2025年贵金属冶炼工质量管控考核试卷及答案

2025年贵金属冶炼工质量管控考核试卷及答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1.贵金属冶炼中，用于检测金锭主成分含量的仲裁方法是（）。A.原子吸收光谱法（AAS）B.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）C.火试金重量法D.X射线荧光光谱法（XRF）2.某批次铂精矿中铜含量超标（＞0.5%），可能导致的质量问题是（）。A.熔炼时铂回收率降低B.最终产品铂粉松装密度过大C.电解精炼时阳极泥附着不牢D.煅烧过程中发生爆燃3.贵金属溶液置换工序中，控制终点pH值的关键目的是（）。A.防止置换剂过量氧化B.避免贵金属离子残留C.降低溶液黏度便于过滤D.减少杂质金属共沉淀4.银电解精炼时，若电解液中游离硝酸浓度低于15g/L，最可能出现的现象是（）。A.阴极银结晶粗糙B.阳极泥脱落过快C.电解液电导率显著下降D.银离子迁移速度加快5.金片压延工序中，厚度偏差要求±0.01mm，实际检测均值为0.105mm，标准差0.003mm，工序能力指数Cpk为（）。（注：Cpk=min[(USL-μ)/(3σ),(μ-LSL)/(3σ)]）A.0.56B.0.83C.1.11D.1.676.钯炭催化剂再生过程中，若焙烧温度超过650℃，主要风险是（）。A.活性炭烧失率过高B.钯晶粒烧结团聚C.杂质硫脱除不彻底D.设备内衬耐火砖开裂7.铑粉制备时，氢还原阶段的关键控制参数是（）。A.氢气纯度（≥99.99%）B.还原时间（3-4小时）C.料层厚度（≤20mm）D.冷却速率（≤5℃/min）8.贵金属合金熔炼时，若炉内氧分压过高，对产品质量的直接影响是（）。A.合金成分偏析B.表面氧化膜过厚C.熔点显著降低D.晶粒度粗大9.某批次金盐（KAu(CN)₂）中铅含量为5ppm，超出内控标准（≤3ppm），最合理的处理措施是（）。A.重新溶解后用硫化钠沉淀除铅B.直接稀释后作为低纯度产品出售C.高温煅烧分解后重新提纯D.添加EDTA络合铅离子后结晶10.贵金属冶炼企业质量管控体系中，“三检制”指的是（）。A.自检、互检、专检B.首检、巡检、终检C.原料检、过程检、成品检D.外观检、成分检、性能检二、判断题（每题1分，共10分）1.贵金属原料验收时，若批次重量超过500kg，可仅取3个代表性样点进行检测。（）2.银电解精炼中，阳极板杂质含量越高，阴极银的结晶越致密。（）3.金精炼时，王水溶解工序的最佳温度为80-90℃，温度过高会导致硝酸分解加剧。（）4.铂铑合金废料回收时，用盐酸溶解贱金属后，过滤得到的滤渣即为粗铂铑合金。（）5.钯粉的松装密度主要受还原温度影响，温度越高，松装密度越小。（）6.贵金属溶液过滤时，使用0.22μm微孔滤膜可有效去除胶体状杂质。（）7.铱坩埚铸造时，冷却速率过快会导致内部产生缩孔缺陷。（）8.质量管控中，CPK值≥1.33表示工序能力充足，产品合格率≥99.73%。（）9.金锭浇铸时，模具预热温度不足会导致表面出现冷隔纹。（）10.贵金属催化剂再生后，只需检测主成分含量即可判定质量合格。（）三、简答题（每题8分，共40分）1.简述贵金属冶炼原料预处理的关键步骤及质量控制要点。2.列举影响金电解精炼阴极金纯度的3个主要因素，并说明控制措施。3.某批次铂粉氢还原后氧含量超标（＞0.1%），可能的原因有哪些？如何排查？4.简述贵金属合金熔炼过程中“成分均匀性”的控制方法。5.质量管控中，如何通过SPC（统计过程控制）对关键工序进行监控？四、计算题（每题10分，共20分）1.某厂处理含钯废催化剂1000kg，原料分析含钯0.85%（质量分数），经浸出、置换、精炼后得到海绵钯8.2kg（纯度99.95%）。计算钯的回收率（保留两位小数）。2.某金电解槽电解液体积为500L，初始金离子浓度为120g/L，电解24小时后，阴极析出金12kg。假设电解过程无金损失，求电解液中金离子浓度（单位：g/L，保留一位小数）。五、案例分析题（20分）某企业生产的99.99%金锭在第三方检测中发现银含量超标（0.0015%，标准≤0.0010%），同时外观存在“飞边”缺陷。结合生产流程（原料→王水溶解→赶硝→还原→铸锭），分析可能的原因并提出改进措施。答案一、单项选择题1.C2.A3.D4.A5.B6.B7.A8.B9.A10.A二、判断题1.×（应按GB/T1426-2020要求，500kg以上每100kg取1个样点）2.×（阳极杂质高会导致阴极银结晶粗糙，杂质夹杂）3.√（温度过高硝酸分解提供NOx，降低溶解效率）4.×（需进一步用王水溶解铂铑，过滤去除不溶杂质）5.×（还原温度越高，钯粉颗粒越粗大，松装密度越大）6.√（0.22μm滤膜可截留胶体颗粒及细菌级杂质）7.√（冷却过快导致金属液补缩不足，形成缩孔）8.√（CPK≥1.33对应工序能力等级二级，合格率≥99.73%）9.√（模具未预热会导致金属液局部凝固过快，形成冷隔）10.×（需同时检测活性、比表面积等催化性能指标）三、简答题1.关键步骤及控制要点：（1）破碎筛分：将原料破碎至≤5mm颗粒，控制筛上物＜5%，避免大块未反应；（2）磁选除杂：使用强磁辊（磁场强度≥1.2T）去除铁磁性杂质，确保铁含量≤0.1%；（3）干燥脱水：在120-150℃下干燥至水分＜0.5%，防止熔炼时爆溅；（4）成分混匀：采用三维混料机混合2小时，确保取样偏差≤0.3%（相对误差）。2.主要因素及控制措施：（1）阳极板纯度：阳极金纯度需≥99.5%，杂质Ag≤0.3%、Cu≤0.1%，定期检测阳极成分；（2）电解液成分：控制金离子浓度120-150g/L，游离盐酸180-220g/L，定期置换老化电解液；（3）电流密度：电流密度控制在200-250A/m²，过高会导致杂质共沉积，过低则效率下降。3.可能原因及排查：（1）氢气纯度不足：检查氢气发生器露点（应≤-70℃）、氧含量（≤5ppm）；（2）还原温度不够：核查炉温均匀性（温差≤±5℃），确保保温段温度≥800℃；（3）冷却过程氧化：检查冷却段是否通入保护氩气（纯度≥99.999%），避免空气进入；（4）原料含氧量高：检测前驱体（如氯铂酸铵）的灼烧失重（应≤1.5%），确认干燥彻底。4.成分均匀性控制方法：（1）配料精度：使用电子天平（精度0.01g），按配方称量，误差≤0.05%；（2）熔炼搅拌：采用电磁搅拌或机械搅拌，搅拌时间≥15分钟，确保熔体充分混合；（3）温度控制：熔炼温度高于合金液相线50-80℃，避免局部未熔化；（4）取样检测：浇铸前取3个熔体样，成分偏差≤±0.03%（主成分），合格后再浇铸。5.SPC监控方法：（1）确定关键工序：如金还原终点pH值、银电解电流密度、铂粉松装密度；（2）收集数据：连续采集25组以上数据（每组5个样本），计算均值（X̄）和极差（R）；（3）绘制控制图：使用X̄-R控制图，计算控制限（CL=均值，UCL=均值+A2×R̄，LCL=均值-A2×R̄）；（4）分析异常：若点超出控制限或出现连续7点上升/下降，判定工序失控，需排查设备、人员或工艺问题；（5）持续改进：根据控制图趋势优化参数，如调整还原液流量使pH波动范围缩小±0.1。四、计算题1.钯回收率=（产品钯量/原料钯量）×100%原料钯量=1000kg×0.85%=8.5kg产品钯量=8.2kg×99.95%≈8.1959kg回收率=（8.1959/8.5）×100%≈96.42%2.初始金总量=500L×120g/L=60000g=60kg电解后剩余金量=60kg-12kg=48kg剩余浓度=48kg/500L=96.0g/L五、案例分析题可能原因：（1）银含量超标：①原料金粉中银未除尽：王水溶解时，银提供氯化银沉淀，但可能因盐酸不足（HCl:Au＜5:1）导致部分银进入溶液；②还原工序残留：草酸还原时，若pH值过低（＜1.5），银离子未完全沉淀，随金粉析出；③铸锭污染：模具或坩埚未彻底清洁，残留含银氧化物。（2）飞边缺陷：①模具设计不合理：浇口尺寸过大或分型面间隙＞0.1mm；②浇铸温度过高（＞1150℃）：金液流动性过强，溢出模具缝隙；③冷却速度过快：表层凝固后内部收缩，导致金属液回渗形成飞边。改进措施：（1）银含量控制：①优化王水溶解工艺：HCl:Au比例调整为6:1，反应后静置2小时使AgCl