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排水化验检测工培训题库及答案一、单项选择题(每题1分,共30分。每题只有一个正确答案,错选、多选、不选均不得分)1.测定生活污水中COD时,加入硫酸汞的主要作用是A.抑制氯离子干扰B.催化重铬酸钾氧化C.掩蔽钙镁离子D.降低反应温度答案:A解析:硫酸汞与氯离子形成稳定的[HgCl₄]²⁻络合物,消除Cl⁻对重铬酸钾的还原作用,避免COD结果偏高。2.采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,显色后若溶液出现浑浊,最可能的原因是A.纳氏试剂过期B.水样中钙镁离子过高C.显色时间不足D.比色皿未洗净答案:B解析:钙镁离子在碱性条件下生成氢氧化物沉淀,吸附显色产物导致浑浊,可加酒石酸钾钠掩蔽。3.用重量法测定悬浮物(SS)时,恒重误差应控制在A.≤0.2mgB.≤0.5mgC.≤1.0mgD.≤2.0mg答案:B解析:HJ8302017规定,滤膜与残渣两次称量差≤0.5mg即为恒重,否则继续烘干冷却至恒重。4.测定BOD₅时,稀释水需曝气至溶解氧饱和,其目的是A.杀灭细菌B.驱除CO₂并提高初始DOC.氧化有机物D.降低pH答案:B解析:曝气可驱除溶解CO₂,使DO接近饱和,保证稀释水初始DO≥8mg/L,满足BOD₅测定要求。5.采用钼酸铵分光光度法测定总磷时,抗坏血酸的作用是A.还原剂,将磷钼黄还原为磷钼蓝B.掩蔽剂,消除硅酸盐干扰C.缓冲剂,稳定pHD.氧化剂,分解有机物答案:A解析:抗坏血酸将磷钼杂多酸中的Mo⁶⁺还原为Mo⁵⁺,形成蓝色络合物,提高灵敏度。6.测定水中石油类时,红外分光光度法选用四氯乙烯作为萃取剂,其最主要优点是A.密度小于水B.对红外光无吸收且在2930cm⁻¹处有特征峰C.价格低廉D.易挥发便于浓缩答案:B解析:四氯乙烯在红外区背景低,且在CH₂伸缩振动区无干扰,适合石油类定量。7.采用电极法测定pH时,下列哪种情况必须重新校准A.电极浸泡液干涸2hB.连续测定5个样品C.温度变化1℃D.电极斜率理论值为59.16mV答案:A解析:浸泡液干涸导致玻璃膜表面水合层破坏,响应斜率下降,需重新校准斜率与零点。8.测定总氮时,碱性过硫酸钾消解后,需用盐酸调节pH至A.2~3B.5~6C.7~8D.9~10答案:A解析:消解后溶液呈强碱性,需用1+9HCl调pH2~3,保证后续紫外分光光度法测定硝酸盐氮的准确性。9.采用快速消解分光光度法测定COD时,若空白吸光度>0.030,应首先检查A.重铬酸钾纯度B.硫酸银是否失效C.比色管清洗程度D.消解温度答案:C解析:空白吸光度高多因比色管残留有机物或铬酸洗液未冲净,需用热的浓硫酸重铬酸钾洗液浸泡后再用纯水冲洗。10.测定色度时,铂钴标准比色法适用的水质范围是A.仅饮用水B.清洁水或轻度污染水C.高浓度有机废水D.含悬浮物较多的水答案:B解析:铂钴法适用于清洁水及色度<70度的水样,悬浮物需先离心或0.45μm滤膜过滤。11.采用离子色谱测定Cl⁻时,若水样中SO₄²⁻浓度>1000mg/L,应A.稀释水样B.改用紫外检测器C.增加淋洗液浓度D.使用高容量柱并降低进样量答案:D解析:高浓度SO₄²⁻易超载色谱柱,导致Cl⁻峰拖尾,采用高容量柱并减少进样量可改善分离。12.测定水中硫化物时,现场固定需加入A.氢氧化钠+抗坏血酸B.醋酸锌+氢氧化钠C.硝酸+高锰酸钾D.硫酸+硫酸铜答案:B解析:醋酸锌与S²⁻生成ZnS沉淀,NaOH提高pH抑制H₂S挥发,保证样品稳定。13.采用气相分子吸收光谱法测定硝酸盐氮时,使用的还原剂为A.镉柱B.三氯化钛C.肼D.盐酸乙醇答案:B解析:三氯化钛在酸性条件下将NO₃⁻还原为NO,通过载气带入气相吸收池测NO的吸光度。14.测定水中挥发酚时,4氨基安替比林法要求pH控制在A.7.0±0.1B.8.0±0.2C.9.8±0.2D.10.5±0.2答案:D解析:pH10.5±0.2时,酚类与4AAP在铁氰化钾作用下形成红色醌式染料,吸光度最大。15.采用ICPMS测定水中重金属时,内标元素应选择A.与待测元素质量数相近且自然界含量低B.与待测元素化学性质相似且不受基体干扰C.高浓度基体元素D.任意稀土元素答案:B解析:内标需与待测元素行为一致,可校正基体抑制及信号漂移,如测Pb用Bi,测Cd用In。16.测定水中阴离子表面活性剂(LAS)时,亚甲蓝分光光度法使用的萃取剂为A.正己烷B.三氯甲烷C.乙酸乙酯D.四氯化碳答案:B解析:LAS与亚甲蓝形成离子对,三氯甲烷萃取后于652nm测定,灵敏度高。17.采用稀释接种法测定BOD₅时,稀释倍数选择应使剩余DO≥A.1mg/LB.2mg/LC.3mg/LD.4mg/L答案:B解析:HJ5052009规定,培养后剩余DO≥2mg/L且消耗DO≥2mg/L,结果有效。18.测定水中总硬度时,EDTA滴定法终点颜色为A.纯蓝色B.酒红色C.无色D.紫色答案:A解析:EBT指示剂与Ca²⁺/Mg²⁺络合呈酒红色,EDTA夺取金属离子后游离指示剂显纯蓝色。19.采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮时,需进行“校正值”计算,其目的是扣除A.亚硝酸盐干扰B.溶解性有机物在220nm吸收C.悬浮物散射D.温度影响答案:B解析:有机物在220nm有吸收,需在275nm测“校正值”,按A校=A2202A275公式扣除。20.测定水中氟化物时,TISAB的主要成分不包括A.氯化钠B.柠檬酸钠C.CDTAD.氢氧化钠答案:D解析:TISAB含NaCl调节离子强度、柠檬酸钠掩蔽Al³⁺/Fe³⁺、CDTA掩蔽Ca²⁺,不含NaOH。21.采用气相色谱法测定水中三氯甲烷时,最常用的检测器为A.FIDB.ECDC.TCDD.NPD答案:B解析:ECD对电负性强的卤代烃响应高,检出限可达0.1μg/L,优于FID。22.测定水中TOC时,差减法(TCIC)不适用于A.高盐度海水B.含大量碳酸盐的地下水C.含挥发性有机物的废水D.含颗粒态有机物的河水答案:C解析:差减法假设IC为碳酸盐,若存在挥发性有机酸(如醋酸),加热吹扫时易损失,导致TOC偏低。23.采用快速密闭催化消解法测定总铬时,加入磷酸的主要作用是A.提高消解温度B.掩蔽铁离子C.溶解氧化铬沉淀D.抑制氯离子干扰答案:C解析:Cr³⁺在酸性条件下与磷酸形成可溶性络合物,避免生成Cr₂O₃沉淀导致结果偏低。24.测定水中苯胺类化合物时,最佳衍生化试剂为A.三氟乙酸酐B.异硫氰酸苯酯C.七氟丁酸酐D.丹磺酰氯答案:C解析:七氟丁酸酐衍生后产物具强电负性,ECD检测灵敏度高,检出限<0.01μg/L。25.采用原子荧光法测定水中砷时,加入硫脲抗坏血酸的主要目的是A.还原As⁵⁺→As³⁺并消除干扰B.氧化有机砷C.调节酸度D.作载流答案:A解析:硫脲抗坏血酸将As⁵⁺还原为As³⁺,同时掩蔽Cu²⁺等干扰离子,提高灵敏度。26.测定水中余氯时,DPD分光光度法若溶液显红色后迅速褪色,说明A.余氯过高B.余氯过低C.试剂失效D.温度过低答案:A解析:余氯>3mg/L时,红色醌式染料被进一步氧化为无色化合物,需稀释后重测。27.采用高效液相色谱测定水中多环芳烃时,常用检测器为A.UV254nmB.荧光检测器C.示差折光D.电化学答案:B解析:PAHs具强荧光,荧光检测器选择性好,检出限比UV低两个数量级。28.测定水中氰化物时,硝酸银滴定法适用的最低浓度为A.0.05mg/LB.0.5mg/LC.1mg/LD.5mg/L答案:C解析:HJ4842009规定,硝酸银滴定法最低检测限1mg/L,低于此值用异烟酸巴比妥酸光度法。29.采用重量法测定水中溶解性总固体(TDS)时,烘干温度应为A.103~105℃B.180±2℃C.550±50℃D.60℃减压答案:B解析:180℃可去除结晶水,测得“溶解性总固体”而非“总残渣”。30.测定水中叶绿素a时,丙酮萃取液需在A.4℃避光保存24h内测定B.室温保存48hC.20℃冷冻可存7dD.加入盐酸酸化后长期保存答案:A解析:叶绿素a见光易降解,4℃避光且24h内测定,否则结果偏低。二、判断题(每题1分,共20分。正确打“√”,错误打“×”)1.采用重铬酸钾法测定COD时,硫酸银硫酸溶液可重复使用至颜色变绿。答案:×解析:硫酸银硫酸溶液多次使用后累积Cl⁻及有机物,催化效率下降,需单次使用。2.测定BOD₅时,若稀释水空白耗氧>0.5mg/L,说明稀释水已污染,需重新制备。答案:√解析:HJ5052009规定空白耗氧≤0.5mg/L,否则结果不可靠。3.纳氏试剂法测定氨氮时,酒石酸钾钠可消除钙镁离子干扰。答案:√解析:酒石酸钾钠与Ca²⁺/Mg²⁺形成可溶性络合物,避免生成氢氧化物浑浊。4.采用离子色谱测定NO₃⁻时,峰面积与进样量呈线性关系,无需考虑基体抑制。答案:×解析:高离子强度基体产生电荷屏蔽,降低峰面积,需稀释或使用标准加入法。5.测定水中总磷时,消解后未冷却至室温即加钼酸铵,会导致吸光度偏低。答案:√解析:高温加速钼酸铵水解,生成钼酸沉淀,有效显色剂减少,吸光度下降。6.采用原子吸收法测定Pb时,加入基体改进剂磷酸二氢铵可降低灰化温度。答案:√解析:磷酸二氢铵与基体形成易挥发铵盐,降低背景吸收,保护Pb原子。7.测定水中石油类时,硅酸镁柱净化可去除动植物油。答案:√解析:硅酸镁具极性,可吸附极性脂类,实现石油类与动植物油的分离。8.采用气相色谱质谱法测定半挥发性有机物时,离子源温度越高灵敏度越高。答案:×解析:过高温度导致分子裂解过度,特征离子丰度下降,灵敏度反而降低。9.测定水中氟化物时,电极法结果与温度无关,无需温度补偿。答案:×解析:电极斜率与温度成正比,需用带温度探头的离子计自动补偿。10.采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮时,可用石英比色皿替代玻璃比色皿。答案:√解析:石英在紫外区无吸收,玻璃在<320nm有强烈吸收,必须石英。11.测定水中挥发酚时,若样品含余氯,需现场加入过量硫酸亚铁还原。答案:×解析:硫酸亚铁还原酚类,使结果偏低,应加入过量抗坏血酸还原余氯。12.采用ICPOES测定水中金属时,观测方向垂直于等离子体炬管可提高基体耐受。答案:√解析:径向观测减少基体进入光程,降低背景,适合高盐样品。13.测定水中TOC时,NPOC法需先酸化曝气去除IC,若曝气流量过大,挥发性有机物损失。答案:√解析:过大流量导致VOCs吹脱,TOC偏低,需控制0.5L/min。14.采用高效液相色谱测定水中甲醛时,DNPH衍生后产物在360nm有最大吸收。答案:√解析:甲醛DNPH腙在360nm有强吸收,UV检测器即可满足。15.测定水中阴离子表面活性剂时,若三氯甲烷层显蓝色后浑浊,可加入无水硫酸钠脱水。答案:√解析:微量水导致浑浊,无水硫酸钠吸水后溶液澄清,不影响测定。16.采用气相色谱法测定水中有机氯农药时,电子捕获检测器对氧气敏感,需使用脱氧管。答案:√解析:O₂降低ECD基流,需脱氧管及高纯氮(≥99.999%)。17.测定水中总氮时,碱性过硫酸钾消解后,若pH>9,加入盐酸调节会引入氯离子,干扰镉柱还原。答案:×解析:盐酸调节pH引入Cl⁻,但镉柱还原NO₃⁻需Cl⁻作催化剂,无负面干扰。18.采用原子荧光法测定汞时,载气流量越小,灵敏度越高。答案:×解析:流量过小导致氢氩火焰不稳定,原子化效率下降,灵敏度降低。19.测定水中溶解氧时,碘量法若现场无法固定,可冷藏保存并在24h内测定。答案:×解析:DO易消耗,现场必须立即固定,冷藏亦不可超过6h。20.采用重量法测定悬浮物时,若滤膜上浮渣较多,可用蒸馏水冲洗后再烘干。答案:√解析:浮渣多为无机盐,冲洗去除避免计入SS,保证准确性。三、填空题(每空1分,共20分)1.测定COD时,重铬酸钾标准溶液的浓度为________mol/L,其配制需干燥________h。答案:0.025;2解析:0.025mol/L用于低浓度COD(<50mg/L),120℃干燥2h去除吸湿水。2.纳氏试剂有效期为________个月,储存于________色玻璃瓶中。答案:3;棕解析:纳氏试剂见光分解生成Hg₂I₂沉淀,需避光低温保存。3.采用离子色谱测定NO₃⁻,淋洗液为3.2mmol/LNaHCO₃+1.0mmol/LNa₂CO₃,其pH约为________。答案:10.3解析:碳酸体系pKa2=10.3,缓冲区间pH10±0.5。4.测定BOD₅时,稀释水BOD₅空白应≤________mg/L,培养温度________℃。答案:0.5;20±1解析:HJ5052009规定。5.采用钼酸铵法测定总磷,显色时间至少________min,波长________nm。答案:15;700解析:700nm为磷钼蓝最大吸收,15min显色完全。6.测定水中石油类,红外法使用的比色皿光程为________cm,扫描范围________cm⁻¹。答案:4;34002400解析:4cm光程兼顾灵敏度与线性,2930cm⁻¹为CH₂特征峰。7.采用原子吸收法测定Cd,基体改进剂磷酸二氢铵加入量为________μg,灰化温度升至________℃。答案:500;900解析:500μgNH₄H₂PO₄与基体形成NH₄Cl挥发,Cd在900℃稳定。8.测定水中氰化物,硝酸银滴定法使用试银灵指示剂,终点颜色由________变为________。答案:黄;橙红解析:Ag⁺与试银灵生成橙红色络合物。9.采用气相色谱测定水中三氯甲烷,载气为________,流速________mL/min。答案:氮气;30解析:ECD常用氮气,30mL/min兼顾分离与响应。10.测定水中TOC,NPOC法酸化至pH≤________,曝气时间________min。答案:2;5解析:pH≤2使碳酸盐转化为CO₂,5min曝气去除IC。四、简答题(每题5分,共30分)1.简述重铬酸钾法测定COD中氯离子干扰的消除原理及注意事项。答案:加入硫酸汞与Cl⁻形成[HgCl₄]²⁻络合物,掩蔽Cl⁻;HgSO₄:Cl⁻质量比≥10:1;高氯废水(Cl⁻>1000mg/L)可用氯气校正法或碘化钾碱性高锰酸钾法;硫酸汞剧毒,废液需硫化钠沉淀回收。2.说明BOD₅稀释接种法中选择稀释倍数的依据。答案:根据COD或高锰酸盐指数预估BOD范围,取3~4个稀释比,使消耗DO≥2mg/L且剩余DO≥2mg/L;清洁水样稀释1~2倍,工业废水可稀释10~100倍;若未知浓度,先做COD,按BOD/COD≈0.3估算。3.列举离子色谱测定水中常见7种阴离子的出峰顺序并解释原因。答案:F⁻、Cl⁻、NO₂⁻、Br⁻、NO₃⁻、PO₄³⁻、SO₄²⁻;顺序由树脂亲和力决定,电荷密度越大、水合半径越小保留越强;F⁻水合半径大最先洗脱,SO₄²⁻双电荷最后。4.说明原子荧光法测定砷时氢化物发生的关键步骤及影响因素。答案:关键步骤:酸化→还原→氢化物发生→气液分离;影响因素:酸度(5%HCl最佳)、KBH₄浓度(1.5%)、载气流量(300mL/min)、基体干扰(Cu²⁺、Co²⁺抑制,加硫脲掩蔽)、反应时间(30s)。5.简述测定水中总磷时过硫酸钾消解不完全的判据及补救措施。答案:判据:吸光度低且平行样RSD>10%;加标回收<85%;消解液浑浊或有色;补救:提高消解压力(123℃,0.12MPa)、延长消解时间(30→45min)、补加过硫酸钾(0.4g→0.6g)、确认pH9~10。6.说明红外分光光度法测定石油类时硅酸镁柱净化的操作流程。答案:柱长10cm,内径1cm,加2g硅酸镁(150μm),预淋洗20mL四氯乙烯;萃取液过柱,流速2mL/min;弃去前5mL,收集后续25mL;用20mL四氯乙烯洗脱极性组分,计算动植物油;柱可重复使用,用20mL正己烷再生。五、计算题(每题10分,共20分)1.取50.0mL水样,经蒸馏纳氏试剂法测定氨氮,显色后定容至50mL,于420nm测得吸光度0.302,空白吸光度0.010,标准曲线回归方程y=0.0041x+0.002(y:
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