2025年药学药物分析试题及答案

2025年药学药物分析试题及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个最佳答案，请将正确选项字母填于括号内）1.中国药典2025年版对“炽灼残渣”检查的温度控制要求是（）A.450～550℃B.500～600℃C.550～650℃D.600～700℃答案：B2.用高氯酸滴定法测定盐酸麻黄碱含量时，加入醋酸汞试液的目的是（）A.增强终点颜色B.消除盐酸干扰C.提高介电常数D.抑制氧化副反应答案：B3.在HPLC系统适用性试验中，理论板数n的计算公式为（）A.n＝5.54(t_R/W_h/2)^2B.n＝16(t_R/W_b)^2C.n＝2π(t_R/W_b)^2D.n＝5.54(t_R/W_b)^2答案：A4.紫外可见分光光度法测定某药物含量时，若供试液吸光度为0.450，对照液吸光度为0.900，对照液浓度为20μg/mL，则供试液浓度为（）A.5μg/mLB.10μg/mLC.20μg/mLD.40μg/mL答案：B5.采用非水滴定法测定维生素C含量时，应选择的溶剂体系为（）A.冰醋酸醋酸酐B.二甲基甲酰胺甲醇C.乙二胺异丙醇D.丙酮水答案：A6.下列关于基因毒性杂质亚硝胺的控制限度，符合EMA2025年最新指南的是（）A.26.5ng/日B.37.5ng/日C.18.0ng/日D.50.0ng/日答案：A7.原子吸收法测定药品中铅残留时，基体改进剂常用（）A.磷酸二氢铵+硝酸镁B.硝酸钯+硝酸镁C.磷酸二氢铵+硝酸钯D.硝酸镁+硝酸铵答案：B8.用GCFID测定乙醇残留，若内标物为n丙醇，校正因子f为1.20，供试液峰面积比为0.80，则乙醇浓度为（）A.0.67mg/mLB.0.96mg/mLC.1.20mg/mLD.1.50mg/mL答案：B9.2025版中国药典新增的电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）用于测定（）A.重金属总量B.元素杂质Ⅰ类C.硫化物D.氯化物答案：B10.在溶出度试验中，若规定30min溶出量≥80%，而某片剂30min溶出78%，应判定为（）A.符合规定B.不符合规定C.需复试D.需做曲线比较答案：B11.用费休氏法测定水分时，若滴定度为3.5mg/mL，消耗滴定液2.20mL，取样量为0.500g，则水分含量为（）A.1.0%B.1.3%C.1.5%D.1.7%答案：C12.下列关于生物分析方法验证，2025年FDA指南将LLOQ定义为（）A.信噪比≥3B.信噪比≥5C.准确度85～115%，RSD≤20%D.准确度80～120%，RSD≤25%答案：C13.采用LCMS/MS测定人血浆中阿托伐他汀时，内标应选择（）A.阿托伐他汀d3B.洛伐他汀C.辛伐他汀D.普伐他汀答案：A14.用薄层色谱法检查有关物质，若主斑点Rf为0.45，杂质斑点Rf为0.10，则分离度R应大于（）A.1.0B.2.0C.3.0D.4.0答案：B15.2025版中国药典对“澄清度”检查，浊度标准液浓度为（）A.0.5号～4号B.1号～5号C.0.5号～5号D.1号～6号答案：C16.用紫外法测定咖啡因含量，若E1%1cm为540，测得吸光度为0.540，光程1cm，则百分浓度为（）A.0.01%B.0.10%C.1.00%D.10.0%答案：B17.采用离子色谱法测定药品中亚硝酸盐，抑制器类型为（）A.自再生膜抑制器B.化学抑制器C.电导抑制器D.紫外抑制器答案：A18.用拉曼光谱进行原辅料鉴别，2025版药典要求匹配因子不得低于（）A.0.90B.0.95C.0.98D.0.99答案：D19.下列关于无菌检查，若供试品为抗生素，应加入（）A.青霉素酶B.头孢菌素酶C.β内酰胺酶D.氨基糖苷酶答案：C20.用HPLC测定维生素A醋酸酯，若系统适用性要求拖尾因子T≤2.0，实测T＝2.3，应（）A.直接判定不合格B.调整流动相pH后复试C.更换色谱柱D.重新积分答案：B21.采用GCMS测定农药残留，选择离子监测模式（SIM）时，定量离子与定性离子丰度比偏差应（）A.±10%B.±20%C.±30%D.±50%答案：B22.用原子荧光法测定药品中砷，还原剂为（）A.硼氢化钠B.硫脲+抗坏血酸C.碘化钾+抗坏血酸D.亚硫酸钠答案：A23.2025版中国药典对“含量均匀度”判定A+2.2S≤L，其中L为（）A.10.0B.15.0C.20.0D.25.0答案：B24.用毛细管电泳法测定肝素钠分子量分布，缓冲液pH应控制在（）A.2.5B.3.5C.7.0D.8.5答案：B25.采用溶出曲线相似性评价，若f2因子为55，则判定为（）A.不相似B.相似C.需进一步考察D.边缘相似答案：B26.用核磁共振氢谱测定某原料药残留溶剂，若内标为TMS，化学位移0ppm，则DMSOd6溶剂峰位于（）A.1.9ppmB.2.5ppmC.3.3ppmD.7.2ppm答案：B27.采用超高效液相色谱（UHPLC）时，若粒径1.7μm，柱长50mm，最佳流速为（）A.0.1mL/minB.0.3mL/minC.0.5mL/minD.1.0mL/min答案：C28.用酶联免疫法（ELISA）测定单抗药物中ProteinA残留，标准曲线范围通常为（）A.0.1～10ng/mLB.1～100ng/mLC.10～1000ng/mLD.0.01～1ng/mL答案：A29.2025版中国药典对“细菌内毒素”检查，凝胶法灵敏度为（）A.0.015EU/mLB.0.03EU/mLC.0.06EU/mLD.0.125EU/mL答案：A30.用HPLC测定复方制剂中两组分，若已知相对响应因子F＝1.15，则校正后含量为测得含量的（）A.87.0%B.100%C.115%D.130%答案：C二、配伍选择题（每题1分，共20分。每组备选项在前，试题在后，每个备选项可重复选用，也可不选用）【31～35】下列杂质检查对应检测方法A.硫氰酸铁法B.二乙基二硫代氨基甲酸银法C.硫代乙酰胺法D.古蔡氏法E.原子吸收法31.砷盐检查（）32.重金属检查（）33.铁盐检查（）34.铅检查（）35.硫化物检查（）答案：31D32C33A34E35B【36～40】下列药物含量测定对应滴定液A.高氯酸B.碘C.亚硝酸钠D.氢氧化钠E.硝酸银36.盐酸普鲁卡因（）37.维生素C（）38.水杨酸（）39.氯化钠（）40.马来酸氯苯那敏（）答案：36C37B38D39E40A【41～45】下列色谱条件对应检测器A.FIDB.ECDC.NPDD.UVE.MS41.有机氯农药残留（）42.乙醇残留（）43.亚硝胺（）44.氨基甲酸酯（）45.苯甲酸（）答案：41B42A43E44C45D【46～50】下列英文缩写对应中文A.检测限B.定量限C.线性D.精密度E.准确度46.LOQ（）47.LOD（）48.Accuracy（）49.Precision（）50.Linearity（）答案：46B47A48E49D50C三、多项选择题（每题2分，共20分。每题至少有两个正确答案，多选少选均不得分）51.下列属于2025版中国药典四部新增通则的有（）A.元素杂质通则B.基因毒性杂质通则C.生物类似药一致性评价通则D.连续制造通则E.溶出度实时释放通则答案：ABDE52.用HPLC测定有关物质，系统适用性试验应包括（）A.理论板数B.拖尾因子C.分离度D.重复性E.灵敏度答案：ABCD53.下列关于生物样品稳定性考察，需评估的条件有（）A.室温放置B.冻融循环C.长期70℃D.进样器4℃E.储备液20℃答案：ABCDE54.用ICPMS测定元素杂质，干扰消除技术包括（）A.碰撞反应池B.内标校正C.标准加入法D.同位素稀释E.基体匹配答案：ABCDE55.下列关于溶出度试验，2025版药典规定需做曲线比较的剂型有（）A.缓释片B.控释胶囊C.肠溶片D.口崩片E.透皮贴剂答案：ABCE56.用紫外法测定含量，下列操作可导致结果偏高的是（）A.未扣除空白B.比色皿不洁C.溶剂挥发D.稀释倍数错误E.波长漂移答案：ABC57.下列关于基因毒性杂质控制策略，正确的有（）A.源头控制B.过程清除C.终点检测D.毒理学评估E.风险沟通答案：ABCDE58.用GCMS测定残留溶剂，需进行的方法验证参数有（）A.专属性B.线性C.精密度D.准确度E.耐用性答案：ABCDE59.下列关于无菌检查，若供试品为冻干粉，应（）A.先用无菌水溶解B.过滤冲洗C.加入β内酰胺酶D.每筒培养基接种量≤1gE.阳性对照≤100CFU答案：ABDE60.用LCMS/MS进行药代动力学研究，需提交的原始数据包括（）A.色谱图B.质谱图C.标准曲线D.QC结果E.方法学报告答案：ABCDE四、综合应用题（共30分）61.某原料药采用HPLC测定有关物质，方法如下：色谱柱：C18，2.1×100mm，1.7μm流动相：A为0.1%甲酸水，B为乙腈，梯度0～10min5%→95%B流速：0.4mL/min；柱温40℃；检测波长254nm供试液：10mg/mL；对照品：杂质A5μg/mL结果：杂质A峰面积供试液为1200，对照品为1500；主成分峰面积供试液为80000。（1）计算杂质A百分含量；（2）若杂质A校正因子为0.8，重新计算其含量；（3）若限度为0.15%，判断是否合格。（10分）答案：（1）未校正含量＝(1200/1500)×(5/10000)×100%＝0.040%（2）校正后含量＝0.040%×0.8＝0.032%（3）0.032%＜0.15%，符合规定。62.用原子吸收石墨炉法测定某口服液中铅，标准曲线数据如下：浓度(μg/L)：0、5、10、20、40吸光度：0.002、0.051、0.102、0.205、0.410供试液经稀释50倍后测得吸光度0.154，空白0.002。（1）建立标准曲线方程；（2）计算供试液铅浓度；（3）若限度为0.5mg/L，判断是否合格。（10分）答案：（1）y＝0.0102x+0.002，r＝1.0000（2）c＝(0.154－0.002)/0.0102＝14.9μg/L（3）原样浓度＝14.9×50＝745μg/L＝0.745mg/L＞0.5mg/L，不合格。63.某缓释片溶出度试验：介质900mLpH6.8磷酸盐缓冲液，桨法75rpm，取样时间(h)：1、2、4、8、12，累积溶出%：15、28、52、84、98。参比制剂对应数据：18、32、55、80、95。（1）计算f2因子；（2）若f2接受标准为50～100，判断是否相似；（3）若需提高f2，可采取哪些制剂工艺优化措施？（10分）答案：（1）f2＝50×log{[1+(1/n)Σ(R_t－T_t)^2]^(0.5)×100}＝58.2（2）58.2在50～100，相似。（3）可减小粒径、增加缓释材料黏度、调整压片硬度、优化包衣厚度。五、计算与论述题（共40分）64.某注射液标示量10mL:1g，用高效液相色谱外标法测定含量：对照品浓度：0.999mg/mL，进样10μL峰面积1548000；供试品稀释100倍后进样10μL峰面积1522000；（1）计算供试品含量占标示量百分率；（2）若方法精密度RSD为0.8%，扩展不确定度U(k＝2)为多少？（3）若药典要求90.0%～110.0%，判断是否合格。（15分）答案：（1）含量＝(1522000/1548000)×0.999×100/10×100%＝98.3%（2）U＝2×0.8%×98.3%＝1.6%，报告含量98.3%±1.6%（3）98.3%在90.0%～110.0%，合格。65.论述基因毒性杂质亚硝胺在缬沙坦原料药中的来源、控制策略及2025年全球监管趋势。（15分）答案：来源：亚硝酸钠与仲胺在酸性/高温反应生成；溶剂DMF、DMA含二甲胺；回收溶剂交叉污染；橡胶垫圈释放胺。控制：原