2025年6月中药制剂检验技术习题+参考答案

2025年6月中药制剂检验技术习题+参考答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.某中药颗粒剂需进行水分测定，《中国药典》规定其水分限度不得超过（）A.5.0%B.6.0%C.8.0%D.10.0%2.采用薄层色谱法（TLC）鉴别中药制剂中的有效成分时，对照品溶液与供试品溶液的点样量应（）A.对照品点样量大于供试品B.供试品点样量大于对照品C.两者点样量相同D.无明确要求3.中药合剂的相对密度检查应使用（）A.韦氏比重秤B.比重瓶法C.折光计法D.密度瓶法4.胶囊剂的崩解时限检查中，硬胶囊剂的规定时限为（）A.15分钟B.30分钟C.45分钟D.60分钟5.微生物限度检查中，口服固体制剂需控制的“控制菌”不包括（）A.大肠埃希菌B.沙门菌C.金黄色葡萄球菌D.白色念珠菌6.高效液相色谱法（HPLC）测定中药制剂含量时，流动相的pH值通常应控制在（）A.1-3B.2-8C.4-10D.6-107.中药软膏剂的粒度检查中，混悬型软膏的饮片细粉应通过（）A.五号筛B.六号筛C.七号筛D.九号筛8.某中药片剂进行脆碎度检查，取20片称重为m1，脆碎仪旋转100次后称重为m2，减失重量不得超过（）A.0.5%B.1.0%C.1.5%D.2.0%9.中药注射剂的不溶性微粒检查中，每10ml或10ml以下注射液中含10μm及以上的微粒不得超过（）A.10粒B.20粒C.50粒D.100粒10.采用气相色谱法（GC）测定中药挥发油类成分含量时，常用的检测器是（）A.紫外检测器（UV）B.荧光检测器（FLD）C.氢火焰离子化检测器（FID）D.蒸发光散射检测器（ELSD）11.中药滴丸剂的溶散时限检查中，普通滴丸的规定时限为（）A.15分钟B.30分钟C.45分钟D.60分钟12.微生物限度检查中，需氧菌总数的报告单位是（）A.cfu/gB.g/cfuC.mg/cfuD.cfu/ml13.中药糖浆剂的pH值检查应使用（）A.广泛pH试纸B.精密pH试纸C.pH计D.指示剂法14.中药栓剂的融变时限检查中，脂肪性基质栓剂的规定时限为（）A.30分钟B.45分钟C.60分钟D.75分钟15.采用原子吸收分光光度法（AAS）测定中药制剂中的重金属元素时，常用的原子化方法是（）A.火焰原子化B.石墨炉原子化C.氢化物发生原子化D.冷原子化二、简答题（每题8分，共40分）1.简述中药制剂中水分测定的常用方法及适用范围。2.薄层色谱鉴别中，如何通过“阴性对照试验”验证鉴别结果的专属性？3.中药片剂的崩解时限与溶出度检查的区别及联系是什么？4.微生物限度检查中，“需氧菌总数”“霉菌和酵母菌总数”的检测意义分别是什么？5.中药注射剂需进行哪些安全性检查项目？简述其中“异常毒性检查”的操作要点。三、案例分析题（每题15分，共30分）案例1：某企业生产的“复方丹参颗粒”（规格10g/袋），在出厂检验时发现微生物限度检查结果为：需氧菌总数5.2×10⁵cfu/g，霉菌和酵母菌总数8.5×10³cfu/g，并检出大肠埃希菌。请分析可能的不合格原因及改进措施。案例2：某批次“银杏叶胶囊”（硬胶囊剂）进行崩解时限检查时，6粒胶囊中4粒在45分钟内全部崩解，2粒在70分钟时仍有残留。请判断该批次是否符合规定，并说明崩解时限超限的可能原因及解决方法。参考答案一、单项选择题1.C2.B3.B4.B5.D6.B7.B8.B9.B10.C11.B12.A13.C14.A15.A二、简答题1.中药制剂水分测定常用方法及适用范围：（1）烘干法：适用于不含挥发性成分的中药制剂（如颗粒剂、片剂），通过105℃干燥至恒重，计算减失重量。（2）甲苯法：适用于含挥发性成分的制剂（如中药浸膏、含挥发油的丸剂），利用甲苯与水共沸原理，收集馏出液测定水分。（3）减压干燥法：适用于热敏性或易分解的制剂（如含苷类、挥发油的中药提取物），在减压条件下降低干燥温度，避免成分破坏。（4）卡尔·费休法：适用于微量水分测定（如中药注射剂、无菌制剂），通过碘与水的定量反应，准确性高。2.阴性对照试验验证薄层色谱鉴别专属性的方法：制备不含待测成分的阴性样品（即处方中去除待测成分的其他药材按同工艺制得的制剂），与供试品溶液、对照品溶液同时点样展开。若阴性样品色谱中在与对照品或供试品相应位置无明显斑点，说明其他成分无干扰，鉴别结果专属性良好；若出现干扰斑点，则需调整展开剂、显色条件或更换鉴别指标成分。3.崩解时限与溶出度的区别及联系：区别：崩解时限是指固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒的时间，仅反映制剂崩解的物理过程；溶出度是指药物从制剂中溶出的速度和程度，反映药物释放的有效性。联系：崩解是溶出的前提，崩解时限超限可能导致溶出度不合格；但崩解合格不代表溶出一定合格（如药物难溶或辅料影响溶出），需结合溶出度综合评价制剂质量。4.微生物限度检查中两类总数的检测意义：需氧菌总数反映制剂受需氧微生物污染的程度，是评估生产环境、原辅料及工艺卫生状况的关键指标；霉菌和酵母菌总数反映制剂受真菌污染的程度，可提示储存条件（如湿度）是否合理，避免制剂霉变变质。两类总数超标均可能导致制剂失效或引发感染风险。5.中药注射剂的安全性检查项目及异常毒性检查要点：检查项目：无菌检查、热原检查、细菌内毒素检查、过敏反应检查、溶血与凝聚检查、异常毒性检查。异常毒性检查操作要点：取体重18-22g健康小鼠5只，按规定剂量（通常为临床等效剂量的若干倍）尾静脉注射供试品溶液，观察48小时。若小鼠在48小时内无死亡，且无异常反应（如抽搐、呼吸困难），则判定为合格；若有死亡或异常反应，需复试或判定不合格。三、案例分析题案例1分析：不合格原因：（1）需氧菌总数及大肠埃希菌超标：可能原因为生产环境（如洁净区空气、设备表面）微生物污染，原辅料（如药材、辅料）未严格灭菌，操作人员卫生不符合要求（如未按GMP规范穿戴洁净服），包装材料（如复合膜）灭菌不彻底。（2）霉菌和酵母菌总数超标：可能与生产过程中湿度控制不当（如颗粒干燥不充分）、储存环境湿度较高（仓库未定期除湿）有关。改进措施：（1）加强原辅料检验：对药材、辅料增加微生物限度复检，采用辐照或湿热灭菌处理易污染原料。（2）优化生产环境：定期对洁净区进行沉降菌、浮游菌监测，升级空气净化系统（如更换高效过滤器），严格执行设备清洁消毒SOP（如用75%乙醇擦拭制粒机）。（3）规范人员操作：强化员工GMP培训，增加手消毒频率（如每2小时用消毒凝胶擦拭），限制非生产人员进入洁净区。（4）调整工艺参数：延长颗粒干燥时间（如从4小时增至5小时），降低颗粒水分（控制在5%以下），减少霉菌滋生条件。（5）加强包装控制：使用灭菌后的复合膜（如环氧乙烷灭菌），包装车间湿度控制在45%以下，包装后及时密封。案例2分析：判定结果：不符合规定。硬胶囊剂崩解时限应为30分钟，该批次中有2粒超过30分钟（70分钟未完全崩解），根据《中国药典》规定，6粒中如有1粒不符合，应复试；复试6粒均符合则合格，否则不合格。本题中2粒不合格，直接判定为不符合。可能原因：（1）胶囊壳质量问题：明胶胶囊壳交联度过高（如储存环境湿度低导致硬化），或胶囊壳原料（如骨明胶）杂质含量高，影响崩解。（2）内容物填充问题：药粉吸湿性强（如含浸膏粉），填充后吸潮导致颗粒结块，阻碍崩解；或填充量过大（超过胶囊容积），胶囊壳受压变形，延缓崩解。（3）辅料选择不当：使用过多的硬脂酸镁（润滑剂）导致颗粒疏水性增强，或黏合剂（如淀粉浆）用量过大，形成致密团块。（4）工艺参数偏差：干燥温度过高（如超过60℃）导致药粉焦化，或干燥时间过长使颗粒过硬，崩解困难。解决方法：（1）更换胶囊壳供应商：选择符合《中国药典》标准的明胶空心胶囊（检查崩解时限、干燥失重），储存时控制环境湿度（35%-65%）。（2）调整内容物处方