2025年实验室药品质量控制考试含答案

2025年实验室药品质量控制考试含答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个最佳答案，请将正确选项字母填入括号内）1.2025版《中国药典》规定，高效液相色谱法系统适用性试验中，拖尾因子T的接受标准为（）A.0.8～1.2  B.0.9～1.1  C.0.95～1.05  D.≤2.0答案：C2.某原料药采用费休氏法测定水分，三次平行结果分别为0.18%、0.21%、0.37%，应（）A.取平均值0.25%报出  B.舍弃0.37%后平均  C.重新测定全部样品  D.用中位数0.21%报出答案：C解析：0.37%与另两次差值>0.10%，按2025版通则0832需复测。3.原子吸收法测定片剂中钙含量时，为消除磷酸盐干扰，应加入的释放剂为（）A.镧溶液  B.锶溶液  C.铯溶液  D.EDTA答案：A4.2025版通则0512规定，紫外可见分光光度法测定含量时，吸光度读数最佳范围是（）A.0.1～0.3  B.0.3～0.7  C.0.2～0.8  D.0.8～1.2答案：B5.采用ICPMS测定注射用水中铅的限度为（）A.0.1ppm  B.0.5ppm  C.1ppb  D.5ppb答案：C6.某冻干粉针剂可见异物检查，2025版通则0904要求，不得检出（）A.金属屑  B.玻璃屑  C.纤维  D.以上全部答案：D7.基因毒性杂质N亚硝胺类采用LCMS/MS法，2025版通则9306要求LOD应≤（）A.0.01ppm  B.0.03ppm  C.0.05ppm  D.0.10ppm答案：B8.某原料药有关物质方法验证时，已知杂质A校正因子为1.3，实际峰面积800μV·s，主成分峰面积10000μV·s，样品浓度均为1mg/mL，则杂质A的百分含量为（）A.0.08%  B.0.10%  C.0.104%  D.0.13%答案：C解析：800×1.3/10000×100%=0.104%。9.2025版通则1421规定，灭菌验证中F0值最低接受标准为（）A.8min  B.10min  C.12min  D.15min答案：B10.采用GC法测定残留溶剂，当样品中DMF限量为880ppm，分流比10:1，进样量1μL，则对照品溶液适宜浓度为（）A.0.88mg/mL  B.8.8mg/mL  C.0.088mg/mL  D.0.0088mg/mL答案：C11.2025版通则0542规定，毛细管电泳法系统适用性中，理论板数按峰高法计算应≥（）A.5000  B.8000  C.10000  D.15000答案：C12.某缓释片剂释放度试验，采用USPApparatusⅢ，2025版通则0931规定，取样时间点允许偏差为（）A.±2%  B.±5%  C.±8%  D.±10%答案：B13.2025版通则2332规定，中药材黄曲霉毒素B1限度为（）A.2μg/kg  B.5μg/kg  C.10μg/kg  D.20μg/kg答案：B14.某生物药宿主细胞蛋白残留采用ELISA法，标准曲线R²=0.995，但加样回收率仅75%，应首先（）A.更换试剂盒  B.稀释样品再测  C.进行基质效应评价  D.提高酶标仪增益答案：C15.2025版通则0801规定，炽灼残渣检查中，若残渣量≤1mg，可报告为（）A.0%  B.≤0.1%  C.≤0.05%  D.未检出答案：B16.某抗生素效价测定，标准品与样品线平行，但截距差异显著，应计算（）A.效价  B.斜率比  C.截距修正效价  D.重新试验答案：C17.2025版通则0515规定，旋光法测定葡萄糖注射液含量时，温度补偿系数为（）A.0.01°/℃  B.0.02°/℃  C.0.03°/℃  D.0.04°/℃答案：B18.采用LCMS法测定肽类药物氧化杂质，为抑制Met氧化，应在上样溶剂中加入（）A.0.1%BHA  B.0.1%BHT  C.0.1%抗坏血酸  D.0.1%甲硫氨酸答案：D19.2025版通则3301规定，无菌检查中，若供试品抑菌活性强，应优先采用（）A.薄膜过滤法  B.直接接种法  C.中和剂法  D.稀释法答案：A20.某原料药粒度测定采用激光衍射法，D90重现性RSD应≤（）A.3%  B.5%  C.10%  D.15%答案：B21.2025版通则0861规定，电导率测定温度系数为（）A.1.5%/℃  B.2.0%/℃  C.2.2%/℃  D.2.5%/℃答案：B22.某冻干制剂水分限度为1.0%，采用近红外法在线监测，模型RMSEP为0.12%，则该方法属于（）A.定性  B.半定量  C.定量  D.限度答案：C23.2025版通则9401规定，分析方法转移时，接收方需验证的指标不包括（）A.精密度  B.准确度  C.线性  D.耐用性答案：D24.某注射用脂肪乳粒径测定采用动态光散射，PDI接受标准为（）A.≤0.1  B.≤0.2  C.≤0.3  D.≤0.4答案：B25.2025版通则2341规定，中药饮片二氧化硫残留限度为（）A.10mg/kg  B.30mg/kg  C.60mg/kg  D.150mg/kg答案：D26.某生物药SECHPLC测定聚体，当主峰拖尾因子>2.0时，应优先（）A.降低流速  B.更换孔径更小柱  C.提高盐浓度  D.升高柱温答案：B27.2025版通则3302规定，细菌内毒素检查中，若MVD=80，供试品最大有效稀释倍数为（）A.40  B.80  C.160  D.320答案：B28.某原料药残留钯测定采用ICPOES，方法定量限为0.5ppm，报告结果为<0.5ppm，应表示为（）A.0ppm  B.ND  C.<LOQ  D.0.25ppm答案：C29.2025版通则0941规定，含量均匀度检查A+2.2S≤（）A.10  B.15  C.20  D.25答案：B30.某实验室OOS调查，经复核发现称量天平校准过期，该偏差属于（）A.实验室错误  B.操作失误  C.设备故障  D.计算错误答案：C二、配伍选择题（每题1分，共20分。每组试题共用五个选项，每个选项可重复选用，也可不选用）【3135】对应杂质分类A.有机杂质  B.无机杂质  C.残留溶剂  D.基因毒性杂质  E.外源性污染物31.甲磺酸酯 （D）32.钯炭催化剂 （B）33.乙醇 （C）34.降解产物 （A）35.玻璃表面硅元素 （E）【3640】对应检测技术A.ICPMS  B.GCMS  C.LCMS/MS  D.qPCR  E.2DDIGE36.重金属元素 （A）37.NDMA （B）38.宿主DNA残留 （D）39.蛋白表达差异 （E）40.黄曲霉毒素 （C）【4145】对应药典通则A.0903  B.0861  C.2332  D.1421  E.330141.可见异物 （A）42.电导率 （B）43.黄曲霉毒素 （C）44.灭菌验证 （D）45.无菌检查 （E）【4650】对应计算公式A.RSD=√[Σ(xix̄)²/(n1)]/x̄×100%B.t=(x̄μ)/(s/√n)C.LOD=3.3σ/SD.LOQ=10σ/SE.F=(S1²/S2²)46.精密度 （A）47.显著性检验 （B）48.检测限 （C）49.定量限 （D）50.方差齐性 （E）三、多项选择题（每题2分，共20分。每题至少有两个正确答案，多选少选均不得分）51.下列哪些属于2025版通则0941含量均匀度判定参数（）A.A  B.S  C.RSD  D.CV  E.M答案：AB52.方法验证中，需考察准确度的有（）A.有关物质  B.含量测定  C.溶出度  D.水分  E.重金属答案：ABC53.下列哪些情况需启动OOS调查（）A.含量98%，标准95.0%～105.0%  B.溶出度Q=75%，结果74%  C.外观不合格  D.水分1.2%，限度1.0%  E.鉴别呈阴性答案：BCDE54.2025版通则2332规定，黄曲霉毒素测定需同时检测（）A.B1  B.B2  C.G1  D.G2  E.M1答案：ABCD55.下列哪些属于基因毒性警示结构（）A.硝基苯  B.偶氮基  C.环氧乙烷  D.氨基甲酸酯  E.醛基答案：ABC56.采用ICPMS测定重金属时，可消除基体干扰的方式有（）A.内标法  B.碰撞反应池  C.标准加入法  D.基体匹配  E.稀释法答案：ABCD57.下列哪些属于2025版通则0861纯化水质量指标（）A.电导率  B.TOC  C.硝酸盐  D.铝  E.细菌内毒素答案：ABC58.下列哪些属于强制降解试验条件（）A.0.1mol/LHCl80℃2h  B.0.1mol/LNaOH60℃4h  C.3%H2O225℃24h  D.光照1.2millionlx·h  E.冻融循环答案：ABCD59.下列哪些属于生物药SECHPLC系统适用性参数（）A.理论板数  B.拖尾因子  C.分离度  D.聚体相对保留  E.回收率答案：ABCD60.2025版通则0943缓释制剂释放度取样点设计原则包括（）A.≥3点  B.第一点≤30%  C.最后一点≥75%  D.50%附近一点  E.可替换体内BE答案：ABCD四、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）61.2025版通则0512规定，紫外法测定含量时，若E1%1cm值>1000，可用0.5cm比色皿缩短光程。（√）62.基因毒性杂质可接受摄入量TTC1.5μg/日适用于所有药品终生暴露。（×）63.采用LCMS法时，同位素内标可校正基质效应与回收率波动。（√）64.2025版通则1421规定，过度杀灭法F0≥12min时无需做生物指示剂挑战。（×）65.电导率与温度呈负相关，温度升高1℃，电导率下降2%。（×）66.2025版通则0861规定，纯化水TOC可接受标准为≤0.5mg/L。（√）67.采用GCHS测定残留溶剂时，盐析效应可提高灵敏度。（√）68.2025版通则2332规定，黄曲霉毒素B1+B2+G1+G2总量≤20μg/kg。（×）69.2DDIGE技术可在同一块胶上实现内标与样品共分离，降低实验误差。（√）70.2025版通则0941规定，含量均匀度判定A+2.2S≤15，若S=3.0，则A最大允许9。（√）五、填空题（每空1分，共20分）71.2025版通则0512规定，紫外分光光度法测定含量时，若吸光度>0.8，可采用______或______降低吸光度。答案：稀释；缩短光程72.采用ICPMS测定重金属时，常用______作内标校正基体效应。答案：铟（或铋、钪、锗，任填一种）73.2025版通则0861规定，注射用水电导率25℃限度为______μS/cm。答案：1.374.基因毒性杂质NDMA分子量______，采用GCMS测定选择离子m/z为______。答案：74；7475.2025版通则1421规定，湿热灭菌121℃时，Z值取______℃。答案：1076.采用LCMS/MS测定黄曲霉毒素时，常用______作为离子化模式。答案：ESI+77.2025版通则0943规定，缓释片释放度第一取样点一般≤______%。答案：3078.采用动态光散射测定纳米粒径，PDI=______时表示单分散。答案：≤0.179.2025版通则2332规定，黄曲霉毒素测定前处理常用______柱净化。答案：免疫亲和80.2025版通则3301规定，无菌检查薄膜过滤法冲洗液总量一般不超过______mL/筒。答案：100081.采用GCHS测定残留溶剂，顶空平衡温度一般比溶剂沸点低______℃。答案：102082.2025版通则0515规定，旋光法测定葡萄糖含量，比旋度为______°。答案：+52.783.2025版通则0941规定，含量均匀度判定公式中S为______标准差。答案：样本84.采用SECHPLC测定单抗聚体，流动相常用______缓冲盐抑制非特异性吸附。答案：磷酸盐+NaCl85.2025版通则0861规定，纯化水细菌内毒素限度为______EU/mL。答案：0.2586.采用qPCR测定宿主DNA残留，标准曲线斜率理想范围为______。答案：3.1～3.687.2025版通则2332规定，黄曲霉毒素测定结果保留______位有效数字。答案：288.采用ICPOES测定铝，波长396.15nm处光谱干扰可用______背景校正。答案：离峰89.2025版通则1421规定，干热灭菌160℃时，Z值取______℃。答案：2090.2025版通则0943规定，释放度用f2相似因子比较，若f2≥______认为相似。答案：50六、简答题（每题10分，共30分）91.简述2025版通则2332中药材黄曲霉毒素测定前处理关键步骤及注意事项。答案：（1）取样：按通则0212取代表性样品500g，粉碎后过二号筛，混匀。（2）提取：称取5.0g粉末，加20mL84%乙腈水，高速均质2min，超声20min，4000r/min离心5min。（3）稀释：取上清液2mL，加8mLPBS稀释，降低乙腈比例至≤10%，避免免疫亲和柱失效。（4）净化：将稀释液通过黄曲霉毒素免疫亲和柱，流速1滴/s，依次用10mLPBS、10mL水淋洗，弃去流出液，抽干。（5）洗脱：用1.5mL甲醇分三次洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，加0.5mL初始流动相复溶，过0.22μm滤膜。注意事项：①整个操作避光，4℃保存，24h内完成；②甲醇洗脱速度≤1滴/s，防止抗体脱落；③氮吹温度≤40℃，避免毒素降解；④每批随行空白、加标回收，回收率70%～110%；⑤标准曲线覆盖0.5～50μg/kg，相关系数≥0.995。92.某缓释片剂释放度拟采用USP