2025年大学《化学测量学与技术》专业题库- 液相色谱-质谱联用技术在化学测量中的应用

2025年大学《化学测量学与技术》专业题库——液相色谱-质谱联用技术在化学测量中的应用考试时间：______分钟总分：______分姓名：______一、选择题（每题2分，共20分）1.下列哪种技术不属于液相色谱的分离机制？A.分配系数差异B.溶解度差异C.离子交换D.沉淀作用2.在液相色谱-质谱联用中，下列哪种接口技术最适合分析热不稳定化合物？A.电喷雾电离（ESI）B.大气压化学电离（APCI）C.电喷雾电离（ESI）D.燃烧接口3.质谱中，用于测量离子质荷比（m/z）的关键部件是？A.进样系统B.离子源C.质量分析器D.检测器4.下列哪种质谱图中，每个峰代表一个分子离子或其碎片离子？A.质谱图B.色谱图C.总离子流图D.二级质谱图5.在LC-MS数据采集中，选择全扫描模式的主要目的是？A.获得最高的灵敏度B.获得最快的扫描速度C.获得化合物精确的m/z值D.获得最多的碎片信息6.下列哪种定量分析方法在LC-MS中应用最广泛？A.校准曲线法B.内标法C.外标法D.灵敏度校正法7.液相色谱中，流动相极性增强，通常会导致？A.色谱柱保留时间缩短B.色谱柱保留时间延长C.分离度提高D.出峰顺序改变8.下列哪种离子化方式最适合分析极性较大的有机分子？A.电喷雾电离（ESI）B.大气压化学电离（APCI）C.电子轰击电离（EI）D.化学电离（CI）9.在LC-MS中，提高柱温通常会导致？A.色谱峰展宽B.色谱峰变窄C.保留时间缩短D.保留时间延长10.下列哪个领域不是液相色谱-质谱联用技术的主要应用领域？A.环境监测B.食品安全C.药物分析D.天文观测二、填空题（每空1分，共15分）1.液相色谱根据分离原理不同，可以分为______色谱、______色谱和______色谱。2.质谱的三大主要功能是______、______和______。3.LC-MS联用中最常用的接口技术是______和______。4.质谱图中，基峰的相对丰度通常表示为______。5.在LC-MS中，选择合适的______和______对于获得良好的分离效果至关重要。6.LC-MS数据采集模式包括______、______和______。7.定量分析中，标准曲线法的线性范围通常要求在______之内。8.液相色谱中，提高流动相流速通常会导致______减小。9.质谱图中，分子离子峰的m/z值等于化合物的______与______之比。10.液相色谱-质谱联用技术在______分析中具有独特的优势。三、简答题（每题5分，共20分）1.简述液相色谱与气相色谱的主要区别。2.简述电喷雾电离和大气压化学电离的原理和适用范围。3.简述液相色谱-质谱联用技术进行定量分析的基本步骤。4.简述液相色谱-质谱联用技术在环境监测中的应用。四、论述题（10分）结合具体的实例，论述液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的重要作用。试卷答案一、选择题1.D*解析：液相色谱的分离机制主要基于分子间的作用力差异，如分配系数、吸附能力、离子交换等。沉淀作用不是液相色谱的分离机制。2.A*解析：电喷雾电离（ESI）在较低的温度下即可产生离子，适合分析热不稳定化合物。APCI需要较高的温度，燃烧接口则不适合热不稳定化合物。3.C*解析：质量分析器是质谱仪的核心部件，用于根据离子质荷比的不同将离子分离。4.A*解析：质谱图反映的是离子丰度与质荷比的关系，其中每个峰代表一个特定m/z的离子。5.C*解析：全扫描模式可以获取样品中所有离子的m/z信息，主要用于确定化合物的精确m/z值。6.B*解析：内标法可以消除进样量误差和仪器波动的影响，在LC-MS中应用最广泛。7.A*解析：流动相极性增强，与固定相的相互作用减弱，导致化合物在固定相上的保留时间缩短。8.A*解析：电喷雾电离（ESI）适用于极性较大的有机分子，可以产生多电荷离子，提高灵敏度。9.C*解析：提高柱温会增加分子运动速度，减小保留时间。10.D*解析：液相色谱-质谱联用技术主要应用于化学测量领域，如环境、食品、药物等，天文观测不属于其应用领域。二、填空题1.柱色谱箱式色谱毛细管色谱*解析：液相色谱根据分离原理和操作方式的不同，可以分为柱色谱、箱式色谱和毛细管色谱。2.离子化分离检测*解析：质谱的三大主要功能是离子化、分离和检测离子。3.电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）*解析：LC-MS联用中最常用的接口技术是电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）。4.100%*解析：质谱图中，基峰的相对丰度通常表示为100%。5.色谱柱流动相*解析：在LC-MS中，选择合适的色谱柱和流动相对于获得良好的分离效果至关重要。6.全扫描选择离子监测多反应监测*解析：LC-MS数据采集模式包括全扫描、选择离子监测和多反应监测。7.线性范围*解析：定量分析中，标准曲线法的线性范围通常要求在1-10倍置信区间之内。8.保留时间*解析：液相色谱中，提高流动相流速会减小传质阻力，导致保留时间减小。9.分子量质荷比*解析：质谱图中，分子离子峰的m/z值等于化合物的分子量与电荷数之比。10.组分分离*解析：液相色谱-质谱联用技术在组分分离分析中具有独特的优势。三、简答题1.液相色谱与气相色谱的主要区别在于流动相的不同，液相色谱使用液体作为流动相，而气相色谱使用气体作为流动相。此外，液相色谱适用于分析热不稳定、高沸点化合物，而气相色谱适用于分析挥发性化合物。2.电喷雾电离（ESI）利用高压电场将样品溶液雾化，产生带电微滴，微滴蒸发后形成气相离子。ESI适用于极性化合物，可以产生多电荷离子，提高灵敏度。大气压化学电离（APCI）利用高温电晕放电产生试剂离子，与样品分子发生化学反应生成离子。APCI适用于非极性或弱极性化合物。3.液相色谱-质谱联用技术进行定量分析的基本步骤包括：方法开发、标准曲线绘制、样品制备、进样分析、数据采集和定量计算。首先，需要根据样品性质选择合适的色谱柱和流动相，并进行方法优化。然后，配制一系列浓度梯度的标准溶液，进行标准曲线绘制。接下来，对样品进行前处理，并进样分析。最后