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文档简介

X射线光电子能谱设备认知主讲老师:X射线光电子能谱设备认知(一)X射线光电子能谱设备介绍X射线光电子能谱(XPS)是一种表面分析技术,它利用X射线激发样品表面的电子,通过测量这些光电子的能量来获取样品表面元素的种类、含量以及化学状态等信息。XPS能够提供样品表面3到5纳米深度内的信息,并且可以对除氢、氮以外的所有元素进行分析。X射线光电子能谱设备认知(二)X射线光电子能谱设备的优点X射线光电子能能谱具有如下优点:X射线光电子能谱是一种表面灵敏的技术,它所检测到的绝大部分信号来自材料最上层不到10nm的薄层,所以用X射线光电子能谱来研究材料中与表面有关的现象是非常合适的。X射线光电子能谱可以用来分析元素的化学价态,对于研究材料的表面化学尤其有用。X射线光电子能谱可检测轻元素,比氨重的所有元素也都可用X射线光电子能谱来分析。X射线光电子能谱对材料的损坏程度较低,和那些用带电粒子作为探针的技术,X射线光电子能谱在分析过程中能够较好地保存材料的表面化学组成。X射线光电子能谱数据比较容易定量化,它是表面分析中最常用的定量分析技术。X射线光电子能谱设备认知(三)X射线光电子能谱设备组成进样室X光枪能量分析器分析室离子枪计算机系统真空系统X射线光电子能谱仪结构图随着电子能谱应用的不断发展,电子能谱仪的结构和性能在不断地改进和完善,并且趋于多用型的组合设计电子能谱仪。XPS系统一般由超高真空系统、X射线光源、分析器系统、数据系统及其他附件组成,仪器结构如图所示。X射线光电子能谱设备认知超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分。谱仪的光源、进样室、分析室及探测器等都安装在超高真空中,通常超高真空系统真空室由不锈钢材料制成,真空度优于1x10-8MPa。(三)X射线光电子能谱设备组成1.超高真空系统(UHV)常规X射线源是用来产生X射线的装置。X射线源主要由灯丝阳极靶及滤窗组成,常用的有Mg/A1双阳极X射线源。2.X射线光源X射线光电子能谱设备认知分析器系统由电子透镜系统、能量分析器和电子检测器组成。能量分析器用于在满足一定能量分辨率、角分辨率和灵敏度的要求下,析出某能量范围的电子,测量样品表面出射的电子能量分布,它是电子能谱仪的核心部件。(三)X射线光电子能谱设备组成3.分析器系统分辨能力、灵敏度和传输性能是分析器的3个主要指标。X射线光电子能谱设备认知电子能谱分析涉及大量复杂的数据采集储存分析和处理数据系统。由在线实时计算机和相应软件组成,在线计算机可对谱仪进行直接控制,并对实验数据进行实时采集和处理。(三)X射线光电子能谱设备组成4.数据系统实验数据可由数据分析系统进行一定的数学和统计处理,并结合能谱数据库对检测样品进行定性和定量分析。X射线光电子能谱设备认知(四)X射线光电子能谱谱线的定性分析根据测量所得光电子谱峰位置,可以确定表面存在哪些元素以及这些元素存在于什么化合物中,这就是定性分析。定性分析可借助于手册进行,最常用的手册就是Perkin-Elmer公司的X射线光电子谱手册,谱图上有光电子谱峰和俄歇峰的位置,还附有化学位移的数据,对照实测谱图与标准谱图,可确定表面存在的元素及其化学状态。如图为Cu的标准谱图。Cu的化学状态区域图X射线光电子能谱设备认知(五)X射线光电子能谱谱线的定量分析X射线光电子能谱与俄歇谱的定量分析有不少共同之处,X射线光电子能谱定量分析主要采用灵敏度因子法。定量分析的任务是根据光电子谱峰强度,确定样品表面元素的相对含量。光电子谱峰强度可以是峰的面积,也可以是峰的高度,一般用峰的面积,可以更精确些。光电子峰的强度计算如下式:其中,I为光电子峰的强度,η表面原子的数目密度,S为元素灵敏度因子,它反映了不同元素的每个原子对特定峰强度的相对贡献。I=ηS总结X射线光电子能谱设备认知X射线光电子能谱设备介绍2.

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