2025年化学检验工(高级技师)职业技能鉴定真题试卷及答案

2025年化学检验工(高级技师)职业技能鉴定练习题试卷及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，错选、多选、未选均不得分）1.用原子吸收光谱法测定水中Pb时，基体改进剂常用的是A.磷酸二氢铵B.硝酸镁C.磷酸氢二铵+硝酸镁混合液D.硝酸钯+硝酸镁混合液答案：D解析：Pb在石墨炉中易挥发，PdMg混合基体改进剂可在灰化阶段形成更稳定的PdPb合金，显著降低基体干扰并提高灵敏度。2.高锰酸盐指数（CODMn）滴定终点颜色为A.微红色保持30s不褪B.淡黄色C.纯蓝色D.亮绿色答案：A解析：过量草酸还原剩余高锰酸钾，最后一滴高锰酸钾使溶液呈微红色，30s不褪即为终点。3.离子色谱测定Cl⁻时，若进样前未经过0.22μm滤膜，最可能出现的异常峰是A.倒峰B.分裂峰C.系统峰D.负峰答案：B解析：颗粒堵塞色谱柱头，造成局部流速差异，形成分裂峰。4.用ICPMS测定海水Cd时，为消除⁴⁰Ar³⁵Cl⁺多原子干扰，最佳碰撞反应气为A.HeB.H₂C.NH₃D.O₂答案：C解析：NH₃与ArCl⁺发生电荷转移反应生成中性物种，质量数偏移，彻底消除m/z75处干扰。5.凯氏定氮蒸馏时，冷凝管出口插入硼酸吸收液深度应A.1cmB.2cmC.3cmD.4cm答案：B解析：过深易倒吸，过浅易逸出氨，2cm可兼顾吸收效率与系统安全。6.测定油脂过氧化值时，异辛烷冰乙酸混合溶剂比例为A.1:1B.2:3C.3:2D.1:2答案：C解析：3:2比例保证油脂完全溶解且极性适中，利于碘量反应完全。7.原子荧光测Hg，载气流量突然升高，读数将A.升高B.降低C.先升后降D.无规律答案：B解析：流量过大导致原子在激发区停留时间缩短，荧光强度下降。8.高效液相色谱测定苯并[a]芘，荧光检测器激发/发射波长设定为A.234/430nmB.290/410nmC.380/430nmD.254/360nm答案：C解析：苯并[a]芘最大激发约380nm，发射430nm，信噪比最佳。9.用重量法测定SiO₂时，反复盐酸蒸干目的是A.除CO₂B.除B₂O₃C.脱水除杂D.氧化Fe²⁺答案：C解析：盐酸蒸干使硅酸彻底脱水为不溶性SiO₂，过滤后与其他可溶性盐分离。10.费休氏水分测定仪漂移值长时间>30μg/min，应优先A.更换分子筛B.增加搅拌速度C.降低滴定速率D.升高槽温答案：A解析：漂移高说明系统湿度大，分子筛失效，需立即更换。11.紫外分光光度法测定硝酸盐，采用镉柱还原后测量波长为A.220nmB.275nmC.540nmD.220nm与275nm双波长答案：C解析：镉柱将NO₃⁻还原为NO₂⁻，再与磺胺+NED显色，最大吸收540nm。12.气相色谱质谱联用，选择离子监测(SIM)模式比全扫描灵敏度高约A.2倍B.10倍C.50倍D.100倍答案：D解析：SIM仅采集特征离子，驻留时间延长，信噪比提高约两个数量级。13.用EDTA滴定Ca²⁺，溶液pH应调至A.4.5B.7.0C.10.0D.12.0答案：D解析：pH12使Mg²⁺沉淀为Mg(OH)₂，消除干扰，钙指示剂变色敏锐。14.石墨炉原子吸收测定As，灰化温度最佳区间为A.200–400℃B.400–600℃C.600–800℃D.800–1000℃答案：B解析：400–600℃可除去基体而不损失As，温度过高导致As挥发。15.离子选择电极测F⁻，TISAB作用不含A.调节离子强度B.缓冲pHC.掩蔽Al³⁺D.氧化F⁻答案：D解析：TISAB含柠檬酸钠掩蔽Al³⁺、醋酸钠缓冲pH、NaCl调节离子强度，不氧化F⁻。16.测定水中挥发酚，蒸馏时加入CuSO₄目的是A.催化氧化B.沉淀硫化物C.抑制泡沫D.络合酚答案：B解析：Cu²⁺与S²⁻生成CuS沉淀，防止H₂S与4氨基安替比林显色干扰。17.原子吸收法测Na，采用贫燃火焰原因是A.降低电离B.提高原子化效率C.减少背景吸收D.节省乙炔答案：A解析：贫燃火焰温度低，减少Na电离，提高基态原子比例。18.凯氏定氮消化时，若样品含脂肪高，应A.先水解再消化B.增加硫酸量C.降低温度D.加入少量过氧化氢答案：A先酸水解使脂肪分解，避免消化时大量泡沫溢出。19.离子色谱抑制器再生液通常为A.5mmol/LH₂SO₄B.20mmol/LKOHC.50mmol/LHClD.100mmol/LNaOH答案：B解析：化学抑制型需再生OH⁻，20mmol/LKOH可恢复抑制器交换容量。20.测定CODCr时，若Cl⁻>1000mg/L，应加入A.HgSO₄0.2gB.HgSO₄0.4gC.Ag₂SO₄0.4gD.HgSO₄0.4g+Ag₂SO₄0.4g答案：B解析：Hg²⁺与Cl⁻络合，0.4gHgSO₄可掩蔽1000mgCl⁻，避免消耗K₂Cr₂O₇。21.原子荧光测Se，载液盐酸浓度最佳为A.1%B.3%C.5%D.10%答案：C解析：5%HCl既保证Se⁴⁺稳定，又提供足够H⁺生成H₂Se气态氢化物。22.高效液相色谱C18柱，若流动相pH>8，应选A.封端柱B.宽孔柱C.杂化颗粒柱D.氰基柱答案：C解析：杂化颗粒耐碱，pH1–12稳定，避免硅胶溶解。23.气相色谱ECD检测器，载气需经A.活性炭+分子筛+脱氧管B.仅脱氧管C.仅分子筛D.无需净化答案：A解析：ECD对O₂、水、有机物极敏感，三级净化保证基线稳定。24.测定水中总硬度，指示剂为EBT，终点由A.蓝→红B.红→蓝C.绿→紫D.无色→蓝答案：B解析：CaEBT红色，EDTA夺取Ca²⁺后游离EBT蓝色。25.石墨炉原子吸收测定V，基体改进剂选A.Mg(NO₃)₂B.PdMgC.NH₄H₂PO₄D.柠檬酸答案：B解析：PdMg提高V的热稳定性，灰化温度可升至1400℃。26.离子色谱电导检测器温度系数约为A.+1%/℃B.–1%/℃C.+2%/℃D.–2%/℃答案：D解析：温度升高电导增大，但检测器采用负温度系数热敏电阻补偿，显示为–2%/℃。27.原子吸收法测K，加入CsCl作用是A.消电离剂B.释放剂C.缓冲剂D.基体改进剂答案：A解析：Cs易电离，提供大量电子抑制K电离，提高灵敏度。28.紫外分光光度法测定Cr(VI)，显色剂二苯碳酰二肼与Cr(VI)络合最大吸收A.450nmB.540nmC.600nmD.360nm答案：B解析：紫红色络合物λmax=540nm，符合朗伯比尔定律。29.气相色谱FID检测器，载气:N₂，燃气:H₂，助燃气:Air最佳流量比约为A.1:1:10B.1:1:5C.1:1:20D.1:1:30答案：A解析：N₂:H₂:Air=30:30:300mL/min时火焰温度与离子化效率最佳。30.测定油脂酸价，KOH乙醇溶液浓度为A.0.01mol/LB.0.05mol/LC.0.1mol/LD.0.2mol/L答案：C解析：0.1mol/L滴定速度适中，误差<0.5%。二、多项选择题（每题2分，共20分。每题至少有两个正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列属于石墨炉原子吸收背景校正技术的是A.氘灯法B.塞曼法C.自吸收法D.史密斯海夫杰法答案：ABC解析：D为火焰背景校正技术，石墨炉常用氘灯、塞曼、自吸收。32.离子色谱峰拖尾可能原因A.柱温过低B.样品超载C.死体积大D.淋洗液pH不适答案：ABCD解析：四项均可导致峰形展宽拖尾。33.凯氏定氮实验过程中，可导致结果偏低的是A.消化不完全B.蒸馏时漏斗未打开C.吸收液硼酸失效D.滴定管未校准答案：ABC解析：D使结果随机误差，不系统偏低。34.原子吸收分析中，化学干扰消除方法A.加入释放剂B.加入保护剂C.使用标准加入法D.提高火焰温度答案：ABCD解析：四项均为有效手段。35.高效液相色谱梯度洗优点A.缩短分析时间B.提高分离度C.降低柱压D.改善峰形答案：ABD解析：梯度洗柱压略升高，C错误。36.气相色谱定量方法中，需严格控制进样量的是A.外标法B.内标法C.归一化法D.标准加入法答案：A解析：外标法对进样量敏感，内标与归一化可抵消体积误差。37.测定水中氨氮，纳氏试剂法干扰离子有A.Ca²⁺B.Mg²⁺C.S²⁻D.Fe³⁺答案：CD解析：S²⁻与Hg显色，Fe³⁺产生沉淀，Ca²⁺、Mg²⁺干扰小。38.原子荧光光谱仪组成包括A.激发光源B.原子化器C.分光系统D.检测器答案：ABCD解析：四项必备。39.紫外可见分光光度计性能指标A.波长准确度B.杂散光C.吸光度准确度D.基线漂移答案：ABCD解析：均为检定规程项目。40.离子选择电极性能参数A.斜率B.检测限C.响应时间D.寿命答案：ABCD解析：四项均关键。三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.原子吸收光谱中，火焰温度越高，灵敏度一定越高。答案：×解析：过高温度增加电离，基态原子减少，灵敏度反而下降。42.离子色谱抑制器可降低背景电导，提高信噪比。答案：√43.凯氏定氮法测定硝态氮无需还原步骤。答案：×解析：需先用水杨酸硫酸还原NO₃⁻为NH₄⁺。44.气相色谱载气流速增加，保留时间缩短，分离度一定提高。答案：×解析：流速过高板高增大，分离度下降。45.高效液相色谱中，C18柱可用于正相模式。答案：×解析：C18为反相固定相，正相需氰基、氨基柱。46.原子荧光测定Hg时，载气流量对灵敏度影响显著。答案：√47.紫外分光光度法测定Cr(VI)时，Fe³⁺可用磷酸掩蔽。答案：√48.石墨炉原子吸收测定Se，灰化阶段可通氧气。答案：×解析：氧气会氧化Se导致损失，需惰性气氛。49.离子选择电极法测F⁻，温度升高斜率绝对值变大。答案：√解析：斜率=2.303RT/F，T升高斜率增大。50.CODCr测定中，Ag₂SO₄作为催化剂可缩短回流时间。答案：√四、简答题（每题5分，共20分）51.简述石墨炉原子吸收测定Pb时，基体改进剂PdMg的作用机理。答案：Pd²⁺在灰化阶段被还原为Pd⁰，与Pb形成PdPb合金，熔点提高，允许更高灰化温度（900℃），基体挥发而Pb不损失；Mg(NO₃)₂氧化生成MgO，包裹Pb进一步减少挥发，同时改善峰形。52.离子色谱电导检测器为何需温度补偿？答案：电导率随温度升高而增大，约2%/℃，若不补偿，基线漂移、定量误差大；检测器内置热敏电阻实时修正，确保结果准确。53.凯氏定氮蒸馏时，为何冷凝管下端需浸入吸收液？答案：防止NH₃逸出，浸入形成液封，提高吸收效率；深度2cm避免倒吸，保证回收率>99%。54.气相色谱FID检测器出现负峰，可能原因及排除方法。答案：原因：载气不纯含大量有机物、进样垫碎屑、极性组分在喷嘴冷凝；排除：更换高纯载气、净化管，更换硅垫，升高喷嘴温度至250℃以上。五、计算题（每题10分，共20分）55.称取0.5020g奶粉，经凯氏定氮测得消耗0.1025mol/LHCl22.40mL，空白0.15mL，求蛋白质质量分数。（氮换算系数6.38）答案：N%=[(22.40–0.15)×0.1025×14.01]/(0.5020×1000)×100=6.42%蛋白质%=6.42×6.38=40.96%解析：按GB5009.5公式计算，注意空白扣除与换算系数。56.原子吸收测Cd，标准曲线法，数据如下：ρ(μg/L)02468