工业橡胶脱硫技术操作手册

工业橡胶脱硫技术操作手册一、前言本手册为再生橡胶生产企业脱硫工序提供专业操作指引，旨在规范工艺流程、保障产品质量与生产安全。适用于采用动态脱硫法（或同类主流工艺）的天然橡胶、合成橡胶（丁苯、丁腈、氯丁等）再生生产，操作人员需结合实际工况灵活调整参数。二、术语与定义脱硫：通过物理/化学手段破坏废旧橡胶交联结构，使其恢复可塑性能的工艺。胶粉：废旧橡胶经粉碎、筛选后的粉末（粒度通常30~80目），需除杂、干燥后使用。脱硫剂：促进橡胶交联键断裂的化学助剂（如有机硫化物、无机碱金属盐），需根据橡胶类型选择。软化剂：改善胶粉可塑性的助剂（如芳烃油、松焦油），需与橡胶相容性良好。三、设备与材料准备（一）核心设备1.脱硫反应罐：高压动态罐体（带搅拌、温控、压力自控），容积1~5m³。使用前检查密封性、压力表/安全阀有效性（安全阀开启压力为工作压力1.2倍）。2.预处理设备：筛选机：30~80目双层筛网，去除杂质与不合格粒度胶粉。干燥机：80~100℃烘干1~2小时，使胶粉水分≤1%（避免脱硫时起泡）。3.后处理设备：捏炼机：密炼/开炼设备，用于脱硫后胶料塑化。冷却装置：风冷/水冷，使物料冷却至≤40℃（防止自然硫化）。（二）材料要求1.胶粉：灰分≤5%、丙酮抽出物≤8%，粒度30~80目（细粒度脱硫效率更高）。2.脱硫剂：有效成分≥90%、水分≤2%，储存于阴凉通风处（温度≤30℃、湿度≤60%）。用量：天然胶粉3~5%、合成胶粉4~6%（质量比）。3.软化剂：闪点≥200℃，添加量5~10%（质量比，根据可塑性需求调整）。四、脱硫操作流程（一）预处理1.筛选：胶粉过30、80目筛，收集中间粒度（30~80目）物料，去除大颗粒（＞30目）与细粉（＜80目）。2.干燥：筛选后胶粉入干燥机，80~100℃烘干1~2小时，至水分≤1%（干燥后胶粉松散无结块）。（二）配料1.配方设计（示例）：天然胶粉：100份+脱硫剂3~5份+软化剂5~8份+活化剂（如氧化锌）1~2份（可选）。丁腈胶粉：100份+脱硫剂4~6份+软化剂8~10份+防老剂（如RD）1~2份（可选）。2.混合：胶粉、助剂入混料机，低速（≤300rpm）搅拌5~10分钟，使助剂均匀附着。（三）脱硫反应1.进料密封：物料装入脱硫罐（≤容积80%），旋紧罐盖，检查密封垫片与联锁装置。2.升温升压：以5~10℃/min速率升温（天然胶160~190℃，丁腈胶170~200℃），压力随温度升至0.6~1.0MPa（蒸汽/导热油加热，压力自动调节）。3.保温反应：恒温±5℃、恒压±0.1MPa，反应2~4小时（天然胶2~3h，合成胶3~4h，小试确定最佳时间）。4.泄压冷却：反应结束后，关闭加热，风冷/水冷降温至100℃以下，缓慢泄压（速率≤0.1MPa/min），压力为0时开罐。（四）后处理1.卸料冷却：卸出可塑态物料，自然/风冷至≤40℃（避免高温硫化）。2.捏炼塑化：物料入捏炼机（80~100℃、20~30rpm），捏炼10~20分钟，使性能均匀（取样测门尼粘度，目标值ML1+4100℃为60~80）。3.质量检测：按“质量控制”要求检测，合格后包装，不合格品转入“常见问题处理”。五、安全操作规范（一）设备安全脱硫罐为压力容器，操作人员需持《压力容器操作证》上岗，严禁超温（＞220℃）、超压（＞1.2MPa）。异常升温/升压时，立即开启紧急泄压阀，降至0.2MPa以下并强制降温。（二）化学品安全脱硫剂操作时，佩戴防毒面具、耐酸碱手套、防护服，避免皮肤/呼吸道接触（不慎接触立即清水冲洗，就医）。脱硫剂、软化剂单独存放于阴凉通风仓库，远离火源、氧化剂，“先进先出”管理（储存期≤12个月）。（三）操作安全车间严禁烟火，配备干粉灭火器（≥5kg）、消防沙（≥1m³），脱硫罐周边5米内无杂物。卸料时佩戴防烫手套、护目镜，防止物料喷溅。六、常见问题与处理（一）脱硫不充分（门尼粘度高、可塑性差）现象：胶料硬度大，门尼粘度＞90，拉伸强度低。原因：温度/时间不足、脱硫剂少、胶粉水分高。处理：重新脱硫（补温/补时/补脱硫剂/重新干燥胶粉）。（二）物料碳化（发黑、性能劣化）现象：物料焦状，挥发分＞3%，强度剧降。原因：温度过高（＞210℃）、局部过热（搅拌故障）。处理：停机排料（危废处理），检修温控/搅拌系统，重新投料。（三）设备泄漏（漏气/漏料）现象：压力骤降，现场有泄漏痕迹。原因：垫片老化、焊缝开裂、阀门损坏。处理：停机泄压，更换垫片/补焊/换阀（佩戴防毒面具操作）。七、设备维护与保养（一）日常维护脱硫罐：每日检查压力表/安全阀，每周清理残留物料。温控系统：每周校准传感器（误差≤±2℃），检查加热管接线。搅拌系统：每周检查桨叶紧固，添加高温锂基脂（滴点≥260℃）。（二）定期保养月度：清洗进料/出料管道，检查阀门密封性（泄漏量≤0.01MPa/min）。季度：脱硫罐水压试验（1.5倍工作压力，保压30分钟），更换垫片。年度：检查搅拌轴磨损（径向跳动≤0.1mm），更换加热管/电缆。八、质量控制（一）检测指标与方法门尼粘度：ML1+4100℃，目标值60~80（丁腈胶可放宽至50~90）。拉伸强度：≥12MPa（天然再生胶）、≥10MPa（合成再生胶）（GB/T528）。挥发分：≤1%（105℃烘干3小时，GB/T____）。灰分：≤5%（850℃灼烧2小时，GB/T4498）。（二）不合格品处理轻微不合格：重新脱硫（补剂/补时），再次检测。严重不合格：降级使用（低档制品/填充料）或危废处理（碳化物料）。九、附录1