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JJF(吉)135—2024多参数培养箱校准规范CalibrationSpecificationforMulti-parameterIncubators2024-10-20发布 2025-01-01发布发JJF(吉)135-2024JJF(吉)135-2024JJF(吉)135-2024多参数培养箱校准规范JJF(吉)135-2024CalibrationSpecificationforMulti-parameterIncubators 归 口单位: 省场监理厅主要起单位: 省量科究院本规范由吉林省计量科学研究院负责解释JJF(吉)135-2024JJF(吉)135-2024本规范主要起草人:王宇航()吴明岳()何佳融()乔正通()孙天放()目 录引言 (II)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)3.1工作空间 (1)3.2稳定状态 (1)二氧化碳浓度示值误差 (2)臭氧浓度示值误差 (2)3.5光照度 (2)3.6光照度相对示值误差 (2)3.7紫外辐射照度 (2)4概述 (2)5计量特性 (2)6校准条件 (3)6.1环境条件 (3)6.2负载条件 (4)6.3测量标准及其他设备 (4)7校准项目和校准法 (4)7.1校准项目 (4)7.2校准方法 (5)7.3数据处理 (7)8校准结果表达 (10)9复校时间间隔 (11)附录A (12)附录B (14)附录C (16)附录D (21)附录E (23)附录F (31)附录G (34)I引 言JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》编制。JJF1071-2010JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012量不确定度评定与表示》共同构成支撑本校准规范制定工作的基础性系列规范。本规范参考了JJG245-2005JJG879-2015JJF1101-2019JJF2051-2023GB/T35804-2018GB/T7762-2014YY1621-2018《医用二氧化碳培养箱》中的部分条款制定。本规范为首次制定。II多参数培养箱校准规范范围本规范适用于温度范围(-200~300)℃、湿度范围(10~95)%RH的包含或部分包含二氧化碳、臭氧、光照度、紫外辐射照度等多参数培养箱的校准。其它同类仪器设备的温度、湿度、二氧化碳、臭氧、光照度、紫外辐射照度等参数也可参照本规范进行校准。引用文件本规范引用下列文件:JJG245-2005光照度计检定规程JJG879-2015紫外辐射照度计检定规程JJF1101-2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范JJF2051-2023臭氧老化多参数培养箱校准规范GB/T7762-2003硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂静态拉伸试验GB/T35804-2018硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂测定实验箱中臭氧浓度的试验方法YY1621-2018医用二氧化碳培养箱凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。术语workingspace多参数培养箱中能将规定的温度、湿度、二氧化碳浓度、臭氧浓度、光照度和紫外辐射强度保持在规定偏差范围内的那部分空间。[来源:JJF1101-2019,3.2,有修改]steadystate多参数培养箱工作空间内任意点的温度、湿度、二氧化碳浓度、臭氧浓度、光照度和紫外辐射强度达到设备本身性能指标要求时的状态。[来源:JJF1101-2019,3.3,有修改]1二氧化碳浓度示值误差carbondioxidedeviation在稳定状态下,在规定时间内多参数培养箱二氧化碳浓度显示值的平均值与工作空间中心点(或采样口)二氧化碳气体分析仪修正后实测浓度平均值之差。臭氧浓度示值误差ozoneconcentrationindicationerror多参数培养箱稳定状态下,臭氧浓度显示值的平均值与工作空间所有测量点实测臭氧浓度平均值的差值。[来源:JJF2051-2023,3.3,有修改]illuminance表面上一点处的光照度是入射在包含该点的面元上的光通量除以该面元面积之商。光照度相对示值误差illuminancerelativeindicationerror设备在稳定状态下,光照度设定值(固定值)与光照度实测平均值之差与光照度实测平均值的比值。ultravioletirradiance表面上一点处的紫外辐射照度是入射在包含该点的面元上的紫外辐射通量除以该面元面积之商。概述多参数培养箱是包含温度、湿度、二氧化碳、臭氧、光照度、紫外辐射照度等多参数的培养箱,主要应用于生物制药、医疗卫生、医院等相关领域。多参数培养箱主要由箱体、样品摆放架、温湿度控制系统、二氧化碳浓度控制系统、臭氧浓度控制系统、光源、可见光照度控制器、近紫外强度控制器、报警监控系统、循环风机、气源系统等部分组成。计量特性多参数培养箱的计量特性见表1。1序号计量特性范围技术指标1温度偏差(-200~-80)℃±5.0℃(-80~200)℃±2.0℃(200~300)℃±3.0℃2温度均匀度(-200~-80)℃≤5.0℃(-80~200)℃≤2.0℃2JJF(吉)135-2024JJF(吉)135-2024(200~300)℃≤3.0℃3温度波动度(-200~-80)℃±2.0℃(-80~200)℃±0.5℃(200~300)℃±1.0℃4湿度偏差(10~85)℃>75%RH温度:±2.0℃湿度:±3.0%RH(10~85)℃≤75%RH温度:±2.0℃湿度:±5.0%RH5湿度均匀度(10~85)℃>75%RH温度:2.0℃湿度:≤5%RH(10~85)℃≤75%RH温度:2.0℃湿度:≤7%RH6湿度波动度(10~85)℃>75%RH温度:±0.5℃湿度:±3%RH(10~85)℃≤75%RH温度:±1.0℃湿度:±3%RH7二氧化碳浓度示值误差(0~20)%±1.0%8臭氧浓度示值误差(0~400)𝜇mol/mol±20%9臭氧浓度位置偏差(0~400)𝜇mol/mol20%10臭氧浓度波动度(0~400)𝜇mol/mol±10%11光照度相对示值误差(30~6000)lx±12%12紫外辐射度32~400n~20μW/2≥83.3μW/cm2注:以上技术指标要求不用于合格性判定,仅供参考。校准条件环境条件85%RH;多参数培养箱周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在,应避免其他冷、热源影响。实际工3作中,环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。负载条件一般在空载条件下校准,根据用户需要也可以在负载条件下进行,但应说明负载的情况。测量标准及其他设备(或校准2。表2测量标准及其他设备名称技术要求用途校准用仪器设备温度测量系统满足使用的测量范围,MPE:±0.3℃温度测量湿度测量系统满足使用的测量范围,MPE:±2%RH湿度测量二氧化碳气体分析仪020PE.F二氧化碳浓度示值误差测量紫外臭氧分析仪040molm,分辨力:0.001𝜇mol/mol,MPE:±5%臭氧波动度的测量光照度计3~60),MP:±光照度相对示值误差测量紫外辐射照度计32~40n(0~200)μW/cm2,U15%,k=2rel紫外辐射照度测量校准项目和校准方法校准项目多参数培养箱的计量性能校准项目见表3。表3校准项目一览表序号校准项目1温度偏差2温度均匀度3温度波动度4湿度偏差5湿度均匀度6湿度波动度7二氧化碳浓度示值误差8臭氧浓度示值误差9臭氧浓度位置偏差410臭氧浓度波动度11光照度相对示值误差12紫外辐射照度校准方法校准点的选择校准温度、湿度、臭氧浓度、光照度、紫外辐射照度,校准点一般根据用户需要选择常温度37℃,二氧化碳浓度5%为必须校准点,也可根据用户实际需要添加常用的温度点、二氧化碳浓度点进行校准。传感器布点位置传感器应布放在设备工作空间内的3个校准层面上,称为上、中、下3层,中层为通过工作空间几何中心的平行于底面的校准工作面。各布点位置与工作空间内壁的距离为各边长的1/10500mm或边长的1/5品车时,下层测试点可布放在样品架或样品车上方10mm处。布点位置也可根据用户实际工作需求进行布置。温度传感器布点用1、2、3……数字表示;湿度传感器布点用A、B、O……字母表示;二氧化碳校准点为1个(当设备预留采样口时用采样口为校准点,无采样口时用O点为校准点臭氧浓度测试点布点用α、β、γ……字母表示;光照度和紫外辐射照度传感器布点用1、2、34、5。上层中层下层.1Aα 2.4.1Aα 2.4.3箱门.12.5Oβ.43箱门.6.7.9 8Bγ箱门图1多参数培养箱容积小于或等于2m3时传感器布放位置示意图当设备容积小于0.05m3或大于2m3时,可适当减少或增加测量点。根据试验和校准的需要,也可在设备工作空间增加对可疑点的测量。温度的校准 按照7.2.25JJF(吉)135-2024JJF(吉)135-2024后,记录初始温度数据,之后每隔2min记录一次数据,30min内共记录16实测值的同时记录被校的多参数培养箱的温度显示值。温度稳定时间以说明书为依据,说明书中没有给出的,一般按以下原则执行:温度达到设定温度,待其达到稳定状态后开始记录数据,等待时间不超过60min。湿度的校准按照7.2.2后,记录初始湿度数据,之后每隔2min记录一次数据,30min内共记录16实测值的同时记录被校的多参数培养箱的湿度显示值。湿度稳定时间以说明书为依据,说明书中没有给出的,一般按以下原则执行:湿度达到设定湿度,待其达到稳定状态后开始记录数据,等待时间不超过60min。二氧化碳浓度示值误差的校准多参数培养箱显示温度达到设定温度,二氧化碳显示浓度达到设定浓度,稳定后可开始校准。分别记录稳定后的温度读数值和二氧化碳显示浓度读数值,温度读数值记录时间间隔为2min,30min内共记录16组数据,二氧化碳显示浓度每隔15min记录1次,共记录10次。7.2.6臭氧浓度的校准按照7.2.23个测试点共形成18说明书中没有给出的,一般按以下原则执行:臭氧浓度达到设定浓度,待其达到稳定状态后开始记录数据,等待时间不超过60min。7.2.7光照度的校准 多参数培养箱空载状态下,将其设定到所要求的光照度(一般设定4500lx或5000lx30min2min准点的光照度值,每个校准点测量2次,取2次测量值的算术平均值作为该点的光照度值。7.2.8紫外辐射照度的校准 多参数培养箱空载状态下,将其设定到所要求的紫外辐射照度值,无法设定紫外辐射照30min7.2.262min点的紫外辐射照度值,每个校准点测量2次,取2次测量值的算术平均值作为该点的紫外辐射照度值。数据处理温度校准温度偏差多参数培养箱的温度偏差按公式(1(2)计算:tmaxtmaxts
(1)tmin
tmints
(2)式中:∆𝑡max——温度上偏差,℃;∆𝑡min——温度下偏差,℃;𝑡max——各校准点测量的最高温度,℃;𝑡min——各校准点测量的最低温度,℃;𝑡𝑠 ——多参数培养箱设定温度,℃。b)温度均匀度多参数培养箱的温度均匀度按公式(3)计算:式中:∆𝑡𝑢——温度均匀度,℃;
tu
1nn
ti
ti
(3)𝑡𝑖max——各校准点在第i次测得的最高温度,℃;𝑡𝑖min——各校准点在第i次测得的最低温度,℃;n ——测量次数。c)温度波动度多参数培养箱的温度波动度按公式(4)计算:式中:
tf
max12
j
tj
(4)∆𝑡𝑓——温度波动度,℃;7jn次测量中的最高温度,℃;jn次测量中的最低温度,℃。湿度校准相对湿度偏差多参数培养箱的相对湿度偏差按公式(5(6)计算:hmaxhmax(5)式中:∆ℎmax——湿度上偏差,%RH;%RH;ℎmax——各校准点测量的最高湿度,%RH;ℎmin——各校准点测量的最低湿度,%RH;ℎ𝑠 ——多参数培养箱设定湿度,%RH。b)相对湿度均匀度
(6)多参数培养箱的相对湿度均匀度按公式(7)计算:nn 1 nn式中:
i1
himin
(7)∆ℎ𝑢——湿度均匀度,%RH;ℎ𝑖maxi次测得的最高湿度,%RH;ℎ𝑖mini次测得的最低湿度,%RH;n——测量次数。c)相对湿度波动度多参数培养箱的相对湿度波动度按公式(8)计算:式中:
hf
12
j
hj
(8)∆ℎ𝑓——湿度波动度,%RH;ℎ𝑗maxjn次测量中的最高湿度,%RH;jn次测量中的最低湿度,%RH。8二氧化碳浓度示值误差校准∆𝑑=𝑠−̅−∆𝑛 (9)式中:∆𝐶𝑑——二氧化碳浓度示值误差,%;𝑠%;̅𝐶̅𝑛̅——二氧化碳气体分析仪n次测量的算术平均值,%;∆𝐶𝑛——二氧化碳气体分析仪的修正值,%。臭氧浓度校准a)臭氧浓度示值误差 (与工作空间所有测量点实测臭氧浓度平均值(分别由式10、式(11)计算,按式(12)计算臭氧浓度示值误差。=
18∑𝑖=1∑
𝐶𝑝𝑖(10)18=
18∑𝑖=1∑
𝐶𝑑𝑖(11)18∆𝐶=̅̅×%(12)̅𝐶̅̅𝑑̅式中:𝐶𝑝𝑖——第𝑖次臭氧浓度显示示值,𝜇mol/mol;𝐶𝑑𝑖——第𝑖次臭氧浓度实测值,𝜇mol/mol;∆𝐶——臭氧浓度示值误差;̅𝐶̅̅𝑝̅——18个臭氧浓度显示值的平均值,𝜇mol/mol;——臭氧浓度所有测量点18个测量数据的平均值,𝜇mol/mol。b)臭氧浓度位置偏差设备在稳定状态下,工作空间各测试点在5min内每1min测试一次,臭氧浓度位置偏差用式(13)计算。∆𝐶𝑢
=̅−̅×%(13)̅𝐶̅̅𝑑̅式中:9∆𝐶𝑢——臭氧浓度位置偏差;——各测量点臭氧浓度平均值的最大值,𝜇mml;𝜇m/m;c)臭氧浓度波动度 工作空间各测量点实测最高浓度与最低浓度之差的一半,冠以“±”号,取全部测量点中变化量的最大值作为臭氧浓度波动度校准结果。𝑑𝐶𝑗𝑚𝑎𝑥−𝐶𝑗𝑚𝑖𝑛𝑑=±max{𝑗
}×100%(14)式中:∆𝐶𝑓——臭氧浓度波动度;𝐶𝑗𝑚𝑎𝑥——测试点𝑗在6次测量中的最高浓度,𝜇mol/mol;𝐶𝑗𝑚𝑖𝑛——测试点𝑗在6次测量中的最低浓度,𝜇mol/mol。7.3.5光照度校准多参数培养箱的光照度相对示值误差按公式(15)计算:EEsEj100%(15)Ej式中:∆𝐸——光照度相对示值误差,%;𝑠(或固定值,;j2lx。7.3.6紫外辐射照度校准多参数培养箱的紫外辐射照度值按公式(16)计算:EzEzjmin
(16)式中:𝐸𝑧——紫外辐射照度值,𝜇W/cm2;j测量平均值的最小值,𝜇W/cm2。校准结果表达经校准的多参数培养箱出具校准证书,校准结果应在校准证书上反映(校准结果内容见10B。校准证书应至少包括以下信息:a)c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同;d)证书的唯一性标识(如编号,每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明;n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。复校时间间隔12使用情况、使用者、设备本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。11附录A多参数培养箱校准记录参考格式委托单位联系地址设备名称设备型号设备编号环境温度环境湿度校准依据的规范主要测量仪器设备1.温度参数校准温度准(: 备定(: 备示(℃:测量次数温度测量点(℃)12345678910111213141512…16温度上偏差温度下偏差均匀度波动度不确定度2.湿度测量测量次数湿度测量点(%RH)OABC12…16湿度上偏差湿度下偏差均匀度波动度不确定度3.氧碳度 二化浓设值:测量次数12345678910测量值(%)平均值4氧度 浓度定:测量点123456αβγ示值误差位置偏差波动度不确定度5照度 光设定:测量点1234512相对示值误差不确定度6外射度 紫外射度定:测量点1234512紫外辐射照度值12JJF(吉)135-2024JJF(吉)135-2024不确定度不确定度校准员:核验员:校准日期:13B
多参数培养箱校准证书内页参考格式校准结果校准参数温度/℃湿度/%RH设定值上偏差下偏差均匀度波动度±±校准不确定度U/(k=2)校准参数温度/℃设定值上偏差下偏差均匀度波动度±二氧化碳浓度示值误差校准不确定度U/(k=2)校准参数臭氧浓度示值误差位置偏差波动度波动度±校准不确定度U/(k=2)校准参数光照度相对示值误差14校准不确定度U/(k=2)校准参数紫外辐射照度紫外辐射照度值校准不确定度U/(k=2)(以下空白)15JJF(吉)135-2024JJF(吉)135-2024C
多参数培养箱温度、相对湿度偏差测量不确定度评定示例C.1被校对象 60%。C.2测量标准 0.001℃,相对湿度指示分辨力:0.1%U=0.04℃k=2,U’=1.0%k=2。C.3校准方法按照本规范对温度、相对湿度偏差的校准要求,将标准器—温湿度场巡检仪温度、湿度1达到设定值并稳定后开始记录设备的温度、湿度示值及各布点温度、相对湿度,记录时间间2min,30min1630min30min30min30minC.4测量模型温度上偏差公式∆𝑇𝑚𝑎𝑥=𝑇𝑚𝑎𝑥−𝑇𝑁(C.1)式中:∆𝑇𝑚𝑎𝑥——温度上偏差,℃;𝑇𝑚𝑎𝑥——各测量点在30min内测得的最高温度值,℃;𝑇𝑁——校准点温度设定值,℃。16相对湿度上偏差公式∆ℎ𝑚𝑎𝑥=ℎ𝑚𝑎𝑥−ℎ𝑁(C.2)式中:∆ℎ𝑚𝑎𝑥——相对湿度上偏差,%;ℎ𝑚𝑎𝑥——各测量点在30min内测得的最高相对湿度值,%;ℎ𝑁——校准点相对湿度设定值,%。不确定度来源:被校对象测量重复性引入的标准不确定度分量,标准器分辨力引入的标准不确定度分量,标准器修正值引入的标准不确定度分量,标准器的稳定性引入的标准不确定度分量。由于上偏差与下偏差不确定度来源和数值相同,因此本规范仅以温度上偏差和相对湿度上偏差为例进行不确定度评定。C.5标准不确定度分量C.5.1测量重复性引入的标准不确定度分量C.5.1.1温度测量重复性引入的标准不确定度𝑢1 2310s用式(C.3)计算:∑𝑛
(𝑥𝑖−𝑥̅)2s=√
𝑖−1𝑛−1
=0.03(℃)(C.3)1则𝑢1=𝑠=0.03℃C.5.1.2相对湿度测量重复性引入的标准不确定度𝑢′1 6010𝑠’用式(C.4)计算:∑𝑛
𝑦𝑖−̅2𝑠′=√
𝑖−1𝑛−1
=0.17%(C.4)1则𝑢′=𝑠′=0.17%C.5.2标准器分辨力引入的标准不确定度分量C.5.2.1标准器温度分辨力引入的标准不确定度分量𝑢21 0.001℃,0.0005℃,服从均匀分布,则分辨力引入的标准不确定度分量:𝑢2
=0.0005≈0.00(℃)√32C.5.2.2标准器相对湿度分辨力引入的标准不确定度分量𝑢′2标准器相对湿度分辨力为0.1%,不确定度区间半宽0.05%,服从均匀分布,则湿度分辨力引入的标准不确定度分量:
𝑢′=0.05%=0.03%2√3标准器修正值引入的不确定度分量标准器温度修正值引入的标准不确定度分量𝑢3 分量:𝑢3
=𝑈⁄𝑘=0.04=0.02(℃)23标准器相对湿度修正值引入的标准不确定度分量𝑢′3 标准器相对湿度修正值的不确定度𝑈′=1.0%,𝑘=2,则标准器湿度修正值引入的标准不确定度分量:3𝑢′=𝑈′⁄𝑘=1.0%⁄2=0.5%C.5.4标准器稳定性引入的标准不确定度分量3C.5.4.1标准器温度稳定性引入的标准不确定度分量𝑢4 0.10℃,定度分量:4𝑢4=0.10⁄√3=0.06(℃)C.5.4.2标准器相对湿度稳定性引入的标准不确定度分量𝑢′44 0.5%,确定度分量:4𝑢′=0.5%⁄√3=0.29%18C.6标准不确定度分量汇总表 C.1C.2。表C.1温度上偏差校准标准不确定度分量汇总表标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度𝑢1温度测量重复性0.03℃𝑢2标准器温度分辨力0.00℃𝑢3标准器温度修正值0.02℃𝑢4标准器温度稳定性0.06℃表C.2相对湿度上偏差校准标准不确定度分量汇总表标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度𝑢′1相对湿度测量重复性0.17%𝑢′2标准器相对湿度分辨力0.03%𝑢′3标准器相对湿度修正值0.5%𝑢′4标准器相对湿度稳定性0.29%C.7合成标准不确定度温度上偏差校准合成标准不确定度𝑢𝑐计算 由于𝑢1、𝑢2、𝑢3、𝑢4互相独立,则合成标准不确定度𝑢𝑐按式(C.5)计算:𝑢𝑐=√𝑢2+𝑢2+𝑢2+𝑢2=0.07(℃)(C.5)1 2 3 4𝑐相对湿度上偏差校准合成标准不确定度𝑢计算𝑐由于𝑢′、𝑢′、𝑢′、𝑢′相互独立,则合成标准不确定度𝑢′按式(C.6)计算:1 2 3 4 𝑐𝑢′=√𝑢′2+𝑢′2+𝑢′2+𝑢′2=0.60%(C.6)𝑐 1 2 3 4C.8扩展不确定度 取包含因子𝑘=2,温度上偏差扩展不确定度为:𝑈=𝑘×𝑢𝑐=0.14(℃)≈0.1(℃)𝑐取包含因子𝑘=2,相对湿度上偏差扩展不确定度为:𝑈′=𝑘×𝑢′=1.2%𝑐19C.9不确定度报告 C.3。表C.3培养箱温度、湿度偏差校准不确定度报告校准温度/℃23校准湿度/%RH60温度上偏差∆𝑡𝑚𝑎𝑥/℃0.5温度上偏差扩展不确定度𝑈/℃(k=2)0.1湿度上偏差∆ℎ𝑚𝑎𝑥/%RH-0.2相对湿度上偏差扩展不确定度𝑈′/%RH(k=2)1.220附录D二氧化碳浓度示值误差不确定度评定示例D.1校准方法碳气体分析仪修正后实测浓度平均值之差。D.2测量模型∆𝑑=𝑠−̅−∆𝑛(1)式中:∆𝐶𝑑——二氧化碳浓度示值误差,%;𝑠n次测量的算数平均值,%;∆𝐶𝑛——二氧化碳浓度测量仪的修正值,%。D.3测量不确定度分析D.3.1𝑠引入的不确定度55.0%,105.05.0%51%5.0%5.0%5.15.0%5.0%5.0.0%𝑠的实验标准差𝑠(𝑠)=0.%105=.%D.3.2由̅𝐶̅𝑛̅引入的不确定度𝑢65.0%,10105.1%5.15.1%的实验标准差为𝑠()=.%10次独立重复测量引入的标准不确定度分量𝑢6=0.013%。21D.3.3由∆𝐶𝑛引入的不确定度𝑢7由溯源证书可知,二氧化碳气体分析仪测量结果的扩展不确定度𝑈=0.15%,k=2,则𝑢7=𝑢(∆𝐶𝑛)0.15%/20.075%。D.4二氧化碳浓度示值误差标准不确定度分量汇总表表1二氧化碳浓度示值误差标准不确定度分量汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度𝑢5被测设备读数重复性0.013%𝑢6二氧化碳气体分析仪读数重复性0.013%𝑢7二氧化碳浓度测量标准修正值0.075%D.5合成标准不确定度𝑢𝑐=√𝑢52+𝑢62+𝑢72=0.08%(2)D.6扩展不确定度二氧化碳浓度示值误差测量结果扩展不确定度为:𝑈=𝑢𝑐×𝑘=0.16%,k=2。22附录E臭氧浓度示值误差的不确定度评定示例E.1测量方法在低浓度范围选择0.250μmm和0.500μm/m275μmm校准点分别评定不确定度。开启培养箱并设置臭氧浓度后运行。培养箱稳定后,使用紫外臭氧1min6318E.2测量模型∆C=̅C̅p̅−̅C̅d̅(1)式中:∆C——臭氧浓度示值误差,μmol/mol;——臭氧浓度显示值的平均值,μmm;18μmm。根据公式1,计算灵敏系数:
∂∆Cpc1=∂̅C̅̅=1p∂∆Cdc2=∂̅C̅̅=−1dE.3不确定度来源分析测量随机误差引入的不确定度(),由测量重复性引起;测量系统误差引入的不确定度(),主要由臭氧浓度位置偏差、臭氧浓度波动度以及紫外臭氧分析仪引起。E.4各不确定度分量评定E.4.1测量随机误差引入的不确定度(23选择一台常规水平的含臭氧参数的培养箱。设定臭氧浓度校准点并开启运行,用紫外臭氧分析仪测量被测点实际臭氧浓度,待臭氧浓度的显示值和实测值均稳定后记录度数,显示值读数记为Cp,实测值读数记为Cd。关闭培养箱的制臭氧功能,使得紫外臭氧分析仪与采样管处于不连接的状态。待臭氧浓度显示值明细降低后,开启培养箱的臭氧功能,重新连接紫外臭氧分析仪与采样管。重复上述测量步骤,记录显示值和实测值,重复测量10次。在0.250μmol/mol、0.500μmol/mol275μmol/mol33123。表10.250μmol/mol校准点臭氧浓度示值误差校准数据表测量点位测量次数(第k次)臭氧浓度显示值Cpkμmol/mol臭氧浓度显示值Cdkμmol/mol∆Ck=Cpk−Cdkμmol/molα10.2500.254-0.00420.2510.2500.00130.2500.2460.00440.2490.2430.00650.2500.252-0.00260.2500.251-0.00170.2500.2470.00380.2500.2450.00590.2500.2490.001100.2500.253-0.003β10.2500.2330.01720.2500.2290.02130.2490.2300.01940.2490.2310.01850.2500.2270.02360.2500.2290.02170.2500.2320.01880.2510.2370.01490.2500.2310.019100.2510.2260.025γ10.2500.2460.00420.2500.2410.00930.2510.2430.00840.2500.2400.01050.2520.2450.00760.2500.2390.01170.2490.2340.01524JJF(吉)135-2024JJF(吉)135-202480.2490.2440.00590.2500.2420.008100.2500.2370.013表20.500μmol/mol校准点臭氧浓度示值误差校准数据表测量点位测量次数(第k次)臭氧浓度显示值Cpkμmol/mol臭氧浓度显示值Cdkμmol/mol∆Ck=Cpk−Cdkμmol/molα10.5000.505-0.00420.5000.5090.00130.5000.5110.00440.5000.5140.00650.5000.508-0.00260.5000.499-0.00170.5000.5060.00380.5000.5010.00590.5000.5030.001100.5000.511-0.003β10.5000.4870.01320.5000.4910.00930.5000.4840.01640.5000.4880.01250.5000.4890.01160.5000.4800.02070.5000.4870.01380.5000.4920.00890.5000.4830.017100.5000.4880.012γ10.5000.4970.00320.4980.501-0.00130.5000.4930.00540.5000.4990.00150.5000.4910.00960.5000.502-0.00270.5000.4980.00280.4990.4920.00790.5000.4970.003100.5000.4950.005表3275μmol/mol校准点臭氧浓度示值误差校准数据表测量点位测量次数(第k次)臭氧浓度显示值Cpkμmol/mol臭氧浓度显示值Cdkμmol/mol∆Ck=Cpk−Cdkμmol/molα1275278-32275279-4253275281-64275282-75275280-56275279-47275282-78275280-59275280-510275281-6β127527412275272332752732427527235275272362762733727527238275275092762724102752732γ1275278-32275277-2327527504275277-25276278-26275276-17275277-28275277-29275278-310275278-3测量重复性引入的不确定度通过以下方式计算:校准点为0.250μmol/mol时,对于测量点α:∑10
∆Ck=k=1 =0.001(μmol/mol)10∑0(∆k−̅)2sα(∆C)=√k=1 =3.46×10−3(μmol/mol)10−1α同理,sβ(∆C)=3.14×10−3(μmol/mol),sγ(∆C)=3.40×10−3(μmol/mol)s2(∆C)+s2(∆C)+s2(∆C)αsp(∆C)=√
β γ =3.34×10−3(μmol/mol)3()=sp(∆)=.4×0−3(μmm26校准点为0.500μmol/mol时,对于测量点α:∑10
∆Ck=k=1 =−0.007(μmol/mol)10∑0(∆k−̅)2sα(∆C)=√k=1 =4.79×10−3(μmol/mol)10−1α同理,sβ(∆C)=3.14×10−3(μmol/mol),sγ(∆C)=3.43×10−3(μmol/mol)s2(∆C)+s2(∆C)+s2(∆C)αsp(∆C)=√
β γ =4.01×10−3(μmol/mol)3()=sp(∆)=.1×0−3(μmm()=sp(∆)=.4×0−3(μmm校准点为275μmol/mol时,对于测量点α:∑10
∆Ck=k=1 =−5(μmol/mol)10∑0(∆k−̅)2sα(∆C)=√k=1 =1.32(μmol/mol)10−1同理,sβ(∆C)=3.14×10−3(μmol/mol),sγ(∆C)=0.943(μmol/mol)αs2(∆C)+s2(∆C)+s2(∆C)αsp(∆C)=√
β γ =1.15(μmol/mol)3()=sp(∆)=1.(μmm)E.4.2测量系统误差引入的不确定度() 首先计算臭氧浓度位置偏差引入的不确定度1()。 33456。表40.250μmol/mol校准点臭氧浓度示值误差校准数据表测量次数α点臭氧浓度实测值μmol/molβ点臭氧浓度实测值μmol/molγ点臭氧浓度实测值μmol/mol10.2510.2290.24120.2480.2340.24330.2520.2300.24540.2490.2280.2442750.2450.2310.24060.2470.2280.239表50.500μmol/mol校准点臭氧浓度示值误差校准数据表测量次数α点臭氧浓度实测值μmol/molβ点臭氧浓度实测值μmol/molγ点臭氧浓度实测值μmol/mol10.5120.4850.49520.5130.4840.49530.5050.4820.49440.5070.4880.49950.5080.4890.49560.5090.4890.498表6275μmol/mol校准点臭氧浓度示值误差校准数据表测量次数α点臭氧浓度实测值μmol/molβ点臭氧浓度实测值μmol/molγ点臭氧浓度实测值μmol/mol1281274276228127427832812722784279272276528227327762792742780.250μm/m0.249μmmβ0.230μmm,γ点平均值为0.242μmol/mol,则d1u(̅C̅̅)=0.249μmol⁄mol−0.230μmol/mol=5.48×10−3(μmol/mol)d12√30.500μmlm0.509μmmβ0.486μmm,γ点平均值为0.496μmol/mol,则d1u(̅C̅̅)=0.509μmol⁄mol−0.486μmol/mol=6.64×10−3(μmol/mol)d12√3275μmol/mol280μmol/mol,β273μmol/mol,γ277μmol/mol,则d1u(̅C̅̅)=280μmol⁄mol−273μmol/mol=2.02(μmol/mol)d12√3 其次计算臭氧浓度波动度引入的不确定度2(。 4562(。 0.250μmol/mol时:28JJF(吉)135-2024JJF(吉)135-2024max{Cjmax−Cjmin}=0.007(μmol/mol)j=α,β,γd2u(̅C̅̅)=0.007=2.02×10−3(μmol/mol)d22√3 0.500μmol/mol时:max{Cjmax−Cjmin}=0.008(μmol/mol)j=α,β,γd2u(̅C̅̅)=0.008=2.31×10−3(μmol/mol)d22√3校准点为275μmol/mol时:max{Cjmax−Cjmin}=3(μmol/mol)j=α,β,γd2u= 3d2
=0.866(μmol/mol)2√3 最后计算紫外臭氧分析仪引入的不确定度3(。 0.250μmol/mol4,0.240μmol/mol。紫外臭氧分析仪的最大允许误差不超过±5%,假设服从均匀分布。则d3u=5%×0.240=6.93×10−3(μmol/mol)d3√30.500μmol/mol5,0.497μmol/mol。紫外臭氧分析仪的最大允许误差不超过±5%,假设服从均匀分布。则d3u(̅C̅̅)=5%×0.497=0.0143(μmol/mol)d3√3275μmol/mol6,277μmol/mol。紫外臭氧分析仪的最大允许误差不超过±5%,假设服从均匀分布。则d3u(̅C̅̅)=5%×277=8.00(μmol/mol)d3√3 于是可以得到: 0.250μmol/mol时:()=2()+2()+2()=.6×0−3(μmlm1 2 3 0.500μmol/mol时:()=2()+2()+2()=.9(μmml1 2 329275μmol/mol时:()=2()+2()+2()=8.(μmml)1 2 3E.5合成标准不确定度 7表7标准不确定度汇总表输入量的标准不确定度来源校准点μmol/mol标准不确定度μmol/mol灵敏系数()测量随机误差引入的不确定度0.2503.34×10−3μmol/mol10.5004.01×10−3μmol/mol2751.15μmol/mol(测量系统误差引入的不确定度0.2509.06×10−3μmol/mol-10.5000.0159μmol/mol2758.30μmol/mol 计算合成标准不确定度:∂∆C2
d∂∆C2 dpuc(∆C)=√(p
∂̅C̅̅)
2()+(
∂̅C̅̅)
2()=2()+2() 7 0.250μmol/mol时:uc(∆C)=9.6610−3μmol/mol; 0.500μmol/mol时:uc(∆C)=0.0164μmol/mol;275μmol/mol时:uc(∆C)=8.38μmol/mol。E.6 扩展不确定度:U=kuc(∆C),取k=2,得: 0.250μmol/mol时:U=0.019μmol/mol,k=2; 0.500μmol/mol时:U=0.033μmol/mol,k=2; 275μmol/mol时:U=17μmol/mol,k=2。30附录F光照度相对示值误差校准结果不确定度评定示例F.1概述被校仪器:药品稳定性光照多参数培养箱。1lx,最大允许误差为±4%。(20±5)℃;湿度:≤85%RH。测量方法:依据本规范中的规定。F.2测量模型
−∆𝐸= 𝐸𝑜
×100%式中:∆𝐸——光照度相对示值误差,%;𝐸𝑠——设备光照度设定值,lx;𝐸𝑜——校准装置在中心点“O”测得光照度平均值,lx。各影响量的灵敏系数计算:c1 cES01E02 (E)201E0式中𝐸𝑆,𝐸𝑜互为独立,因而得𝑢c2(∆𝐸)=𝑐2𝑢2(𝐸𝑠)+𝑐2
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