2025年冶炼化验室1月份月度考核试卷及答案

2025年冶炼化验室1月份月度考核试卷及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，请将正确选项的字母填在括号内）1.测定铜精矿中铜含量时，采用碘量法滴定终点颜色应为（）A.蓝色消失B.淡黄色出现C.淀粉蓝色刚刚褪去D.淡粉色出现答案：C2.火焰原子吸收光谱法测定铅时，最佳燃气比为（）A.乙炔:空气=1:3B.乙炔:空气=1:4C.乙炔:空气=1:5D.乙炔:空气=1:6答案：B3.高锰酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时，加入SnCl₂的目的是（）A.还原Fe³⁺→Fe²⁺B.氧化Fe²⁺→Fe³⁺C.掩蔽Al³⁺D.催化反应答案：A4.采用EDTA络合滴定法测定锌时，控制pH范围为（）A.3.0～4.0B.5.0～6.0C.8.0～10.0D.10.0～12.0答案：C5.下列哪种熔剂最适合用于X射线荧光熔融法测定硅酸盐样品（）A.Na₂CO₃B.Li₂B₄O₇C.K₂S₂O₇D.Na₂O₂答案：B6.测定铝土矿中Al₂O₃时，消除Fe³⁺干扰应加入（）A.氟化物B.酒石酸C.磺基水杨酸D.硫脲答案：C7.原子荧光法测定汞时，载气流量突然下降会导致（）A.灵敏度升高B.记忆效应减弱C.信号漂移D.背景降低答案：C8.采用高频红外碳硫仪测定钢中硫时，助熔剂首选（）A.纯铁+钨粒B.铜粉+锡粒C.镍囊+铁粉D.铝粉+锌粒答案：A9.火试金法测定金、银时，灰吹温度一般控制在（）A.800℃B.950℃C.1100℃D.1250℃答案：B10.电感耦合等离子体发射光谱法（ICPOES）测定高盐溶液时，克服基体效应最有效的方法是（）A.降低雾化气流量B.采用基体匹配标准C.提高射频功率D.加长冲洗时间答案：B11.采用氟硅酸钾容量法测定硅时，沉淀洗涤液应选用（）A.冷水B.5%KCl乙醇C.热水D.1%HF答案：B12.测定镍锍中镍时，采用丁二酮肟光度法显色时间应控制在（）A.1minB.5minC.15minD.30min答案：C13.原子吸收法测定镁时，加入镧盐的目的是（）A.提高雾化效率B.抑制电离干扰C.降低背景吸收D.增强还原气氛答案：B14.采用过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定铬时，加入磷酸的作用是（）A.提供酸性介质B.掩蔽Fe³⁺黄色C.催化氧化D.稳定Cr₂O₇²⁻答案：B15.测定锌精矿中Cd时，基体改进剂最佳选择为（）A.PdMgB.NH₄H₂PO₄C.柠檬酸D.抗坏血酸答案：A16.采用离子色谱测定冶炼废水F⁻时，淋洗液浓度升高会导致（）A.保留时间提前B.峰面积减小C.基线漂移D.分辨率提高答案：A17.火法测定铜阳极泥中Se、Te时，蒸馏分离Se的酸度为（）A.2mol/LHClB.4mol/LHClC.6mol/LHClD.8mol/LHCl答案：C18.采用氢化物发生原子荧光法测定As时，还原剂KBH₄浓度一般配成（）A.0.1%B.0.5%C.2%D.5%答案：C19.测定钛渣中TiO₂时，采用二安替比林甲烷光度法显色酸度为（）A.0.1mol/LB.0.5mol/LC.1.0mol/LD.2.0mol/L答案：C20.高频燃烧红外法测定钨粉中碳时，助熔剂与样品质量比最佳为（）A.1:1B.2:1C.3:1D.4:1答案：C21.采用ICPMS测定稀土时，消除Ba²⁺对Eu⁺重叠干扰应使用（）A.碰撞反应池He模式B.高分辨率模式C.数学校正方程D.基体稀释答案：A22.测定钴溶液中Fe杂质时，最佳波长为（）A.248.3nmB.259.9nmC.302.1nmD.352.6nm答案：A23.采用硫酸钡重量法测定硫时，沉淀陈化时间不少于（）A.30minB.1hC.2hD.4h答案：D24.原子吸收法测定钠时，消除电离干扰可加入（）A.KClB.LaCl₃C.CsClD.SrCl₂答案：C25.测定铅锭中Ag时，采用火焰AAS，最佳火焰类型为（）A.空气乙炔富燃B.空气乙炔贫燃C.氧化亚氮乙炔D.空气丙烷答案：B26.采用电位滴定法测定氯时，参比电极应选（）A.银电极B.甘汞电极C.铂电极D.玻璃电极答案：B27.测定铋精矿中Bi时，采用硫脲光度法最大吸收波长为（）A.400nmB.440nmC.470nmD.500nm答案：C28.火试金灰吹过程中，铅扣出现“冻结”现象是因为（）A.温度过高B.炉膛氧不足C.银量过低D.灰皿潮湿答案：B29.采用ICPOES测定高钛渣时，消除TiO₂基体效应需加入内标元素（）A.ScB.YC.InD.Tl答案：A30.测定氰化渣中CN⁻时，蒸馏前需加入酒石酸使溶液pH＜2，目的是（）A.促进HCN挥发B.抑制S²⁻干扰C.稳定络合物D.防止Cu²⁺水解答案：A二、多项选择题（每题2分，共20分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列哪些因素会导致原子吸收法测定钙结果偏低（）A.火焰温度不足B.存在Al³⁺干扰C.狭缝过宽D.灯电流过大答案：A、B32.采用氢化物发生原子荧光法测定Sb时，可消除基体干扰的措施有（）A.加入硫脲抗坏血酸B.提高盐酸浓度至20%C.采用标准加入法D.降低KBH₄浓度答案：A、C33.火法测定铂族金属时，常用的捕集剂有（）A.铅B.镍锍C.锡D.铜铁镍合金答案：A、B、D34.下列哪些操作可降低ICPMS氧化物产率（）A.降低雾化室温度B.提高载气流量C.使用高基体进样系统D.增加射频功率答案：A、B、D35.采用EDTA滴定法测定锌时，可掩蔽Al³⁺的试剂有（）A.氟化物B.氰化物C.磺基水杨酸D.硫代硫酸钠答案：A、B36.高频红外碳硫仪日常维护必须包括（）A.更换干燥剂B.清扫炉头粉尘C.校准重量传感器D.检查O型圈答案：A、B、D37.采用火焰AAS测定钾时，可导致结果偏高的因素有（）A.电离抑制剂不足B.狭缝过窄C.灯老化D.雾化器堵塞答案：A、C38.下列哪些属于X射线荧光光谱仪真空系统故障表现（）A.光管电压波动B.分光晶体温度报警C.真空度下降D.探测器噪声增大答案：C、D39.采用硫酸铅沉淀法测定铅时，消除Ba干扰可采取（）A.加入乙醇降低溶解度B.控制酸度0.5mol/LC.加入EDTA掩蔽D.灰化后醋酸铵溶解PbSO₄答案：B、D40.火试金熔渣流动性差可能原因有（）A.碳酸钠不足B.硼砂过量C.炉温过低D.样品硫量高答案：A、C、D三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.原子吸收法测定钒时，氧化亚氮乙炔火焰灵敏度高于空气乙炔火焰。（√）42.采用氟硅酸钾法测定硅时，沉淀过滤可使用慢速定量滤纸。（×）43.ICPOES测定高盐溶液时，垂直观测模式比径向观测模式更耐基体。（√）44.火试金灰吹过程中，银损失随灰吹温度升高而单调增加。（×）45.氢化物发生法测定Ge时，预还原剂为KBH₄即可，无需额外加入。（×）46.采用过硫酸铵氧化法测定铬时，加入AgNO₃作为催化剂。（√）47.原子荧光法测定汞时，载气流量越大灵敏度越高。（×）48.高频红外法测定硫时，钨粒助熔效果优于纯铁。（×）49.离子色谱抑制器长期不用应保存于淋洗液中防止干裂。（√）50.X射线荧光光谱仪测轻元素时必须使用真空或氦气光路。（√）四、填空题（每空1分，共20分）51.采用碘量法测定铜时，加入KSCN的目的是__________。答案：将CuI转化为CuSCN，吸附I₂减少损失52.火焰AAS测定镍的最佳燃气比为乙炔:空气=__________。答案：1:453.高频红外碳硫仪中，SO₂红外吸收峰位于__________μm。答案：7.354.火试金熔渣硅酸度应控制在__________范围内，保证渣相均匀。答案：0.5～1.055.采用EDTA滴定法测定铝时，返滴定金属离子常用__________标准溶液。答案：Zn²⁺56.原子荧光法测定砷时，载气通常为__________气体。答案：氩57.ICPMS中，__________碰撞反应池模式可有效消除ArCl⁺对As⁺干扰。答案：He58.硫酸钡重量法测定硫时，沉淀剂应在__________温度下缓慢加入。答案：微沸59.采用二苯碳酰二肼光度法测定Cr(VI)时，显色酸度为__________mol/L。答案：0.05～0.1060.火法测定铂时，灰吹后银合粒用__________酸溶解分离银。答案：硝酸61.原子吸收法测定铷时，加入__________作为电离抑制剂。答案：CsCl62.离子色谱测定Cl⁻时，若淋洗液为碳酸盐体系，抑制器再生液为__________。答案：稀硫酸63.X射线荧光光谱仪测轻元素常用晶体为__________。答案：RX4或PET64.采用氢化物发生法测定Se时，预还原剂为__________。答案：6mol/LHCl加热65.高频红外法测定碳时，称样量一般控制在__________mg以内，防止飞溅。答案：100066.火试金熔剂中，__________起氧化作用，将硫、砷氧化挥发。答案：NaNO₃67.采用电位滴定法测定钒时，常用__________电极对。答案：铂甘汞68.原子吸收法测定硅时，需使用__________火焰。答案：氧化亚氮乙炔69.测定氰化尾液中游离氰时，加入__________掩蔽硫氰酸根。答案：甲醛70.ICPOES测定高钛基体时，内标元素Sc的发射线为__________nm。答案：361.384五、简答题（每题5分，共30分）71.简述碘量法测定铜的主要干扰元素及消除方法。答案：主要干扰为Fe³⁺、As⁵⁺、Sb⁵⁺，可在酸性介质中加入NH₄HF₂掩蔽Fe³⁺，加入硫脲掩蔽As、Sb，同时降低酸度至pH3～4，使干扰元素还原至低价态而不氧化I⁻。72.火焰AAS测定钙时灵敏度低，请列举三种改进措施并说明原理。答案：①提高火焰温度至富燃空气乙炔或改用氧化亚氮乙炔，增加原子化效率；②加入1%LaCl₃抑制电离与化学干扰；③优化雾化器提升雾化效率，增加进入火焰的基态原子数。73.高频红外碳硫仪出现“硫结果漂移大”的故障，请给出系统排查流程。答案：①检查气路泄漏，重点O型圈、炉头密封；②更换高效干燥剂与CO₂吸收剂，避免水、CO₂干扰SO₂红外池；③清扫炉头粉尘，防止吸附；④校准红外池增益，用钢标样验证；⑤检查载气纯度，确保氧≥99.5%；⑥观察基线噪声，若异常则更换红外光源或探测器。74.简述火试金灰吹阶段银损失的主要途径及减少措施。答案：损失途径：①氧化挥发；②灰皿渗透；③机械飞溅。措施：①控制灰吹温度950℃左右，避免过高；②选用高密度镁砂灰皿，预烧去有机物；③铅扣重量控制在25～30g，银量≥1mg，形成足够颗粒；④炉膛保持微氧化气氛，避免强风。75.采用氢化物发生原子荧光法测定锑时，基体铜高达1g/L，如何消除干扰？答案：①加入硫脲抗坏血酸混合还原剂，将Cu²⁺还原为Cu⁺并形成络合物；②降低酸度至10%HCl，减少CuCl₂沉淀；③采用标准加入法定量，抵消残留基体效应；④在线气液分离器加泡沫抑制剂，防止铜盐堵塞。76.ICPMS测定海水痕量镉时，如何校正¹¹⁴Sn对¹¹⁴Cd的同量异位素重叠？答案：①监测¹¹⁸Sn强度，利用天然丰度比计算¹¹⁴Sn贡献；②建立数学校正方程：I(114Cd)=I(114)−k·I(118)，其中k=(0.65/24.2)×(114Sn丰度/118Sn丰度)；③选用碰撞反应池He模式降低Sn产率；④采用标准加入法验证校正结果。六、计算题（每题10分，共20分）77.称取铜精矿样品0.5000g，经碘量法滴定消耗Na₂S₂O₃标准溶液24.80mL，空白0.10mL，Na₂S₂O₃浓度0.1025mol/L，求铜品位%，并换算为CuFeS₂含量%。（M(Cu)=63.55，M(C