仪器分析试题及答案2025年

仪器分析试题及答案2025年一、选择题（每题2分，共30分）1.气相色谱分析中，检测含卤素的有机化合物时，最适宜的检测器是（）。A.氢火焰离子化检测器（FID）B.热导检测器（TCD）C.电子捕获检测器（ECD）D.火焰光度检测器（FPD）2.高效液相色谱（HPLC）中，若采用C18键合相色谱柱分离极性较小的样品，应选择的流动相极性为（）。A.强极性（如水-甲醇）B.弱极性（如正己烷）C.中等极性（如乙腈-水）D.无极性（如四氯化碳）3.紫外-可见吸收光谱中，朗伯-比尔定律（A=εcl）的适用条件不包括（）。A.单色光B.稀溶液（浓度<0.01mol/L）C.入射光与透射光强度线性相关D.溶液中无溶质分子间相互作用4.原子吸收光谱法（AAS）中，用于提供待测元素特征谱线的光源是（）。A.氘灯B.空心阴极灯C.钨灯D.电感耦合等离子体（ICP）5.质谱仪中，能够将不同质荷比（m/z）的离子按空间位置或时间顺序分离的部件是（）。A.离子源B.质量分析器C.检测器D.真空系统6.电化学分析中，作为基准电位的参比电极需满足的关键条件是（）。A.电极电位随待测离子浓度变化敏感B.电极反应可逆且电位稳定C.电极材料成本低D.电极表面积大7.红外吸收光谱（IR）中，羰基（C=O）的特征吸收峰通常出现在（）。A.3600-3200cm⁻¹B.3000-2800cm⁻¹C.1700-1600cm⁻¹D.1200-1000cm⁻¹8.核磁共振波谱（NMR）中，影响质子化学位移（δ）的主要因素是（）。A.外磁场强度B.核的自旋量子数C.周围电子云密度D.仪器分辨率9.热重分析（TGA）中，样品失重5%对应的温度通常用于表征（）。A.玻璃化转变温度B.分解起始温度C.熔点D.结晶温度10.毛细管电泳（CE）中，电渗流（EOF）的方向主要取决于（）。A.缓冲液pHB.毛细管内壁电荷C.分离电压D.样品电荷11.原子发射光谱（AES）与原子吸收光谱（AAS）的主要区别在于（）。A.AES检测发射光，AAS检测吸收光B.AES需原子化器，AAS需激发光源C.AES灵敏度更高，AAS选择性更好D.AES适用于金属元素，AAS适用于非金属元素12.高效液相色谱中，提高分离度（R）的有效方法不包括（）。A.增加色谱柱长度B.降低流动相流速C.减小固定相颗粒粒径D.提高柱温13.质谱中，电喷雾离子化（ESI）通常用于分析（）。A.小分子挥发性有机物B.大分子生物样品（如蛋白质）C.金属离子D.无机阴离子14.循环伏安法（CV）中，氧化峰与还原峰的电位差（ΔEp）可用于判断电极反应的（）。A.可逆性B.反应速率C.电子转移数D.扩散系数15.紫外-可见光谱中，若某化合物的最大吸收波长（λmax）从250nm红移至300nm，可能的原因是（）。A.溶剂极性降低B.共轭体系增大C.浓度增加D.温度升高二、填空题（每空1分，共20分）1.气相色谱的分离原理是基于样品组分在（）与（）两相中的分配系数差异。2.高效液相色谱的梯度洗脱是指在分离过程中按一定程序改变（）的（），以提高分离效率。3.原子吸收光谱法中，常用的原子化方法有（）和（），其中（）的灵敏度更高。4.质谱的分辨率（R）定义为相邻两峰的（）与（）的比值，通常要求R≥（）以区分m/z100和101的离子。5.电化学分析中，三电极体系包括（）、（）和（），其中（）用于施加电位。6.红外光谱中，羟基（-OH）的伸缩振动峰在游离态时出现在（）cm⁻¹，形成氢键后向（）波数移动。7.核磁共振氢谱（¹HNMR）中，化学位移（δ）的单位是（），常用（）作为内标物。8.差示扫描量热法（DSC）通过测量样品与参比物的（）差来表征热效应，而热重分析（TGA）测量的是（）的变化。三、简答题（每题6分，共30分）1.简述气相色谱中程序升温的作用及适用场景。2.比较高效液相色谱（HPLC）中反相色谱与正相色谱的固定相、流动相极性差异及分离对象。3.原子吸收光谱法中为何需要背景校正？常用的背景校正方法有哪些？4.质谱中，基质辅助激光解吸电离（MALDI）与电喷雾电离（ESI）的主要区别是什么？各适用于哪些样品？5.循环伏安法如何通过峰电流（ip）和峰电位（Ep）判断电极反应的可逆性？四、计算题（共20分）1.（6分）某气相色谱分离两组分A和B，测得A的保留时间（tR,A）=5.0min，峰宽（Wb,A）=0.5min；B的保留时间（tR,B）=6.0min，峰宽（Wb,B）=0.6min。死时间（tM）=1.0min。计算：（1）两组分的调整保留时间（tR’,A、tR’,B）；（2）分离度（R），并判断是否完全分离（通常R≥1.5为完全分离）。2.（7分）用原子吸收光谱法测定水样中的铜含量，采用标准加入法。取4份10mL水样，分别加入0、1.0、2.0、3.0mL浓度为10.0mg/L的Cu标准溶液，定容至50mL，测得吸光度依次为0.120、0.250、0.380、0.510。计算水样中Cu的浓度（mg/L）。3.（7分）某化合物在254nm处的吸光度（A）为0.600，用1cm比色皿测定，已知其摩尔浓度为2.0×10⁻⁵mol/L。计算该化合物的摩尔吸光系数（ε）；若将浓度稀释至1.0×10⁻⁵mol/L，其他条件不变，吸光度变为多少？（提示：A=εcl）答案一、选择题1.C2.A3.C4.B5.B6.B7.C8.C9.B10.B11.A12.D13.B14.A15.B二、填空题1.固定相；流动相2.流动相；组成（或极性）3.火焰原子化；石墨炉原子化；石墨炉原子化4.质荷比平均值；两峰质荷比之差；10005.工作电极；参比电极；辅助电极；工作电极6.3600-3500；低（或小）7.ppm；四甲基硅烷（TMS）8.热流量；质量三、简答题1.程序升温的作用是通过逐步升高柱温，使不同沸点的组分在各自适宜的温度下流出，避免低沸点组分重叠和高沸点组分拖尾。适用于宽沸程样品（如石油馏分、复杂有机混合物）的分离。2.反相色谱：固定相为非极性（如C18、C8），流动相为极性（如水-甲醇），分离非极性或弱极性样品；正相色谱：固定相为极性（如硅胶、氨基键合相），流动相为非极性（如正己烷），分离极性样品。3.背景校正用于扣除原子化过程中产生的分子吸收、光散射等非特征吸收干扰。常用方法：氘灯背景校正（校正紫外区背景）、塞曼效应背景校正（利用磁场分裂谱线区分原子吸收与背景吸收）。4.MALDI通过激光照射基质使样品电离，产生单电荷或低电荷离子，适用于大分子（如蛋白质、多肽）；ESI通过电喷雾使样品溶液带电蒸发，产生多电荷离子，适用于极性大分子（如蛋白质、核酸）及小分子极性化合物。5.可逆反应的特征：氧化峰与还原峰的电位差（ΔEp）≈59/nmV（n为电子转移数）；峰电流比（ip,a/ip,c）≈1；峰电流与扫描速率的平方根（v½）成正比。不可逆反应则ΔEp>59/nmV，峰电流比偏离1，且峰电流与扫描速率的关系不符合线性。四、计算题1.（1）tR’,A=tR,A-tM=5.0-1.0=4.0min；tR’,B=6.0-1.0=5.0min（2）分离度R=2(tR,B-tR,A)/(Wb,A+Wb,B)=2×(6.0-5.0)/(0.5+0.6)=2×1.0/1.1≈1.82>1.5，完全分离。2.设水样中Cu浓度为c（mg/L），加入标准后浓度分别为：c1=10c/50=0.2c；c2=(10c+1.0×10)/50=0.2c+0.2；c3=0.2c+0.4；c4=0.2c+0.6吸光度A与浓度呈线性关系，设A=kc+b。代入数据：0.120=0.2c×k+b0.250=(0.2c+0.2)×k+b两式相减得：0.130=0.2k→k=0.65代入第一式：0.120=0.2c×0.65+b→b=0.120-0.13c再代入第三组数据0.380=(0.2c+0.4)×0.65+b，代入b得：0.380=0.13c+0.26+0.120-0.13c→0.380=0.380，验证线性。令A=0时，0=0.65×(0.2c+x)+b（x为外推浓度），但更简单的方法是用线性回归求截距。以加入浓度（mg/L）为x（0、0.2、0.4、0.6），A为y，计算斜率k=(0.510-0.120)/(0.6-0)=0.390/0.6=0.65，截距b=0.120（x=0时）。令y=0，x=-b/k=-0.12