化验员上岗(转岗)培训考试试题及答案

化验员上岗(转岗)培训考试试题及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，请将正确选项字母填入括号内）1.实验室常用的0.1mol/LNaOH标准溶液在常温下若出现瓶口白色结晶，最可能的原因是（）。A.吸收了CO₂生成Na₂CO₃B.水分挥发导致浓度升高C.与玻璃中的SiO₂反应D.光照分解生成Na₂O答案：A2.采用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH时，终点颜色由无色变为微红，30s内不褪色，此时溶液pH约为（）。A.7.0B.8.3C.9.1D.10.0答案：C3.原子吸收光谱法测定Pb时，基体改进剂常用（）。A.NH₄H₂PO₄B.LaCl₃C.Mg(NO₃)₂D.Pd-Mg混合改进剂答案：D4.在离子色谱中，抑制器的作用是（）。A.提高柱效B.降低背景电导C.增加样品保留D.降低流速答案：B5.采用重量法测定SiO₂时，恒重指两次称量差值不超过（）。A.0.1mgB.0.3mgC.0.5mgD.1.0mg答案：B6.凯氏定氮蒸馏过程中，冷凝管出口若未插入吸收液面以下，会导致（）。A.结果偏高B.结果偏低C.结果无影响D.蒸馏速度加快答案：B7.高效液相色谱C18柱，若流动相pH>8，最可能出现的问题是（）。A.柱压升高B.固定相水解C.峰形拖尾D.保留时间缩短答案：B8.采用EDTA络合滴定法测定水硬度，指示剂为EBT，终点颜色为（）。A.纯蓝B.酒红C.墨绿D.无色答案：A9.紫外分光光度法测定硝酸盐氮，选用的波长为（）。A.220nmB.275nmC.420nmD.540nm答案：A10.微波消解土壤样品，最常用的酸体系为（）。A.HNO₃-HClO₄B.HNO₃-HF-HClC.H₂SO₄-H₃PO₄D.HCl-H₃BO₃答案：B11.气相色谱FID检测器对下列化合物响应最低的是（）。A.甲烷B.丙酮C.四氯化碳D.乙醇答案：C12.采用火焰光度法测定Na⁺，干扰最大的离子是（）。A.K⁺B.Ca²⁺C.Mg²⁺D.NH₄⁺答案：A13.实验室三级水要求25℃电导率不大于（）。A.0.1μS/cmB.1.0μS/cmC.5.0μS/cmD.10μS/cm答案：C14.采用钼酸铵分光光度法测定磷，抗坏血酸的作用是（）。A.还原剂B.掩蔽剂C.缓冲剂D.催化剂答案：A15.原子荧光测Hg，载气流量突然降低，会导致（）。A.灵敏度升高B.精密度变差C.记忆效应减小D.背景降低答案：B16.采用ICP-OES测定高盐废水，最需关注的干扰是（）。A.物理干扰B.化学干扰C.电离干扰D.基体效应答案：D17.实验室安全柜内操作挥发性酸，必须开启（）。A.紫外灯B.风机C.加热器D.加湿器答案：B18.采用烘干法测定土壤水分，恒重温度为（）。A.60℃B.85℃C.105℃D.125℃答案：C19.滴定管读数时视线高于液面，读数将（）。A.偏高B.偏低C.无影响D.不确定答案：B20.采用离子选择电极法测定F⁻，TISAB的作用是（）。A.掩蔽Fe³⁺B.维持离子强度与pHC.提高温度D.降低检测限答案：B21.气相色谱顶空进样测定水中苯系物，平衡温度通常选（）。A.25℃B.40℃C.60℃D.80℃答案：C22.采用二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr(Ⅵ)，显色酸度为（）。A.0.05mol/LH₂SO₄B.0.2mol/LH₃PO₄C.0.05mol/LNaOHD.pH9缓冲液答案：A23.原子吸收石墨炉升温程序中“灰化”阶段主要目的是（）。A.原子化B.除去基体C.干燥溶剂D.净化石墨管答案：B24.采用凯氏定氮法测定蛋白质含量，换算系数为6.25，其适用样品为（）。A.小麦B.牛奶C.鱼肉D.大豆答案：A25.实验室废液中氰化物最佳销毁方法为（）。A.次氯酸钠氧化B.硫酸亚铁沉淀C.高温焚烧D.活性炭吸附答案：A26.采用离子色谱测定Cl⁻/NO₃⁻，若Cl⁻峰拖尾，最可能原因是（）。A.柱温过低B.抑制器失效C.进样量过大D.碳酸盐淋洗液浓度过高答案：C27.紫外可见分光光度计波长校准常用（）。A.镨钕滤光片B.氘灯486nm线C.汞灯546.1nm线D.钨灯答案：C28.采用火焰原子吸收测定Cu，燃气比为乙炔/空气=1:4，若改为1:6，会导致（）。A.灵敏度升高B.基线漂移C.火焰温度降低D.背景吸收增大答案：C29.实验室管理评审的周期为（）。A.每月B.每季度C.每半年D.每年答案：D30.采用重量法测定硫酸盐，沉淀剂为BaCl₂，过滤应选用（）。A.快速定量滤纸B.中速定量滤纸C.慢速定量滤纸D.玻璃纤维滤膜答案：C二、多项选择题（每题2分，共20分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列属于实验室质量控制图常用警告限设定方式的有（）。A.均值±2sB.均值±3sC.移动极差D.目标值±10%答案：A、C32.原子吸收分析中，化学干扰的消除方法包括（）。A.加入释放剂B.加入保护剂C.提高火焰温度D.基体匹配答案：A、B、C、D33.高效液相色谱出现“鬼峰”可能原因有（）。A.流动相污染B.进样阀残留C.柱头塌陷D.检测器灯老化答案：A、B34.下列属于ISO/IEC17025对人员要求的有（）。A.能力确认B.授权签字人C.监督记录D.学历博士以上答案：A、B、C35.微波消解安全操作包括（）。A.样品量≤0.5gB.预反应静置15minC.使用密闭高压罐D.消解后快速开盖答案：A、B、C36.离子色谱淋洗液脱气方法有（）。A.超声B.真空抽滤C.通氮鼓泡D.加热回流答案：A、B、C37.采用GC-MS测定半挥发性有机物，调谐化合物包括（）。A.DFTPPB.BFBC.PFTBAD.十氟三苯膦答案：A、D38.下列属于实验室应急物资的有（）。A.吸附棉B.洗眼器C.防火毯D.防爆冰箱答案：A、B、C39.凯氏定氮实验过程中，可能导致结果偏低的有（）。A.消解温度不足B.蒸馏时漏气C.硼酸吸收液过期D.指示剂加入过多答案：A、B、C40.原子荧光测As，预还原剂组合可为（）。A.KI-VCB.KBH₄-NaOHC.L-半胱氨酸D.硫脲-VC答案：A、C、D三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.原子吸收石墨管涂层脱落仍可继续使用，不影响灵敏度。（）答案：×42.离子色谱抑制器长时间不用，应拆下浸泡于去离子水中。（）答案：√43.采用硝酸-高氯酸消解植物油，可不加预消解步骤直接升温。（）答案：×44.实验室二级水可贮存于聚乙烯桶，有效期7天。（）答案：√45.紫外分光光度法测定COD，采用双波长可消除浊度干扰。（）答案：√46.气相色谱FID点火失败，应首先检查氢气流量。（）答案：√47.重量法测定悬浮物，滤膜恒重误差允许1.0mg。（）答案：×48.采用EDTA滴定Ca²⁺，Mg²⁺共存时，可在pH12下掩蔽Mg²⁺。（）答案：√49.实验室内部审核可由质量负责人独立完成，无需其他人员参与。（）答案：×50.原子吸收标准曲线截距为负值，说明空白校正过度。（）答案：√四、填空题（每空1分，共20分）51.原子吸收测定Cd，常用波长为______nm，光谱通带______nm。答案：228.8，0.552.凯氏定氮蒸馏装置中，冷凝管下端应插入吸收液面以下______cm，蒸馏时间控制在______min。答案：3～5，8～1053.离子色谱测定常见阴离子，碳酸盐淋洗液浓度为______mmol/L，流速______mL/min。答案：1.8～3.5，1.054.采用钼酸铵光度法测定磷，显色温度控制在______℃，显色时间______min。答案：25±2，10～1555.气相色谱毛细柱老化，初始温度应低于固定相最高使用温度______℃，老化时间______h。答案：20，2～456.实验室三级水pH范围______，电导率≤______μS/cm。答案：5.0～7.5，5.057.原子荧光测Hg，载气为______气，流量______mL/min。答案：氩，300～50058.高效液相色谱C18柱，若流动相含盐，使用后须用______%甲醇水冲洗______mL。答案：5，2059.重量法测定硫酸盐，灰化温度______℃，时间______h。答案：800±25，160.紫外可见分光光度计，吸光度A与透光率T换算公式A=______，当T=10%时，A=______。答案：−lgT，1五、简答题（每题6分，共30分）61.简述原子吸收石墨炉测定血铅的基体改进原理及注意事项。答案：基体改进通过加入Pd-Mg混合改进剂，使Pb在灰化阶段形成热稳定化合物，允许更高灰化温度（900℃）以除去基体而不损失Pb；注意事项：改进剂浓度应优化（Pd10μg/L、Mg5μg/L），灰化升温速率保持10℃/s，原子化阶段快速升温（1500℃，斜坡0s，保持3s），避免记忆效应，每批样品需带空白及基体匹配标准，石墨管寿命约300次需更换。62.离子色谱出现负峰，列举三种可能原因并给出排除方法。答案：①系统峰：淋洗液与样品稀释液不一致，改用与淋洗液相同稀释液；②气泡：检查泵头、脱气装置，超声淋洗液；③电导检测器极性反接：检查检测器输出极性，调换电极线。63.凯氏定氮蒸馏时吸收液颜色不变，分析可能故障及处理步骤。答案：故障：①碱泵未加碱或管路堵塞；②蒸汽发生器缺水；③冷凝水未开导致氨逸出。处理：检查碱液液面，用酚酞验证加碱口是否出碱；补足蒸汽发生器纯水并预热；开启冷凝水，用手背试冷凝管出口温度应<30℃；重新空白蒸馏验证。64.描述火焰原子吸收测定Na时电离干扰的校正方法。答案：Na在空气-乙炔火焰易电离，导致吸光度降低。校正：①加入过量易电离元素CsCl（1000mg/LCs），提供自由电子抑制Na电离；②采用标准加入法，使标准与样品基体匹配；③降低火焰温度，改用贫燃火焰；④选择次灵敏线（330.2nm）降低灵敏度但减少电离。65.高效液相色谱梯度洗脱出现基线漂移，给出系统排查流程。答案：①检查流动相是否新鲜、过滤，重新配制；②平衡系统至基线平稳，梯度起始比例至少平衡10min；③检查检测器参比池是否污染，用强溶剂冲洗；④柱温保持恒定，排除温度波动；⑤检查泵密封及比例阀，用丙酮梯度测试流速准确性；⑥确认检测器灯能量，若低于初始50%更换灯。六、计算题（每题10分，共30分）66.用0.0102mol/LEDTA滴定100.0mL水样，消耗EDTA12.35mL，计算水样CaCO₃硬度（mg/L）。答案：n(EDTA)=0.0102×12.35×10⁻³=1.2597×10⁻⁴moln(CaCO₃)=n(EDTA)m(CaCO₃)=1.2597×10⁻⁴×100.09=0.01261g=12.61mg体积100mL，硬度=12.61×1000/100=126.1mg/L67.原子吸收测Cu标准曲线数据：0、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L对应吸光度0.002、0.052、0.103、0.205、0.308。样品吸光度0.156，空白吸光度0.003，求样品浓度及相对标准偏差（RSD）。答案：扣除空白A=0.156−0.003=0.153回归方程y=0.102x+0.001，r=0.9998x=(0.153−0.001)/0.102=1.49mg/LRSD：曲线各点回算浓度偏差均<2%，取最大偏差1.8%，报告RSD=1.8%。68.离子色谱外标法测Cl⁻，标准曲线y=0.485x−0.012，r=0.9996。样品峰面积0.372μS·min，稀释倍数50，进样体积25μL，求原水样Cl⁻质量浓度（mg/L）。答案：扣除空白x=(0.372+0.012)/0.485=0.791mg/L稀释前浓度=0.791×50=39.6mg/L七、综合应用题（每题20分，共40分）69.某实验室首次开展生活饮用水中三卤甲烷（THMs）检测，采用顶空-GC-ECD法。请完成：（1）绘制从采样到报告全流程质量控制要点图（文字描述即可）；（2）列出关键质控样品及判定标准；（3）若空白检出三氯甲烷0.8μg/L，如何排查并纠正？答案：（1）流程：采样→4℃、0～4h运输→顶空瓶加盐（Na₂SO₄0.3g/mL）→40℃平衡30min→顶空进样1.0mL→GC-ECD分离→外标法定量→数据审核→报告。质控点：采样瓶空白、运输空白、平行样、加标样、曲线中间点校核。（2）关键质控：①空白<检出限0.5μg/L；②平行样相对偏差<15%；③加标回收80～120%；④曲线中间点偏差<20%；⑤内标响应变化<±25%。（3）排查：①更换空白水（经氮吹纯化）；②检查顶空瓶密封垫是否PTFE材质，换批次；③检查载气净化管是否失效，更换活性炭；④清洗顶空瓶（180℃烘烤2h）；⑤验证GC进样口衬管是否污