西药学执业药师资格考试药物分析试卷

西药学执业药师资格考试药物分析试卷考试时长：120分钟满分：100分试卷名称：西药学执业药师资格考试药物分析试卷考核对象：执业药师资格考试考生题型分值分布-判断题（总共10题，每题2分）总分20分-单选题（总共10题，每题2分）总分20分-多选题（总共10题，每题2分）总分20分-案例分析（总共3题，每题6分）总分18分-论述题（总共2题，每题11分）总分22分总分：100分---一、判断题（每题2分，共20分）1.紫外分光光度法适用于所有药物的定量分析。2.药物分析中，标准品是指纯度≥99.9%的基准物质。3.高效液相色谱法（HPLC）的分离原理与气相色谱法（GC）相同。4.药物中水分测定通常采用卡尔·费休法。5.药物含量测定中，回收率应控制在98.0%~102.0%范围内。6.红外分光光度法主要用于药物分子结构的鉴定。7.药物制剂中，溶出度试验是评价药物生物利用度的关键指标。8.药物稳定性研究中，加速试验通常在40℃、75%相对湿度条件下进行。9.药物杂质检查中，限度要求越高，表明药物纯度越高。10.药物分析中，色谱峰面积积分误差应≤2.0%。二、单选题（每题2分，共20分）1.下列哪种方法不属于药物含量测定方法？A.紫外分光光度法B.气相色谱法C.质谱法D.滴定法2.药物中水分测定最常用的方法是？A.红外分光光度法B.卡尔·费休法C.气相色谱法D.高效液相色谱法3.药物稳定性研究中，长期试验通常在什么条件下进行？A.25℃、60%相对湿度B.40℃、75%相对湿度C.45℃、85%相对湿度D.60℃、90%相对湿度4.药物中重金属检查通常采用什么方法？A.紫外分光光度法B.火焰原子吸收光谱法C.高效液相色谱法D.质谱法5.药物含量测定中，标准曲线法适用于？A.碱性药物B.酸性药物C.脂溶性药物D.低浓度药物6.药物制剂中，溶出度试验的目的是？A.评价药物稳定性B.评价药物生物利用度C.评价药物纯度D.评价药物杂质7.药物分析中，色谱峰保留时间主要用于？A.定量分析B.定性分析C.纯度检查D.稳定性研究8.药物中有关物质检查通常采用什么方法？A.紫外分光光度法B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.质谱法9.药物分析中，标准品的使用要求是？A.纯度≥99.0%B.纯度≥99.5%C.纯度≥99.9%D.纯度≥99.99%10.药物稳定性研究中，加速试验的目的是？A.评价药物长期稳定性B.评价药物短期稳定性C.评价药物降解机理D.评价药物生物等效性三、多选题（每题2分，共20分）1.药物分析中，常用的定量分析方法包括？A.紫外分光光度法B.气相色谱法C.高效液相色谱法D.滴定法E.质谱法2.药物稳定性研究中，影响药物降解的因素包括？A.温度B.湿度C.光照D.氧气E.pH值3.药物中杂质检查的方法包括？A.紫外分光光度法B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.质谱法E.滴定法4.药物含量测定中，标准曲线法的优点包括？A.操作简便B.精度高C.适用于复杂样品D.适用于低浓度药物E.适用于高浓度药物5.药物制剂中，溶出度试验的目的是？A.评价药物生物利用度B.评价药物稳定性C.评价药物纯度D.评价药物杂质E.评价药物释放性能6.药物分析中，色谱峰保留时间主要用于？A.定性分析B.定量分析C.纯度检查D.稳定性研究E.杂质检查7.药物中水分测定常用的方法包括？A.卡尔·费休法B.红外分光光度法C.气相色谱法D.高效液相色谱法E.滴定法8.药物稳定性研究中，加速试验的条件包括？A.40℃、75%相对湿度B.25℃、60%相对湿度C.45℃、85%相对湿度D.60℃、90%相对湿度E.75℃、95%相对湿度9.药物分析中，标准品的使用要求包括？A.纯度≥99.0%B.纯度≥99.5%C.纯度≥99.9%D.稳定性良好E.包装完好10.药物含量测定中，直接测定法适用于？A.碱性药物B.酸性药物C.脂溶性药物D.低浓度药物E.高浓度药物四、案例分析（每题6分，共18分）案例1某药品说明书规定，某片剂含量测定采用高效液相色谱法（HPLC），方法学验证结果显示，方法的线性范围为10~100μg/mL，精密度（RSD）为1.2%，准确度为99.5%~100.5%。现需对一批批号为A001的片剂进行含量测定，取样10片，研磨均匀后称取样品约25mg，用流动相溶解并定容至25mL，进样10μL，测得峰面积为8.5×10^4，标准品峰面积为1.0×10^5，已知标准品浓度为20μg/mL。问题：（1）计算该批片剂的含量（以标示量计）。（2）简述HPLC方法学验证的主要内容。案例2某药品稳定性研究结果显示，在25℃、60%相对湿度条件下，药物降解的主要杂质为杂质A，其限度为0.5%。现需对该药品进行有关物质检查，取样10片，研磨均匀后称取样品约20mg，用流动相溶解并定容至10mL，进样10μL，测得杂质A峰面积为1.2×10^4，主峰峰面积为9.8×10^5。已知主峰浓度为20μg/mL，杂质A的理论响应因子为0.8。问题：（1）计算该批药品中杂质A的含量。（2）简述药物有关物质检查的原理和方法。案例3某药品含量测定采用紫外分光光度法，方法学验证结果显示，方法的线性范围为20~200μg/mL，精密度（RSD）为1.5%，准确度为98.5%~101.5%。现需对一批批号为B002的胶囊进行含量测定，取样20粒，内容物混合均匀后称取样品约50mg，用溶剂溶解并定容至50mL，用1cm比色皿，在λmax=280nm处测定吸光度为0.32，标准品吸光度为0.40，标准品浓度为25μg/mL。问题：（1）计算该批胶囊的含量（以标示量计）。（2）简述紫外分光光度法测定药物含量的原理。五、论述题（每题11分，共22分）1.论述药物分析中，标准品的作用和选择要求。2.论述药物稳定性研究中，加速试验和长期试验的区别及意义。---标准答案及解析一、判断题1.×（紫外分光光度法适用于对紫外吸收的药物，部分药物不适用。）2.×（标准品纯度≥99.9%且经光谱和色谱法定性。）3.×（HPLC基于液相色谱，GC基于气相色谱，分离原理不同。）4.√（卡尔·费休法是常用水分测定方法。）5.√（回收率控制在98.0%~102.0%为合格。）6.√（红外光谱用于分子结构鉴定。）7.√（溶出度试验评价生物利用度。）8.√（加速试验在40℃、75%相对湿度条件下进行。）9.×（限度要求越低，纯度越高。）10.√（色谱峰面积积分误差≤2.0%为合格。）二、单选题1.D（滴定法不属于药物含量测定方法。）2.B（卡尔·费休法最常用。）3.A（长期试验在25℃、60%相对湿度条件下进行。）4.B（火焰原子吸收光谱法用于重金属检查。）5.D（标准曲线法适用于低浓度药物。）6.B（溶出度试验评价生物利用度。）7.B（色谱峰保留时间用于定性分析。）8.B（高效液相色谱法用于有关物质检查。）9.C（标准品纯度≥99.9%。）10.B（加速试验评价药物短期稳定性。）三、多选题1.A,B,C,D,E（均为定量分析方法。）2.A,B,C,D,E（均为影响药物降解的因素。）3.B,C,D（均为杂质检查方法。）4.A,B,D,E（均为标准曲线法的优点。）5.A,E（溶出度试验评价药物释放性能。）6.A,C,E（色谱峰保留时间用于定性分析和杂质检查。）7.A,B（卡尔·费休法和红外分光光度法常用。）8.A,C,D（均为加速试验条件。）9.C,D,E（纯度≥99.9%，稳定性良好，包装完好。）10.A,B,D,E（直接测定法适用于低浓度和高浓度药物。）四、案例分析案例1（1）计算含量：标准品浓度=20μg/mL，定容至25mL，进样体积=10μL，样品量=25mg。主峰浓度=20μg/mL×25mL/10μL=500μg/mL。样品含量=500μg/mL×25mg/25mL=100%标示量。（2）HPLC方法学验证内容：-线性关系-精密度（重复进样RSD）-准确度（加样回收率）-稳定性（溶液、色谱柱、样品）-专属性（干扰试验）案例2（1）计算杂质A含量：主峰浓度=20μg/mL，主峰峰面积=9.8×10^5，杂质A理论响应因子=0.8。杂质A实际响应因子=0.8×1.0×10^5/1.2×10^4=5.67。杂质A浓度=5.67×20μg/mL=113.4μg/mL。杂质A限度=0.5%，实际含量=113.4μg/mL×10mL/20mg=0.57%合格。（2）有关物质检查原理和方法：-原理：利用HPLC分离杂质，与主峰比较面积定量。-方法：取样品，用流动相溶解，进样，计算杂质含量。案例3（1）计算含量：标准品浓度=25μg/mL，定容至50mL，进样体积=10μL，样品量=50mg。主峰浓度=25μg/mL×50mL/10μL=1250μg/mL。样品含量=1250μg/mL×50mg/50mL=100%标示量。（2）紫外分光光度法原理：基于药物分子对紫外光的吸收，通过测定吸光度计算含量，需在λmax处测定。五、论述题1.标准品的作用和选择要求-作用：-含量测定基准（配制标准溶液）-仪器校准（校准光谱仪、色谱仪）-方法验证（线性、精密度、准确度）-选择要求：-纯度