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文档简介
专题03常见物质的制备目录目录01知识脑图·学科框架速建02考点精析·知识能力全解【知能解读01】无机物的制备综合探究实验【知能解读02】有机物的制备综合探究实验03攻坚指南·高频考点突破【重难点突破01】常见气体的净化和干燥【重难点突破02】常见气体的收集及尾气处理装置04避坑锦囊·易混易错诊疗【易混易错01】物质制备、性质验证实验安全防范“易错七要点”【易混易错02】几个易错的制备实验操作顺序05通法提炼·高频思维拆解【方法技巧01】防倒吸装置的理解与应用:【方法技巧02】气体制备题的备考策略01无机物的制备综合探究实验1.固液不加热型制备装置装置说明常见应用甲分液漏斗+圆底烧瓶型①优点:球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的量及加入速度,从而控制制备反应的快慢。②特点:球形分液漏斗使用前需,漏斗颈插入溶液中。③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器代替装置甲或丙可用于制取H2、NH3、Cl2、乙炔、CO2等:Zn+2HClZnCl2+H2↑、NH3·H2O+CaOCa(OH)2+NH3↑、2KMnO4+16HCl(浓)5Cl2↑+2MnCl2+2KCl+8H2O[或Ca(ClO)2+4HClCaCl2+2Cl2↑+2H2O]、CaC2+2H2O↑+Ca(OH)2、CaCO3+2HClCO2↑+CaCl2装置乙可用于制取H2、CO2等乙长颈漏斗+大试管型①优点:长颈漏斗构造简单,无需检漏。②注意:a.漏斗颈插入溶液中。b.该装置不能添加易挥发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替丙恒压滴液漏斗+三颈烧瓶型①优点:恒压滴液漏斗有恒压管(使反应容器中的压强与漏斗中的相同),更利于液体顺利滴下。②注意:a.恒压滴液漏斗使用前检验活塞、瓶塞处是否漏液。b.三颈烧瓶盛放液体反应物时,液体体积一般不超过烧瓶容积的22.固液加热型制备装置装置说明常见应用甲乙酒精灯加热型①酒精灯:用作热源,受热物质的温度一般可达400℃左右。②圆底烧瓶或三颈烧瓶:a.直接加热时需要垫,不可蒸干。b.三颈烧瓶中一般会插入温度计,三颈烧瓶可接冷凝管装置甲可用于制取Cl2、SO2:MnO2+4HCl(浓)△MnCl2+Cl2↑+2H2O、Cu+2H2SO4(浓)△CuSO4+SO2装置乙可用于制取苯甲酸:+KMnO4+MnO2(未配平),+HCl+KCl。装置丙可用于制取CaCO3:CaSO4·2H2O+(NH4)2CO360~70°CCaCO3+(NH4)2SO4丙水浴加热型①优点:温度容易控制,受热均匀,便于反应充分进行。②适用范围:反应温度低于100℃。③水浴可代替,适用于反应温度范围为的反应;水浴可用冰水浴代替,适用于放热反应、剧烈反应,以降低反应速率。④球形冷凝管的作用是,有机反应一般需要用球形冷凝管3.固固、气固加热型或固体物质受热分解型装置说明常见应用甲乙丙硬质玻璃管型①适用范围:气固反应;气体氛围中的固体物质分解等。②硬质玻璃管:可直接用酒精灯或酒精喷灯加热,加热时表面不能;若反应剧烈且放热较多时,应在硬质玻璃管内放一瓷舟,固体放在瓷舟中,防止硬质玻璃管炸裂;若固体直接放在硬质玻璃管内,应放在其中间位置,以堆放、稍加平摊为宜,不能堵塞硬质玻璃管。③酒精喷灯的温度一般可达700℃左右,适用于煤的干馏、碳还原氧化铜等高温反应。管式炉适用于更高温度的反应装置甲或乙可用于制备Cu:CuO+CO△Cu+装置乙或丁可用于制备NH3、O2:2NH4Cl+Ca(OH)2△CaCl2+2NH3↑+2H2O、2KMnO4△K2MnO4+MnO装置丙可用于探究FeSO4高温分解产物:2FeSO4高温Fe2O3+SO2↑+丁试管型制取气体或加热固体使其分解时,试管口一般略倾斜,以防加热时产生的水倒流至试管底部而使试管炸裂。但草酸晶体的熔点低于其分解温度,故做草酸晶体受热分解实验时,试管口一般略倾斜戊集气瓶型①固体在气体中的燃烧(如Na、白磷在氯气中的燃烧);燃烧匙改为坩埚钳,可完成铜丝、铁丝在氯气中的燃烧实验。②一般需要在集气瓶底部铺层细沙或加入少许水,防止高温熔化物溅落炸裂瓶底【跟踪训练】1.判断正误,正确的打“√”,错误的打“×”。(1)用镁粉和稀硝酸反应制备H2。()(2)加热NH4Cl可制得纯净Cl2。()(3)用排水法可收集NH3、NO2。()(4)用排空气法可收集CH2=CH2和NO等气体。()(5)向AlCl3溶液中通入NH3至过量,其现象为先产生白色沉淀后溶解。()(6)除去CO2中混有的HCl,可依次通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶。()(7)除去SO2中的水蒸气,可利用盛浓硫酸的U形管。()(8)吸收NH3可用如下图装置,或将有机溶剂CCl4换成苯。()(9)可利用如图装置收集H2。()(10)实验室中可用MnO2或KMnO4与浓盐酸反应制取氯气,两制备方法中氯气的制取装置完全相同。()(11)用碱石灰干燥氨气,用浓硫酸干燥SO2。()(12)实验室制备Cl2时,可用石灰水进行尾气处理。()(13)可利用如图装置收集氢气。()(14)在FeCl2溶液中加入NaOH溶液时,生成的白色沉淀迅速变为灰绿色,最后变为红褐色。()(15)铝盐和铁盐能够净水的原理是二者水解时均能生成胶体。()(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中,溶液出现浑浊现象,说明有BaSO3沉淀生成。()(17)使用MnO2作催化剂制备氧气,不一定需要加热。()(18)除去SO2中混有的HCl气体,可将气体通过装有饱和Na2SO3溶液的洗气瓶,再干燥。()(19)溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热产生的气体通入酸性KMnO4溶液中,溶液褪色,该气体是乙烯。()2.(1)常见气体的发生装置。①实验室用Ca(OH)2和NH4Cl、浓氨水和NaOH固体分别制取氨气可以选用装置___。②若用H2O2分解来制取氧气,可以选用装置___。③实验室制取氯气,可以选用装置___。④装置B可以制备的常见气体有_、__(写出两种)。(2)实验室制取、收集干燥的以下六种气体:①CO2②H2S③NO2④O2⑤Cl2⑥NH3如图装置可适用的气体是___;干燥装置不适用的是___;收集装置不适用的是___。(3)下图是用于气体的制备、干燥、性质实验、尾气处理的常用装置。请根据要求回答下列问题。①如何检查装置A的气密性?___②某同学的仪器连接顺序为A—B—C—D,以此证明实验室制取Cl2的过程中有HCl和水蒸气挥发出来。A.A中反应的离子方程式是___。B.装置B中盛放的试剂是___,装置C中盛放的是CCl4溶液,其作用是___,装置D中盛放的试剂是___,实验时看到的现象是___。C.有同学认为该实验有缺陷,应该在装置C、D之间增加装置E,你认为该装置中应放入___。③最后,同学们用上述除装置B以外的仪器组装一套可以制备纯净干燥氯气的装置,按气流方向填接口顺序a→___→ghf(不能选用装置B,其他装置可以重复使用),并按顺序写出所填接口对应仪器盛放的试剂:_、__。02有机物的制备综合探究实验典型装置装置说明反应装置(1)温度计液泡的位置:若要控制反应温度,则应;若要选择收集某温度下的馏分,则。(2)冷凝管的选择:球形冷凝管一般只用于冷凝回流,直形冷凝管一般用于。(3)冷凝管的进出水方向:进出。(4)加热方式的选择:一般采用酒精灯加热或水浴加热(不超过100℃)。(5)防暴沸:加碎瓷片或沸石,防止液体暴沸,若开始忘加,【跟踪训练】1.实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:相关信息列表如下:物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如图所示,实验步骤为:①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。②停止加热,待沸腾平息后加入2.0g安息香,加热回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题:(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是;冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是。(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。a.热水 b.乙酸c.冷水 d.乙醇(7)本实验的产率最接近于(填标号)。a.85% b.80%c.75% d.70%01常见气体的净化和干燥(1)装置(2)原理①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的A装置来除去。②酸性杂质用___吸收剂吸收,碱性杂质用___吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。③还原性杂质,可用___较强的物质作吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用___较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S),可将混合气体通过盛有___溶液的A装置除去杂质。(3)常见干燥剂及其应用液态干燥剂固体干燥剂装置洗气瓶球形干燥管或U形管常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰可干燥的气体H2、O2、___、___、___、___、___、N2等H2、O2、___、___、___、___、HCl等N2、H2、O2、___、___等不可干燥的气体NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等【跟踪训练】1.实验室利用氨气和氯气反应制备氯化铵,下列实验装置和操作不能达到实验目的的是A.制备并干燥NH3B.制备Cl2C.净化并干燥Cl2D.制备NH4ClA.A B.B C.C D.D2.氨气可以检验Cl2是否发生泄露,遇Cl2泄漏时反应有白烟生成。Cl2可用于处理含氰(CN−)废水。实验小组用如图所示装置制取Cl2,并探究Cl2、氯水的性质,难以达到预期目的的是A.制备Cl2B.净化、干燥Cl2C.收集Cl2D.验证Cl2的氧化性A.A B.B C.C D.D3.实验室制取CO2时,下列装置不能达到相应实验目的的是A.生成CO2 B.净化CO2C.干燥CO2 D.收集CO24.实验室利用以下装置进行相关实验。其中,难以达到预期目的的是
A.制备B.净化、干燥C.验证能否与反应D.验证的氧化性A.A B.B C.C D.D5.下列图示操作能达到相应实验目的的是A.实验室制取氨气 B.证明甲烷和氯气能反应C.干燥SO2
D.净化NO202常见气体的收集及尾气处理装置1.常见气体的收集装置收集方法排水法向上排空气法向下排空气法气体特性不溶于水不与空气反应且密度比空气的大不与空气反应且密度比空气的小收集装置实例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等2.常见尾气的处理(选择依据:气体有无毒性和污染性)通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有:(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用图_A__装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图_B__或_C__装置。(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去,如图_D__或_E__。【跟踪训练】1.化学研究性学习小组设计了如下装置制备少量氯化钠。无法达到实验目的的是A.用装置甲制取氯气 B.用装置乙净化、干燥氯气C.用装置丙制备氯化钠 D.用装置丁吸收尾气2.1810年,化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中,难以达到预期目的的是AB制备净化、干燥CD收集验证的氧化性A.A B.B C.C D.D3.1774年,瑞典化学家舍勒将软锰矿与浓盐酸混合加热,产生了氯气。某兴趣小组利用以下装置进行了氯气的发生、净化、干燥、收集实验,能达到预期目的的是A.氯气发生装置B.氯气净化装置C.氯气干燥装置D.氯气收集装置A.A B.B C.C D.D4.下列实验仪器或药品配制合理,并且能达到相对应选项中实验目的是A.验证热稳定性B.验证无漂白性,而HClO具有漂白性C.净化并收集干燥氯气的装置连接顺序为dcbafeD.滴有酚酞的NaOH溶液红色褪去,证明氯水中有酸A.A B.B C.C D.D5.实验室中某些气体的制取、收集、尾气处理(或性质实验)装置如图所示,用此装置和下表中提供的物质完成相关实验,合理的选项是选项I中的物质II中收集的气体III中的物质ACu和浓硝酸NO2水B浓盐酸和MnO2Cl2NaOH溶液C碳酸钙和盐酸CO2澄清石灰水D氯化铵和氢氧化钙NH3酚酞溶液A.A B.B C.C D.D01物质制备、性质验证实验安全防范“易错七要点火”(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通_H2__,再_加热__。可燃性气体点燃前先_验纯__等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“_先灭灯再停氢__”,切割白磷宜在_水__中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止_吸水__,以保证达到实验目的)。(4)冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装_冷凝回流__装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他,如实验操作顺序,试剂加入顺序等。【跟踪训练】1.在蒸馏实验中,下列叙述不正确的是A.在蒸馏烧瓶中盛约1/3体积的自来水,并放入几粒沸石B.蒸馏时加入沸石或碎瓷片的目的是防爆炸C.冷水从冷凝管下口入,上口出D.制作蒸馏水的主要仪器是:烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶2.下列有关物质应用正确的是A.氯气、明矾净水原理相同B.过氧化钠、活性炭均可用于呼吸面具C.硅胶和铁粉均可用于食品的防氧化D.甲烷的氯代物均可作防火材料3.以下各组中的两物质在发生相应变化时所克服的微粒间的作用力完全相同的是A.蔗糖溶于水和H2SO4溶于水B.金刚石熔化和冰熔化C.干冰升华和液溴挥发D.食盐粉碎和冰粉碎4.现有下列两套实验装置,用于实验室制取乙酸乙酯和乙酸丁酯。已知:物质乙醇乙酸1丁醇乙酸乙酯乙酸丁酯沸点/℃78.5117.9117.277.1126.3下列说法错误的是A.导管a和导管b的作用都是冷凝回流B.都可用饱和Na2CO3溶液来洗去酯中的酸和醇C.加入过量的乙酸可以提高醇的转化率D.图Ⅱ装置用于制取乙酸乙酯,图I装置用于制取乙酸丁酯02几个易错的制备实验操作顺序(1)安装仪器时:先下后上,先左后右。(2)加入试剂时:先固后液。(3)实验开始时:先检查装置的气密性,再加药品,后点酒精灯。(4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。(5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验:往往是最后停止通气。(7)气体净化装置:先洗气后干燥;(8)洗气时:进气管长,出气管短;(9)干燥管:大口进气,小口出气。【跟踪训练】1.下列实验装置或操作正确的是A.制取少量氧气并可以控制反应停止B.检查装置的气密性C.混合浓硫酸和水D.验证碳酸氢钠和碳酸钠的热稳定性A.A B.B C.C D.D2.纯碱样品中往往含有少量NaCl,现测定纯碱样品中的质量分数,某探究性学习小组设计了如下装置(已知:碱石灰为NaOH和CaO的固体混合物,夹持装置已略去)。实验步骤:ⅰ.按图连接装置,并检查气密性;ⅱ.准确称得6.0g纯碱样品放入容器b中;ⅲ.打开弹簧夹,向试管A中缓缓鼓入空气数分钟,准确称得盛有碱石灰的干燥管D的总质量为33.4g;ⅳ.打开仪器a的旋塞,缓缓滴入稀硫酸,至不再产生气泡为止;ⅴ.打开弹簧夹,向试管A中缓缓鼓入空气数分钟,然后称得干燥管D的总质量为35.6g。请回答下列问题:(1)仪器a的名称为,试剂X为(填化学式)溶液。(2)检验装置B气密性的操作为。(3)装置C中浓硫酸的作用为,装置E中碱石灰的作用为。(4)步骤ⅴ中缓缓鼓入空气数分钟的目的为。(5)纯碱样品的质量分数为%(保留三位有效数字)。3.元素分析是有机化合物的表征手段之一,按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题:(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查。依次点燃煤气灯,进行实验。(2)O2的作用有。CuO的作用是(举1例,用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换,理由是。A.CaCl2
B.NaCl
C.碱石灰(CaO+NaOH)
D.Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:。取下c和d管称重。4.氮化钙易水解,是一种优良的储氢材料。实验室常用N2和Ca在加热的条件下制备氮化钙。回答下列问题:I.某小组同学利用如图所示装置制备氮化钙(加热和夹持装置略)。(1)仪器X的名称为;仪器A中发生反应的化学方程式为。(2)利用上述装置(可重复利用),按气流方向连接顺序为(填仪器接口小写字母)。(3)装置A和装置B需要加热,应先对(填“装置A”或“装置B”,下同)加热,实验结束后应先熄灭处的酒精灯。Ⅱ.测定所制氮化钙的纯度。称取上述实验所得氮化钙,加入一定量水中,煮沸,用稀硫酸将蒸出的全部吸收,加入指示剂后,再用溶液滴定剩余的硫酸至终点,最终消耗溶液的体积为。(4)滴定时选用的最佳指示剂为(填“酚酞”或“甲基橙”)。(5)所得氮化钙的纯度为(保留三位有效数字)。(6)若未润洗盛放溶液的碱式滴定管,会导致所测结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。5.同学们设计了如图所示实验装置(部分夹持装置省略)制取干燥的氨气并探究的还原性。请回答下列问题:(1)组装好实验装置后,开始实验前需要进行的操作是。(2)写出装置甲中氯化铵和熟石灰反应的化学方程式:。(3)装置乙的U形管中盛放的试剂可以是(填试剂名称)。装置丙用于收集,应将导管(填“a”或“b”)延长至集气瓶底部。(4)实验过程中当观察到(填实验现象)时,可说明具有还原性。(5)装置戊中盛放无水硫酸铜的仪器名称为;实验过程中可观察到无水硫酸铜变蓝,从装置戊出口处收集到的气体中可检测出一种相对分子质量为28的气体单质。请根据相关信息写出和CuO在加热时反应的化学方程式:。01防倒吸装置的理解与应用:(1)肚容式:对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸,装置图如下所示:(2)分液式:把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收:【跟踪训练】1.实验室制备磺酰胺的装置(夹持仪器略)如图所示,其原理为(易水解)。下列说法正确的是A.装置甲中生石灰不可用NaOH固体代替B.装置丙中多孔球泡的作用是防倒吸C.装置丁中的固体可以是碱石灰或无水D.装置戊中可能有HCl和生成2.下列实验的对应操作中,不合理的是A.粗盐提纯中的过滤B.蒸发氯化钾溶液C.转移硫酸钠溶液D.吸收氨气并防倒吸A.A B.B C.C D.D3.下列实验装置能达到实验目的的是A.铝热反应冶炼金属镁B.吸收并防倒吸C.制取氯气D.制备无水A.A B.B C.C D.D4.Y形试管在化学实验中常被用到,某学习小组设计如图装置来探究与溶液反应生成沉淀的条件。下列说法错误的是A.应增加尾气处理装置才符合化学环保理念B.d导管没有插入溶液中,可能是防倒吸C.若管乙中产生的是氧化性气体,则溶液中有不溶于稀盐酸的白色沉淀生成D.若e、f中分别是浓氨水和固体NaOH,则溶液中有不溶于稀盐酸的白色沉淀生成5.某化学兴趣小组在老师的指导下以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)和稍过量的NaOH溶液为原料制取CuO。反应装置图如下。下列说法错误的是A.装置甲中发生的反应为B.装置乙的作用是防倒吸C.为检验NH3的生成,可在装置丙中加入蓝色石蕊溶液D.用稀硝酸酸化的硝酸银溶液可检验生成的沉淀是否洗涤干净02气体制备题的备考策略(1)熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装置、除杂、
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