桂枝检验原始记录_第1页
桂枝检验原始记录_第2页
桂枝检验原始记录_第3页
桂枝检验原始记录_第4页
桂枝检验原始记录_第5页
已阅读5页,还剩1页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

性枝原料检验原始记录

产品名称桂枝请检部门

批号规格

检验项目收检日期

检验依据《中国药典》2020年版报告日期

检验项目:

1.[性状]本品切片厚2〜4mm,切面皮部红棕色,木部黄白色至浅黄棕色,髓部略呈方形。有特异香气,味甜、

微辛,皮部味较浓。

检验结果:_____________________________________________________________________________________________

检验结论:_______________________检验人:检测日期:

2.[鉴别]显微鉴别:

显微镜里号及编号:试液名称及批号:

粉末红棕色。石细胞类方形或类圆形,直径30〜64pm,壁厚,有的一面菲薄。韧皮纤维大多成束或单个散离,

无色或棕色,梭状,有的边缘齿状突出,直径12〜40pm,壁其厚,木化,孔沟不明显。油细胞类圆形或椭圆形,

直径41〜104卜im。木纤维众多,常成束,具斜纹孔或相交成十字形。木栓细胞黄棕色,表面观多角形,含红棕色

物。导管主为具缘纹孔,直径约至76用》

检验结果:____________________________________________________________________________________________

(后附显微图谱)

检验结论:_______________________检测人:检测日期:

3.[鉴别]薄层色谱取本品粉末0.5g,加乙醉10ml,密塞,浸泡20分钟,时时振摇,滤过,取滤液作为供试品溶

液。另取桂皮醛对照品,加乙醉制成每1ml含巾1的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,

吸取供求品溶液10〜15可、对照品溶液23,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油酸(60〜90C)-乙酸乙酯(17:3)

为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯游乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置匕显相

同的橙红色斑点。

1.仪器条件:

天平型号及编号:紫外灯型号及编号:

2.供试品溶液的配制:

取本品粉末g,加乙醉10ml,密塞,浸泡20分钟,时时振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。

3.对照品溶液的配制:对照品批号及编号:对照品来源:

取桂皮醛对照品ul,加乙醇制成每1ml含【川的溶液,作为对照品溶液。

4.展开剂的配制:_____________________________________________________________________________________

二硝基苯册乙醇试液批号:

薄层板:点样量:温度:相对湿度:

5.检验结果:_________________________________________________________________________________________

(后附薄层图谱)

检验结论:检测人:检测日期:

4.[鉴别|薄层色谱取本品粉末2g,加乙谡10ml,浸泡30分钟,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷

1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桂枝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试

验,吸取上述两种溶液各15可,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油眦(60〜90℃”乙酸乙酯(17:3)

为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照

药材色:普相应的位置上,显相同颜色的斑点。

I.仪器条件:

天平型号及编号:紫外灯型号及编号:

2.供试品溶液的配制:

取本品粉末g,加乙酷10mL浸泡30分钟,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶

解,作为供试品溶液。

3.对照药材溶液的配制:对照药材批号及编号:对照药材来源:

取本品粉末g,加乙筋10ml,浸泡30分钟,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶

解,作为对照药材溶液。

4.展开剂的配制:_____________________________________________________________________________________

香草醛硫酸试液批号:

薄层板:点样量:温度:相对湿度:

5.检验结果:_________________________________________________________________________________________

(后附薄层图谱)

检验结沦:—检测人:检测日期:

5[检查]水分:不得过12.0%(通则0832第四法)o

测定法取供试品适量(约相当于含水量1〜4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加

入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃疾数粒,连接仪器,自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分,将A

瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒馀出2滴。待水分完全留出,

即测定管刻度部分的水量不再增加时,符冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱征甲苯的长刷或其他适宜方法,将管

壁上附着的甲苯推下,继续蒸播5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸曰苯的

铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,

并计第成供试品的含水量(%)。

1.天平型号及编号:甲苯批号:

2.水分测定记录:

称考量:(1)__________________________(2)________________________

甲苯体积:(1)__________________________(2)________________________

水的体积:(1)__________________________(2)________________________

3.计算:

]#=-------------------------------------------------------------X100%=

2#=-------------------------------------------------------------X100%=

平均值:

检验结论:检验人:检测日期:

6.[检查]总灰分:按《中华人民共和国药典》2020年版通则2302灰分测定法项下(总灰分测定法)规定的方

法进行测定;总灰分不得过3.0%。

测定法:测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2〜3g(如须测定酸不溶性灰分,可

取供试品3〜5g),置炽灼至恒重的珀娟中,称定重:量(准确至0.01g〉,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭

化时,逐渐升高温度至500~60(TC,使完全灰化并至恒重。如供试品不易灰化,可将卅堀放冷,加热水或10%

硝酸钱溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至生现内容物完全灰化。根据残渣重:量,

计算供式品中总灰分的含量(%〉。

1.仪器条件

天平型号及编号:马弗炉型号及编号:

2.测定记录:灰化温度()℃

样品编号空堪现重g样+空坨期重g灰化3h后重g再灰化0.5h后重g

]#

2#

计算公式:灰分含量(%)=(灰彳匕后样重/样品重)xioo%

3.计算:

检验结论:检验人:检测日期:

8.【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色:普条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以乙盾-水(32:68)为流动相;检测波

长为290nm。理论板数按桂皮腔峰计和应不低于3000。

对照品溶液的制备取桂皮醛对•照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1(加g的溶液,即得。

供求品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,

称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,

滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加甲醉至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10Ml,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,

含桂皮醛(CoHQ)不得少于1.0%。

1.仪器与测定条件

天平型号及编号:仪器型号及编号:

色谱柱编号:色谱柱规格:色谱柱填充剂:

柱温:检测器:检测波长:流速:进样体积:

流动相:

2.供试品溶液的配制:

(1)取本品粉末g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量()g,超

声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量()g,用甲醇补足减失的重量,摇匀,

滤过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得()mg/ml溶液。

(2)取本品粉末g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量()g,超

声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量()g,用甲醇补足减失的重量,摇匀,

源过,精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中,加甲醉至刻度,摇匀,即得()mg/ml溶液。

3.对照品溶液的配制:对照品批号及编号:对照品来源:

精密称取桂皮醛对照品g至25ml量瓶中,加甲醉溶解并稀释至刻度:摇匀;再精密吸取ml至50ml量瓶

中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;即得()mg/ml对照品溶液。

4.系统适用性试验:

⑴:5针对照品溶液的平均峰面积:

理论板数(应不低于3000):

RSD%(应不大于2.0%):

⑵:2针供试品溶液⑴桂皮喳的平均峰面积:

(3):2针供试品溶液⑵桂皮醛的平均峰面积:

5.计算

计算公式:C对照品/C供试品=A对照品/A供试品

计算过程:

1#=------------------------------------------

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论