T∕ZZB 0415-2018 多元酸咪唑啉消光固化剂

IT/ZZB0415—2018本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由宁波市标准化研究院牵头组织制定。本标准主要起草单位：宁波奉化南海药化集团有限公司（宁波南海化学有限公司）。本标准参与起草单位：宁波市标准化研究院、阿克苏诺贝尔（中国）投资有限公司、立邦工业涂料（上海）有限公司、宁波市涂料与涂装行业协会、宁波维楷化学有限公司、宁波祥瑞涂料助剂有限公司（排名不分先后）。本标准主要起草人：于家波、周山山、何伟、袁超树、王春方、胡宁先、张云伟、吴晓明、陈根秋、本标准由宁波市标准化研究院负责解释。T/ZZB0415—20181多元酸咪唑啉消光固化剂本标准规定了多元酸咪唑啉消光固化剂的术语和定义、产品分类、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量承诺。本标准适用于以咪唑啉与均苯四甲酸等多元酸为起始原料经化学合成形成的多元酸咪唑啉盐，作为环氧粉末涂料或环氧-聚酯粉末涂料的消光固化剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法（GB/T617—2006，ISO6353-1:1982，NEQ）GB/T1725色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定（GB/T1725—2007，ISO3251:2003，IDT）GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（GB/T3186—2006，ISO15528:2000，IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9271色漆和清漆标准试板GB/T9754色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20°、60°和85°镜面光泽的测定（GB/T9754—2007，ISO2813:1994，IDT）GB15258化学品安全标签编写规定GB/T24001环境管理体系要求及使用指南（GB/T24001—2016，ISO14001:2015，IDT）GB/T28001职业健康安全管理体系要求（GB/T28001—2011，OHSAS18001:2007，IDT）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1粒径particlesize晶体宽度的度量。产品为长条形晶体，在晶体图像的二维平面内，测量晶体的宽度，来表示产品的粒径。3.2粒径分布particlesizedistribution在100倍放大倍数下，视野图像内包含的晶体颗粒不少于20颗，测量宽度最大的五个晶体的宽度，以测量的最大宽度和最小宽度，来表示粒径分布。2T/ZZB0415—20184产品分类按照混合型样板光泽（60°)的不同将产品分为A、B、C三个类型。5基本要求5.1研发设计应具备产品工艺和应用的研发能力，对工艺和原材料变动及时进行验证。5.2原料5.2.1多元酸含量应符合如下要求：液相色谱测定含量应不低于98.0面积归一法）。5.2.2咪唑啉应符合如下要求：固含量不低于99.0初熔点不低于98.0℃。5.3工艺及装置5.3.1多元酸咪唑啉消光固化剂全工艺流程实现密封化和管道化，采用集散控制系统自动控制。生产装置由倾倒站投料系统、水解反应器、全密封过滤系统、连续螺杆喂料系统、合成反应器、离心机、物料输送系统、闪蒸干燥系统和粉尘回收系统等组成。5.3.2安全与环保要求应采用集散控制系统安全联锁，粉尘集中回收再利用，并符合GB/T24001、GB/T5.4检验检测能力5.4.1应具备对原料纯度、熔点、固含量等指标的测试能力。5.4.2应具备对产品的外观、固含量、熔点、酸值、粒径分布、混合型样板光泽（60°)等指标的测试能力。6技术要求产品应符合表1的要求。表1产品技术要求ABC固含量/%混合型样板光泽（60°)/%≥1519≥19217试验方法7.1一般要求T/ZZB0415—20183除另有规定外，本标准所用试剂和水均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的3级水。7.2外观7.3固含量按照GB/T1725中规定的方法进行。烘烤条件为(125±2)℃/2h，称样量（2±0.1）g。7.4熔程按照GB/T617—2006中4.2规定的方法进行，升温速度1℃/min。7.5酸值7.5.1仪器与试剂碱式滴定管：50mL。分析天平：精度为0.0001g。量筒：100mL。氢氧化钠标准溶液：浓度0.1mol/L。酚酞指示剂：10g/L,10g酚酞溶于1L95％的乙醇中。7.5.2分析步骤准确称量0.3g试样，置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，置于电炉上加热，摇动使溶解完全，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，持续30s不褪。按式（1）计算酸值(TA)：TA=..................................(1)TA——酸值，单位为毫克KOH每克（mgKOH/gV——氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；CNaOH——氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；56.1——氢氧化钾的分子量，单位为克每摩尔（g/mol）；m——待测物的质量，单位为克（g）。7.6粒径分布按附录A的规定进行测试。7.7混合型样板光泽按附录B的规定进行测试。8检验规则8.1组批T/ZZB0415—20184使用相同原料、相同工艺、同一班组连续生产的具有同等质量和特性的产品为一批。8.2检验分类产品检验分为出厂检验和型式试验。8.3出厂检验出厂检验项目为外观、固含量、熔程、酸值、粒径分布和混合型样板光泽（60°),按批检验，合格后放行。8.4型式检验型式检验项目为本标准第6章规定的全部项目。型式检验每年至少检验一次。出现下列情况之一也应进行型式检验：a)当本产品的原料、工艺、设备有大的改变，可能影响产品的质量时；b)长期停产半年以上，恢复生产时；c)型式检验结果与上次型式检验有较大差异时；d)当用户对产品质量有较大异议时。8.5抽样按GB/T3186的规定随机抽样，采用适宜的采样器和方式迅速采取有代表性的样品。将采取的样品混匀，样品量不少于500g，平均分装为两袋。样品袋上应贴上标签，并注明产品名称、生产日期、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间1年。8.6判定规则检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。应检项目的检验结果均达到本标准要求时为合格。检验结果如有不符合本标准规定时，可从该批产品中重新加倍抽样复检不合格项目，以复检结果为准。9标志、包装、运输、贮存9.1标志按GB15258中的规定进行，在包装标志或说明书上注明产品类别。9.2包装每袋为20公斤，牛皮纸袋内衬聚乙烯塑料袋双层包装，每批附有产品合格证。9.3运输运输过程应避免日晒雨淋。不可与其他易污染的物品混装混运，搬运时要轻拿轻放轻装轻卸。9.4贮存产品应存放在阴凉、通风、干燥、无阳光直射并邻近无火源、热源的库房。10质量承诺T/ZZB0415—2018510.1产品应具有可追溯性。10.2在规定的包装、贮存条件下，从生产日期计算，原包装保质期为12个月。10.3产品在保质期内出现质量问题，应在24小时内作出响应，免费提供技术支持和服务，以及更换产品或退货。T/ZZB0415—20186（规范性附录）粒径分布的测定A.1仪器带标尺的光学显微镜。A.2测定步骤在载玻片上滴半滴水，挑少量样品放到水中，盖上盖玻片，用手指轻揉盖玻片，使样品均匀地分散在水中，形成透明的雾状。将载玻片放入显微镜载物台上固定好，打开显微镜电源，先采用10倍物镜对准通光孔，使用准焦螺旋将镜筒自上而下的调节，通过电脑软件观察，直至视野清晰为止。通过移动装片，使视野中出现观察对象。切换100倍物镜，并通过准焦螺旋使图像清晰，进一步调节移动装片，观察装片上粒子粗细情况。选定视野后，视野范围内结晶粒子不少于20颗，拍摄图片。通过软件中的直线测量工具，测量图片中晶体宽度最大的五个晶体的宽度，记录下最大宽度和最小宽度，作为粒径分布。典型的粒径显微图见图A.1。图A.1多元酸咪唑啉消光固化剂典型的粒径显微图T/ZZB0415—20187混合型样板光泽的测定B.1仪器所需仪器如下：a)双螺杆挤出机；c)粉末涂料喷房及相关辅助设备；B.2混合型样板原料按照表B.1中典型配方，配制消光粉末涂料原料。表B.1典型消光粉末涂料配方质量分数，%1234567B.3测定步骤按照表B.1所提供的配方，配好原料，先在塑料袋里进行预混，摇动使各原料混合均匀。开启双螺杆挤出机，调整螺杆挤出温度105℃~115℃,待螺