内蒙古2026年上半年水质检验初级工技能操作试题及答案

内蒙古2026年上半年水质检验初级工技能操作试题及答案1单项选择题（每题1分，共30分）1.采集地表水COD样品时，加入硫酸使pH＜2，其主要目的是A.抑制藻类呼吸B.固定溶解氧C.抑制微生物降解有机物D.防止金属离子水解答案：C解析：酸性环境可抑制微生物活性，避免COD在运输阶段被生物降解，确保结果代表采样瞬间的需氧量。2.用重量法测悬浮物时，恒重标准为两次称量差≤A.0.1mgB.0.2mgC.0.4mgD.0.5mg答案：B解析：GB11901-89规定，滤膜与残渣在105℃±2℃烘干至两次称量差≤0.2mg即为恒重。3.纳氏试剂比色法测氨氮，若样品含余氯，需加入A.硫代硫酸钠B.抗坏血酸C.硫酸锌D.酒石酸钾钠答案：A解析：余氯会与氨生成氯胺，干扰显色；硫代硫酸钠可定量还原余氯。4.测定高锰酸盐指数时，沸水浴准确时间为A.15minB.30minC.45minD.60min答案：B解析：GB11892-89规定30min±30s，时间不足氧化不完全，过长导致草酸分解。5.钼酸铵分光光度法测总磷，抗坏血酸的作用是A.还原剂B.掩蔽剂C.缓冲剂D.显色剂答案：A解析：抗坏血酸将钼酸铵生成的磷钼黄还原为磷钼蓝，供比色。6.玻璃电极法测pH，校准用标准缓冲液pH4.00在20℃时的理论斜率为A.54.2mV/pHB.57.2mV/pHC.59.2mV/pHD.61.5mV/pH答案：C解析：根据Nernst方程，20℃时斜率=2.3026RT/F≈59.2mV/pH。7.测定BOD5时，稀释水需曝气至溶解氧饱和，目的是A.驱除CO2B.增加碱度C.提供充足氧D.抑制硝化答案：C解析：保证稀释后样品在5d培养期内氧浓度始终高于2mg/L，避免氧亏。8.离子色谱法测F⁻，淋洗液常用A.碳酸钠/碳酸氢钠B.硫酸C.磷酸D.硝酸答案：A解析：弱碱性碳酸盐体系可一次分离F⁻、Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻等常见阴离子。9.原子吸收测Cd，基体改进剂选A.磷酸二氢铵B.硝酸镁C.硝酸钯D.硫酸钠答案：A解析：磷酸二氢铵与基体形成易挥发盐，降低背景吸收，提高灰化温度。10.测定色度时，铂-钴标准系列最长可稳定A.24hB.7dC.15dD.1个月答案：B解析：GB11903-89指出，密封避光保存，铂-钴标准可稳定7d。11.采用碘量法测溶解氧，淀粉指示剂应A.滴定前加入B.滴定至淡黄色加入C.滴定终点后加入D.任意时间加入答案：B解析：淀粉与I₂形成蓝色络合物，过早加入会吸附碘，导致终点滞后。12.测定挥发酚时，蒸馏液pH需调至A.2B.4C.7D.10答案：B解析：pH≈4时酚类以分子形式蒸出，碱性条件会导致酚盐残留。13.采用紫外分光光度法测NO₃⁻，最佳波长为A.190nmB.220nmC.275nmD.420nm答案：B解析：NO₃⁻在220nm有强吸收，275nm用于校正有机物干扰。14.测定总硬度时，EDTA滴定终点颜色为A.纯蓝B.酒红C.紫红D.无色答案：A解析：铬黑T与Ca²⁺/Mg²⁺呈酒红，EDTA夺取金属离子后游离指示剂显纯蓝。15.采用快速消解分光光度法测COD，消解温度统一为A.120℃B.150℃C.165℃D.180℃答案：C解析：HJ/T399-2007规定165℃±1℃，15min，与回流法结果可比。16.测定硫化物时，加入乙酸锌-乙酸钠的作用是A.沉淀硫化锌B.调节pHC.掩蔽重金属D.还原剂答案：A解析：Zn²⁋在弱酸条件下与S²⁻生成ZnS沉淀，现场固定硫化物。17.采用火焰原子吸收测Na⁺，为抑制电离干扰常加入A.铯盐B.镧盐C.钾盐D.钙盐答案：A解析：大量易电离Cs⁺提供自由电子，抑制Na原子电离，提高灵敏度。18.测定阴离子表面活性剂时，亚甲蓝分光光度法所用萃取剂为A.三氯甲烷B.正己烷C.乙酸乙酯D.石油醚答案：A解析：LAS与亚甲蓝生成离子缔合物，三氯甲烷萃取后比色。19.采用容量法测Cl⁻，莫尔法指示剂为A.铬酸钾B.铁铵矾C.荧光黄D.溴甲酚绿答案：A解析：过量Ag⁺与CrO₄²⁻生成砖红Ag₂CrO₄指示终点。20.测定TOC时，差减法计算公式为A.TOC=TC-TICB.TOC=TC+TICC.TOC=TC×TICD.TOC=TC/TIC答案：A解析：总碳减无机碳即得有机碳。21.采用气相分子吸收法测Hg，载气为A.氩气B.氮气C.氦气D.空气答案：A解析：Ar作为载气兼保护气，防止Hg蒸气氧化。22.测定氰化物时，氯胺T加入量不足会导致A.结果偏高B.结果偏低C.无影响D.无法判断答案：B解析：CN⁻氧化为ClCN不完全，显色减弱。23.采用离子选择电极测NH₃-N，需加入NaOH使pH＞A.8B.9C.10D.11答案：D解析：pH＞11将NH₄⁺转化为NH₃，电极响应游离氨。24.测定六价铬时，显色剂二苯碳酰二肼溶液应A.无色B.淡紫C.橙红D.棕褐答案：A解析：溶液变色说明已氧化失效，需现配。25.采用连续流动分析仪测挥发酚，蒸馏后样品需冷却至A.室温B.10℃C.20℃D.30℃答案：A解析：避免高温导致显色基团分解，室温即可。26.测定浊度时，若样品色度＞30度，需采用A.过滤B.稀释C.色度补偿D.离心答案：C解析：色度会干扰90°散射光，需用色度补偿公式扣除。27.采用石墨炉原子吸收测Pb，灰化温度一般设为A.300℃B.450℃C.600℃D.800℃答案：B解析：450℃可除去大部分基体而不损失Pb。28.测定石油类时，红外分光光度法所用萃取剂为A.四氯化碳B.三氯甲烷C.正己烷D.二氯甲烷答案：A解析：CCl₄在2930cm⁻¹无CH吸收，背景低，已列入HJ637-2018。29.采用紫外法测NO₂⁻，显色剂为A.对氨基苯磺酸-萘乙二胺B.格里斯C.酚二磺酸D.变色酸答案：B解析：格里斯反应生成红紫偶氮染料，540nm比色。30.测定总氮时，碱性过硫酸钾消解压力为A.0.05MPaB.0.10MPaC.0.15MPaD.0.20MPa答案：B解析：高压锅121℃对应0.10MPa，30min可将有机氮、硝氮、亚硝氮统一氧化为NO₃⁻。2判断题（每题1分，共20分）31.测定BOD5时，稀释水BOD应＜0.2mg/L。答案：√解析：空白消耗＜0.2mg/L可忽略，否则引入正误差。32.采用电极法测DO，探头校准可用无水亚硫酸钠零点校准。答案：√解析：亚硫酸钠可快速耗氧，建立零点。33.钼酸铵分光光度法测总磷，抗坏血酸失效后溶液呈绿色仍可继续使用。答案：×解析：抗坏血酸氧化后失去还原能力，显色不完全。34.测定COD时，加入硫酸银主要消除氯离子干扰。答案：√解析：Ag₂SO₄与Cl⁻生成AgCl沉淀，避免Cl⁻被重铬酸钾氧化。35.采用离子色谱法，淋洗液浓度越高，F⁻保留时间越短。答案：√解析：高浓度淋洗离子竞争吸附，缩短弱保留F⁻时间。36.测定色度时，铂-钴标准比色管可放在窗前阳光直射处保存。答案：×解析：紫外线使钴络合物分解，标准值下降。37.原子吸收测Ca，加入镧盐是为了消除磷酸根干扰。答案：√解析：La³⁺与PO₄³⁻生成沉淀，释放Ca²⁺。38.采用紫外法测NO₃⁻，220nm吸光度与275nm吸光度差值越大，说明有机物干扰越严重。答案：×解析：差值大说明275nm校正后仍残留有机吸光，干扰大。39.测定挥发酚时，蒸馏速度过快会导致结果偏低。答案：√解析：过快使酚类来不及蒸出，回收率下降。40.采用快速密闭催化消解法测COD，可使用普通玻璃试管。答案：×解析：需耐压专用消解管，防止爆裂。41.测定硫化物时，现场固定后样品可常温保存3d。答案：×解析：ZnS沉淀在酸性条件下会再溶解，需4℃避光，24h内分析。42.采用连续流动分析仪，气泡间隔过大将导致基线漂移。答案：√解析：气泡过长使混合不均，检测信号波动。43.测定TOC时，IC反应瓶内磷酸浓度不足会导致TIC去除不完全。答案：√解析：酸量不足，CO₃²⁻未全部转化为CO₂。44.采用电极法测pH，温度补偿电极只修正斜率，不修正零点。答案：√解析：零点由缓冲液校准，温度补偿仅修正Nernst斜率。45.测定石油类时，硅酸镁柱用于去除动植物油。答案：√解析：极性油脂被吸附，非极性石油类流出。46.采用气相分子吸收法测Hg，载气流量越大灵敏度越高。答案：×解析：流量过大稀释原子蒸气，吸光度下降。47.测定氰化物时，若样品含硫离子，需加入碳酸铅粉末。答案：√解析：PbCO₃沉淀S²⁻，消除对氰化物测定的负干扰。48.采用离子选择电极测F⁻，总离子强度调节剂pH应控制在5.0~5.5。答案：√解析：过低F⁻形成HF，过高OH⁻与电极响应，均影响结果。49.测定六价铬时，显色后颜色可稳定24h。答案：×解析：紫红络合物见光易褪色，需30min内比色。50.采用红外分光光度法测石油类，扫描基线可用纯四氯化碳。答案：√解析：CCl₄在3200~2700cm⁻¹无吸收，可作基线。3填空题（每空1分，共30分）51.测定高锰酸盐指数时，草酸钠标准溶液浓度为________mol/L，临用前需用________溶液标定。答案：0.0100，高锰酸钾52.钼酸铵分光光度法测总磷，显色温度控制在________℃，显色时间________min。答案：20~30，1553.采用电极法测DO，探头校准需两点：零点用________溶液，斜率用________饱和水。答案：无氧亚硫酸钠，空气54.测定BOD5，稀释水需加入________mg/LMgSO₄·7H2O，________mg/LCaCl₂。答案：22.5，27.555.快速密闭消解法测COD，消解后需冷却至________℃以下再比色，防止________。答案：80，比色皿炸裂56.原子吸收测Pb，石墨炉升温程序四步：干燥________℃，灰化________℃，原子化________℃，清除________℃。答案：110，450，1800，240057.测定挥发酚时，蒸馏液接收瓶需预先加入________mL0.1mol/LNaOH，防止________。答案：5，酚类挥发损失58.离子色谱测NO₃⁻，出峰顺序一般为F⁻、________、NO₂⁻、________、SO₄²⁻。答案：Cl⁻，NO₃⁻59.测定TOC，差减法公式中TC为________碳，TIC为________碳。答案：总，无机60.采用格里斯法测NO₂⁻，显色后最大吸收波长为________nm，比色皿光程________cm。答案：540，161.测定色度时，铂-钴标准500度原液配制：称取________gK₂PtCl₆、________gCoCl₂·6H₂O溶于100mL盐酸。答案：1.245，1.00062.测定总硬度，EDTA滴定终点前溶液呈________色，终点变为________色。答案：酒红，纯蓝63.采用紫外法测NO₃⁻，若A220/A275＞________，需用________法去除有机物。答案：2，活性炭吸附64.测定硫化物，现场固定后样品保存于________℃，最长________h内分析。答案：4，2465.测定石油类，红外法标准曲线相关系数应≥________，检出限为________mg/L。答案：0.999，0.064简答题（每题6分，共30分）66.简述钼酸铵分光光度法测总磷的实验关键步骤及注意事项。答案：1取样：摇匀后立即取25mL，若悬浮物多需过滤。2消解：加4mL过硫酸钾，盖塞，高压锅121℃30min，冷却。3显色：加1mL抗坏血酸，30s后加2mL钼酸铵，定容至50mL，静置15min。4比色：700nm1cm比色皿，纯水调零。注意事项：①玻璃器皿需用1+9盐酸浸泡24h，防止磷残留。②抗坏血酸需现配，氧化后失效。③显色温度20~30℃，低于15℃延长时间至30min。④若含砷＞2mg/L，加硫代硫酸钠掩蔽。⑤曲线范围0.01~0.6mg/L，超范围需稀释。67.说明BOD5稀释法中选择稀释倍数的依据及验证方法。答案：依据：先测COD或高锰酸盐指数，按表估算：COD＜50，稀释2~5倍；50~200，5~20倍；200~500，20~50倍；＞500，50~100倍。验证：培养后DO消耗≥2mg/L，剩余DO≥2mg/L，否则重选倍数。操作：至少做3个稀释比，取符合上述条件的平均值报出。68.写出电极法测DO的校准步骤，并说明温度补偿原理。答案：校准：1零点：将探头浸入0.25mol/LNa₂SO₃+0.01mol/LCoCl₂无氧水，稳定后设0mg/L。2斜率：探头暴露于空气，水温平衡后输入当前饱和值（查表）。温度补偿：电极输出电流i=k·pO₂·exp(Ea/RT)，仪器内置热敏电阻，按Ea=30kJ/mol修正k值，使读数直接对应mg/L，无需人工换算。69.列举三种测定氰化物的样品预处理方法，并比较其适用场景。答案：1蒸馏法：加磷酸+EDTA，pH＜2蒸馏，接收NaOH。适用于总氰、络合氰，回收率＞90%。2吹扫捕集：加乳酸，pH4.5，通气吸收。适用于易释放氰，快速，避免高浓度硫离子。3在线蒸馏-流动注射：微蒸馏，50μL样品，适用于大批量清洁水，检出限0.5μg/L。70.说明原子吸收石墨炉法测定Cd的基体改进剂作用机理。答案：磷酸二氢铵在灰化阶段与Cl⁻、SO₄²⁻形成易挥发铵盐，降低背景；同时提高Cd(NO₃)₂热稳定性，使灰化温度从300℃升至450℃，减少挥发损失，灵敏度提高30%。5计算题（每题10分，共30分）71.取100mL水样，用0.0100mol/LEDTA滴定总硬度，消耗8.50mL，空白0.10mL，计算以CaCO₃计硬度（mg/L）。答案：C=(8.50−0.10)×0.0100×100000/100=84.0mg/L。72.测COD：取水样5.00mL，加试剂消解后滴定消耗硫酸亚铁铵8.20mL，空白10.00mL，硫酸亚铁铵浓度0.050mol/L，求COD（mg/L）。答案：COD=(10.00−8.20)×0.050×8000/5.00=144mg/L。73.离子色谱测SO₄²⁻：进样25μL，峰面积2500μS·min，标准曲线y=1250x+5，求水样浓度（mg/L）。答案：x=(2500−5)/1250=1.996mg/L≈2.00mg/L。6技能操作题（共40分）74.现场采集呼伦湖表层水测定高锰酸盐指数，请写出从采样到报出的完整操作要点