灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿（）

（4）容量瓶、滴定管使用前均需要检漏（）

（5）用瓷珀期熔融NaOH固体（）

（6）滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端（）

（7）用托盘天平可称取11.7gNaCl,用量筒可量取8.95mL浓硫酸（）

（8）仰视读取滴定管内液面刻度，读数偏小（）

（9）用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上（）

（10）为了增强冷凝效果，蒸储时可用球形冷凝管代替直形冷凝管（)

（11）用碱式滴定管可以量取一定体积的酸性KMnCU溶液（）

(12)配制90mL0.1000mol/LNaCl溶液可以选用900mL容量瓶()

知识❷有关气体制备的装置

1.气体发生装置

装置类型装置图适用气体操作注意事项

①试管要干燥；

誉

固-固加热型。2、NH3等②试管口应略向—倾斜；

1J1③加热时先______再固定加热

固-液加热型①加热烧瓶时要加垫陶土网；

（或液-液BCL等②反应物均为液体时，烧瓶内要加

加热型）1

瓦

①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端

有

您孔

板

固-液不加J。2、H2、CC）2、SO2、②启普发生器只适用于块状固体和

热型NO、NO2等液体反应，且气体难溶于水；

③使用分液漏斗既可以增强气密

A性，又可以__________________

2.气体净化装置

干燥装置除杂装置

!0!

干燥剂：浓硫酸干燥剂:P2O5（酸

干燥剂：碱石灰除杂

（酸性、强氧化性）、无水氯化杂质除杂试剂杂质

（碱性）试剂

性）钙（中性）

可干燥：H2、C>2、灼热

可干燥：氏、。2、可干燥：氏、。2、HC1饱和食盐水等02

Cb、SO2、CO2、铜网

CI2、SC）2、CO、N2、CH4、NH3

、饱和

coCH4>N2NaHCO3H2或灼热

、等等

82CH4SO2

等溶液等COCuO

不可干燥:NH3、不可干燥：CL、

灼热

H2S、HBr>HI不可干燥：NHH?S、HC1、SO2、CO2NaOH溶液等N2

3镁粉

等82等

3.气体收集装置

收集方法排水法向上排空气法向下排空气法

收集的气体能在空气

收集的气体不与水反收集的气体能在空气中稳定存在，

收集原理中稳定存在，且密度

应且难溶于水且密度比空气小得多

比空气大得多

收集装置\H

1察4

H2、。2、NO、CH4>Cb、HCkCO2、NO2、

适用的气体H2、CH4、NH3等

C2H4等H2S、SO2等

4.尾气处理装置

点燃尾气（如CO）直接吸收尾气吸收极易溶于水的气体

（如用NaOH溶液吸收Cl2）（如吸收NH3或HC1气体时，要有防倒吸措施）

常见有毒气体的尾气处理方法:

C1,so2NO2H2SHC1NH3co

用CuSCU溶液或用水吸用水或浓硫

用NaOH溶液吸收点燃

NaOH溶液吸收收酸吸收

5.实验安全装置

（1）防堵塞安全装置

①液封平衡式②恒压式③防堵式I④防堵式n

注：图②中橡皮管起到的作用是使烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。

（2）防倒吸装置

注：图①中倒扣漏斗不能伸到液面以下；图③中不能用苯代替CC14。

解疑释惑21

常见气体的实验室制备

气体

co7so2

装置

Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2t+H2O或

化学方CaCO3+2HCl=CaCl2+C02t

2NaHSO+H2so4=Na2sO4+2so2t+

程式+H2O3

2H2O

注意事硫酸不宜过浓也不宜过稀，一般使用60%

不能用稀硫酸代替稀盐酸

项70%,固体可用NaHSCh或Na2SO3

气体Cl2NH3NO

Ca(OH),和

NH4CI棉花

装

置

饱4

和

浓

食

溪

麻

拄

酸

水

化学3Cu+

浓)=^=

MnO2+4HC1(2NH4CI+Ca(OH)-------

方程28HNC>3(稀)=3Cu(N

MnCb+Cht+2H2OCaCl2+2NH3t+2H2O

式O3)2+2NOt+4H2O

①先通过饱和食盐水除去

氯气中的氯化氢，再通过浓①实验室制氨气：加热氯化

硫酸除去水蒸气；钱与氢氧化钙的固体混合

②洗气瓶中的导气管应物；

不能用排空气法收集

注意“长进短出”；②仅加热氯化俊固体不能

NO,只能用排水法收

事项③用向上排空气法收集氯制备NH3；

集NO

气，集气瓶中的导气管应③常用碱石灰来干燥氨气；

“长进短出”；④氨气的检验：能使湿润的

④用NaOH溶液吸收尾气，红色石蕊试纸变蓝

以防污染环境

物质乙烯乙块

NO2

化学Cu+CaC+2HO—

CH3cH20H答22

方程4HNO3(^)=CU(NO3)2+HC=CHt+

CHCHf+HO

式2=22

2NO2t+2H2OCa(OH)2

不能用排水法收集NCh，只①温度计水银球伸入反应用饱和食盐水代替

注意

能用向上排空气法收集液中;水，不能使用长颈漏

事项

②快速升温至℃斗或启普发生器

NO2170

［易错辨析］判断正误(正确的打“4”，错误的打“X”)。

(1)用排水法收集KMnCU分解产生的。2，实验结束时，应先熄灭酒精灯，后移出导管()

(2)用浓盐酸与MnCh反应制备纯净CL，气体产物应先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水()

(3)制氧气时，用Na2C)2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置()

(4)制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体()

(5)制二氧化氮气体时，可用水吸收尾气()

(6)实验室用电石制乙燃气体，可选用如图装置()

(7)实验室可用铜片与浓硫酸共热制取少量二氧化硫气体()

(8)实验室能用排水法收集NO,但不能用向上排空气法收集NO()

(9)将浓氨水逐滴滴入CaO固体中可制备氨气()

典题悟法

类型n实验基础装置

gf(2024.江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是()

B.铁钉除油污

D.铁钉镀锌

类型旧实验装置与探究

画的2（2022.江苏卷）实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性。下列实验装置和操作不能达到实验

目的的是（）

B.用装置乙制取SCh水溶液

C.用装置丙吸收尾气中的SCh

D.用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性

深度指津

多功能瓶、量气装置以及气体制备的其他装置

1.多功能瓶

装置用途说明

甲口进气：气体密度大于空气，如。2、02、SO2>NO2

=乙等

排空气法收集气体

"7乙口进气：气体密度小于空气，如H2、NH3、CH4等

（NO不能用排空气法收集）

排水法收集气体或结合量筒

甲==乙

乙口进气，收集难溶于水的气体，如H2、CH4、NO等，

等组成排水量气装置（短管

H2O-若把H2O换成饱和食盐水，则可收集氯气

t进气，长管出水）

浓硫酸：干燥大多数气体

甲乙

饱和食盐水：除去CL中混有的HC1

洗气（长管进气，短管出气）

饱和碳酸氢钠溶液：除去CO2中混有的SO2、HC1

饱和亚硫酸氢钠溶液：除去SO2中混有的HC1

任11

小试管中盛有液体反应物，起液封

通过推进或拉出燃烧匙，控制反应使蒸储烧瓶和分液漏斗中的气体

的作用，防止气体从长颈漏斗口逸

的发生和停止压强相等，便于液体顺利流下

出，可节省试剂

考点2实验的基本操作

知识梳理

知识U基本操作

项目实验操作及注意事项

浓硫酸的稀释在烧杯中加适量水，沿烧杯内壁慢慢注入浓硫酸，边加边用玻璃棒不断搅拌

用pH试纸测将一小块pH试纸放在干燥、洁净的表面皿上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取少量待测

量溶液pH液点到pH试纸中央，将试纸显示的颜色与标准比色卡对照，读出对应的pH

①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，

沉淀剂是否过否则沉淀剂不过量；

量的判断方法②静置，取适量上层清液于另一支洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生

沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量

沉淀的洗涤操作将蒸僧水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，待水自然流出后，重复2〜3次

判断沉淀是否

取最后一次洗涤滤液，滴加XX试剂，若没有XX现象，则证明沉淀已经洗涤干净

洗涤干净的操作

/丁甲乙

Oj

装置气密性检查

UIdlS

受热法液差法量气法

准备：①检查滴定管是否漏水；②用水洗涤滴定管及锥形瓶2〜3次；③用少量标准

液润洗装标准液的滴定管2〜3次；④用少量待测液润洗量取待测液的滴定管2〜3

次；⑤装液体、排气泡、记录初始读数。

注意：①酸碱滴定实验中，不能用待滴定溶液润洗锥形瓶，否则待测液中溶质的物

质的量______（填“增多”或“减少”），会造成测定结果（填“偏大”或“偏

酸碱中和滴定小”）;

②中和滴定一般选用酚酰或甲基橙作指示剂，不选用石蕊作指示剂。氢氧化钠滴定

盐酸一般用__________________作指示剂；氢氧化钠滴定醋酸一般用______作指示

剂；盐酸滴定氨水一般用________作指示剂。

滴定过程（滴定时的手和眼）：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着

_________________________的变化，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”

种类应用使用方法注意事项

石蕊试纸（有红检验溶液或气体①检验液体:取一小

色和蓝色两种）的酸碱性（定性）块试纸放在干燥、洁

检验酸碱性的净的表面皿或玻璃

pH试纸①试纸不可伸入

强弱（定性）片上,将蘸有待测液

溶液中，也不能与

检验S02等有漂的玻璃棒点在试纸

品红试纸容器口接触；

白性的物质的中部，观察颜色变

试纸的使用②测溶液pH时，

检验C12等有化；

淀粉碘化钾试纸pH试纸不能先润

氧化性的物质②检验气体:一般先

湿，因为润湿相当

用蒸储水把试纸润

于将原溶液稀释

湿，再黏附在玻璃棒

检验硫化氢气了

醋酸铅试纸的一端，并将其靠近

体或其溶液

容器口，观察颜色变

化

知识旧玻璃仪器的洗涤

需洗去的物质试剂及反应条件原理

碘—溶解

硫黄—溶解（或氧化还原反应）

银镜或铜镜—氧化还原反应

中和反应

Fe(OH)3—

CuO>FezCh—酸与碱性氧化物反应

难溶碳酸盐—强酸与弱酸盐反应

水垢（以CaCCh为—弱酸与弱酸盐反应

例）

苯酚—中和反应（或溶解）

油脂污迹油脂的碱性水解

MnOi—氧化还原反应

［易错辨析］判断正误（正确的打气”，错误的打“X”）。

（1）配制稀硫酸：先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸储水（）

（2）用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余液体（）

（3）向容量瓶中转移液体时，要使用玻璃棒引流（）

（4）容量瓶定容时，若俯视观察凹液面，则会使配得的溶液浓度偏大（）

（5）蒸发使NaCl从溶液中析出时，应该边加热边搅拌直至溶液蒸干（）

（6）用CCL萃取碘水中的L：先从分液漏斗下口放出有机层，关闭旋塞后，再从分液漏斗上口倒出水

层（）

（7）制备乙烯时，向乙醇和浓硫酸的混合溶液中加入碎瓷片（）

（8）可用酒精萃取碘水中的12（）

（9）用pH试纸测定溶液pH：先将试纸用蒸储水润湿，再在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对

照，读数（）

（10）用酸式滴定管盛装标准溶液前，必须先用该溶液润洗（）

（11）酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差（）

（12）配制溶液过程中，摇匀后即使发现液面低于刻度线也不能再加水（）

典题悟法

类型II实验基本操作

画股（2024.南通期末）实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是（）

T一