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食品理化检验检测理论知识考核试题题库及答案一、单项选择题(每题1分,共30分)1.凯氏定氮法测定蛋白质时,蒸馏出的氨用下列哪种酸标准溶液吸收?A.盐酸 B.硫酸 C.硝酸 D.磷酸答案:B解析:凯氏定氮蒸馏环节,氨被过量的硼酸吸收后,再用硫酸标准溶液返滴定,故吸收液为硼酸,滴定液为硫酸。2.索氏提取法测定脂肪,所用溶剂为A.乙醇 B.乙醚 C.丙酮 D.甲醇答案:B解析:乙醚对脂类溶解度高,沸点低,易回收,是经典索氏提取溶剂。3.直接干燥法测定水分,恒重判定标准为两次称量差不超过A.0.1mg B.1mg C.2mg D.5mg答案:C解析:GB5009.3规定,干燥至前后两次称量差≤2mg即为恒重。4.斐林试剂A液的主要成分是A.酒石酸钾钠 B.硫酸铜 C.氢氧化钠 D.亚铁氰化钾答案:B解析:A液为0.1mol/LCuSO₄,B液为酒石酸钾钠+NaOH。5.测定还原糖时,滴定过程需保持沸腾,其主要目的是A.驱除氧气 B.防止焦糖化 C.保持反应速率 D.避免试剂分解答案:C解析:沸腾状态使反应动力学稳定,Cu²⁺还原速度恒定,终点敏锐。6.2,6-二氯靛酚滴定法测维生素C,终点颜色变化为A.无色→红色 B.红色→无色 C.蓝色→无色 D.无色→蓝色答案:B解析:染料自身为红色,被Vc还原后褪色,过量一滴呈现红色。7.原子吸收测铅,基体改进剂常用A.磷酸二氢铵 B.硝酸镁 C.硝酸钯 D.氯化钠答案:A解析:磷酸二氢铵+硝酸镁混合改进剂,可提高灰化温度,降低背景。8.高效液相色谱测苯甲酸,检测器首选A.UV230nm B.荧光 C.示差折光 D.电化学答案:A解析:苯甲酸共轭结构在230nm有强紫外吸收,灵敏度高。9.测定亚硝酸盐,显色剂为对氨基苯磺酸与A.萘乙二胺 B.酚酞 C.硫脲 D.8-羟基喹啉答案:A解析:重氮-偶合反应生成紫红色染料,538nm比色。10.油脂酸价表示的是A.过氧化值 B.游离脂肪酸含量 C.羰基价 D.碘值答案:B解析:酸价即中和1g油脂中游离脂肪酸所需KOH毫克数。11.薄层色谱测糖精钠,展开剂常含A.正丁醇-氨水 B.苯-乙酸乙酯 C.氯仿-甲醇 D.石油醚-丙酮答案:A解析:糖精极性大,碱性展开系统Rf适中,与杂质分离好。12.灰分测定,样品碳化时温度应控制在A.100℃ B.200℃ C.450℃ D.600℃答案:C解析:先低温碳化至无烟,再移入马弗炉550℃灼烧,防止暴沸。13.采用EDTA滴定法测钙,指示剂为A.钙黄绿素 B.铬黑T C.二甲酚橙 D.酚酞答案:A解析:钙黄绿素与Ca²⁺显绿色荧光,终点突变为橙红。14.气相色谱测有机磷农药,检测器常用A.FPD B.ECD C.TCD D.NPD答案:A解析:火焰光度检测器对磷元素选择性高,灵敏度达pg级。15.双缩脲法测蛋白质,最大吸收波长A.280nm B.260nm C.540nm D.620nm答案:C解析:Cu²⁺-肽键络合物在540nm有特征吸收。16.测定总砷,氢化物发生-原子荧光法还原剂为A.KBH₄ B.SnCl₂ C.Zn D.Na₂S₂O₃答案:A解析:KBH₄在酸性条件下将As⁵⁺还原为AsH₃。17.紫外分光光度法测咖啡因,萃取溶剂为A.水 B.氯仿 C.乙酸乙酯 D.正己烷答案:B解析:氯仿对咖啡因分配系数高,干扰少,273nm测定。18.测定亚硝酸盐,样品提取液需加入A.饱和硼砂 B.硫酸锌 C.亚铁氰化钾 D.以上都是答案:D解析:饱和硼砂助溶,ZnSO₄+亚铁氰化钾沉淀蛋白,澄清溶液。19.油脂过氧化值单位习惯表示为A.g/100g B.meq/kg C.mgKOH/g D.mol/L答案:B解析:每千克油脂中过氧化物毫当量数。20.石墨炉原子吸收测镉,灰化温度一般设为A.200℃ B.350℃ C.500℃ D.900℃答案:B解析:350℃可除去基体而不损失Cd,最佳平台灰化。21.反相HPLC测山梨酸,流动相常用A.甲醇-水-乙酸 B.正己烷-异丙醇 C.氯仿-甲醇 D.乙腈-磷酸盐答案:A解析:酸性甲醇-水体系抑制山梨酸解离,保留时间稳定。22.斐林试剂法测还原糖,计算时所用糖因子由A.经验表查出 B.摩尔质量换算 C.标准曲线 D.空白校正答案:A解析:不同还原糖还原能力不同,需查表得转化系数。23.采用酶解-比色法测淀粉,显色剂为A.碘液 B.蒽酮 C.3,5-二硝基水杨酸 D.酚-硫酸答案:C解析:淀粉酶解生成麦芽糖,DNS还原显棕红色,540nm测定。24.测定挥发性盐基氮,吸收液为A.硼酸 B.硫酸 C.盐酸 D.氢氧化钠答案:A解析:蒸馏出的氨用硼酸吸收,再用标准酸滴定。25.液相色谱-质谱联用测黄曲霉毒素,离子化方式常用A.ESI+ B.APCI- C.EI D.CI答案:A解析:黄曲霉毒素含氧杂环,ESI正模式灵敏度高。26.测定水分活度,基准盐饱和溶液法常用校正盐为A.NaCl B.K₂SO₄ C.MgCl₂ D.LiCl答案:A解析:25℃饱和NaCl水分活度0.753,稳定易复现。27.索氏提取法结果偏高,最可能原因是A.滤纸包破损 B.乙醚含水 C.提取时间不足 D.样品含水答案:B解析:乙醚含水会同时抽提出水溶性糖类,使“粗脂肪”偏高。28.采用ICP-MS测多元素,内标元素常选A.Sc、Ge、In、Bi B.Na、Mg、Al C.Pb、Cd、As D.K、Ca、Fe答案:A解析:Sc、Ge、In、Bi质量数分布均匀,无干扰,电离能与待测元素接近。29.测定总糖,酸水解条件为A.1mol/LHCl100℃15min B.6mol/LHCl60℃30minC.1mol/LH₂SO₄121℃1h D.浓HCl80℃10min答案:C解析:1mol/L硫酸高压釜121℃水解1h,可将蔗糖、淀粉完全转化为单糖。30.采用电位滴定法测氨基酸态氮,电极系统为A.玻璃-甘汞 B.铂-甘汞 C.氨气敏 D.氟离子答案:A解析:甲醛固定氨基后释放羧基,用NaOH滴定,玻璃电极指示pH突跃。二、多项选择题(每题2分,共20分)31.以下哪些因素会影响凯氏定氮结果A.催化剂比例 B.蒸馏速度 C.硼酸浓度 D.滴定管读数误差答案:ABCD解析:催化剂不足致消化不完全;蒸馏过快氨逸出;硼酸过量不足均影响吸收;滴定误差直接代入计算。32.高效液相色谱出现峰拖尾,可采取A.升高柱温 B.减小进样量 C.更换保护柱 D.调整流动相pH答案:ABCD解析:拖尾多由柱效下降、过载、硅醇基作用引起,上述措施均可改善。33.原子吸收基体干扰消除方法包括A.基体改进剂 B.标准加入法 C.背景校正 D.稀释样品答案:ABCD解析:四者均为常规手段,可单独或联合使用。34.以下属于油脂氧化初级产物的是A.氢过氧化物 B.醛 C.酮 D.烃答案:A解析:氢过氧化物为初级产物,其余为二级或终级产物。35.测定亚硝酸盐,显色后需避光放置的原因是A.防止染料光解 B.降低空白 C.抑制微生物 D.稳定温度答案:A解析:偶氮染料见易光解,吸光度下降。36.石墨炉原子吸收升温程序包括A.干燥 B.灰化 C.原子化 D.清洗答案:ABCD解析:四步为常规程序,确保基体去除与信号稳定。37.以下哪些属于还原糖A.葡萄糖 B.果糖 C.蔗糖 D.麦芽糖答案:ABD解析:蔗糖为非还原糖,需水解后测定。38.采用酶联免疫法测黄曲霉毒素B₁,常见干扰因素A.基质效应 B.交叉反应 C.温度波动 D.读数时间答案:ABCD解析:免疫法易受基质、结构类似物、环境条件影响。39.测定水分活度,以下哪些仪器可直接读数A.镜面露点仪 B.电阻传感器 C.光纤传感器 D.卡尔费休仪答案:ABC解析:卡尔费休仪测总水分,非活度。40.以下哪些属于食品中非法添加的硼砂快速筛查方法A.姜黄素比色 B.电感耦合等离子体光谱 C.硫酸-乙醇显色 D.试纸法答案:ABCD解析:姜黄素法灵敏便携;ICP法准确;硫酸-乙醇显绿色;试纸法现场筛查。三、判断题(每题1分,共10分)41.斐林试剂法测还原糖时,蔗糖可直接滴定。答案:错解析:蔗糖无游离醛酮基,需水解后测定。42.原子荧光测汞,载气可用氩气也可用氮气。答案:错解析:氮气会淬灭汞原子荧光,必须用氩气。43.酸价越高,油脂新鲜度越差。答案:对解析:酸价反映游离脂肪酸含量,与水解酸败程度正相关。44.采用酶解-比色法测淀粉,β-淀粉酶作用为水解α-1,6糖苷键。答案:错解析:β-淀粉酶为外切酶,水解α-1,4键生成麦芽糖,α-1,6键需普鲁兰酶。45.高效液相色谱梯度洗脱可提高复杂样品分辨率。答案:对解析:梯度洗脱改变流动相极性,缩短时间并改善峰形。46.测定亚硝酸盐,样品提取时加入饱和硼砂可提高回收率。解析:对解析:硼砂缓冲pH9-9.5,稳定亚硝酸盐,防止分解。47.石墨炉原子吸收测定铅,原子化温度越高越好。答案:错解析:过高温度增加挥发损失及背景,需优化而非无限升高。48.紫外分光光度法测咖啡因,氯仿萃取后可直接比色。答案:对解析:氯仿在273nm无吸收,基线平稳。49.索氏提取法测得的脂肪包含磷脂。答案:对解析:乙醚可溶解磷脂,故结果高于中性脂肪。50.采用ICP-MS测硒,需关注Ar₂⁺多原子离子干扰。答案:对解析:Se⁺与Ar₂⁺质量数重叠,需碰撞反应池消除。四、填空题(每空1分,共20分)51.凯氏定氮法消化阶段,硫酸钾的作用是________,硫酸铜的作用是________。答案:提高沸点、催化剂。52.斐林试剂与还原糖共热,生成的Cu₂O沉淀颜色为________。答案:砖红色。53.测定酸价,滴定终点pH约为________,采用________指示剂。答案:8.8-9.0、酚酞。54.原子吸收光谱中,________灯用于产生待测元素锐线光源。答案:空心阴极。55.高效液相色谱C₁₈柱,增加流动相甲醇比例,保留时间将________。答案:缩短。56.油脂过氧化值测定,碘量法所用标准溶液为________。答案:硫代硫酸钠。57.测定总砷,氢化物发生反应在________酸性介质中进行。答案:盐酸。58.采用蒽酮-硫酸法测总糖,显色后最大吸收波长为________nm。答案:620。59.石墨炉原子吸收测定镉,基体改进剂磷酸二氢铵可________灰化温度。答案:提高。60.液相色谱-串联质谱定量,采用________法可补偿基质效应。答案:同位素内标。五、简答题(每题5分,共30分)61.简述凯氏定氮法测定蛋白质的主要误差来源及控制措施。答案:(1)消化不完全:增加催化剂用量、延长消化时间、控制温度420℃。(2)蒸馏逸氨:控制蒸馏速度5-7min/样,冷凝水温度<20℃。(3)硼酸失效:现配现用,pH<5.0。(4)滴定误差:使用0.01mol/L硫酸,终点呈淡灰紫色,空白校正。(5)交叉污染:蒸馏管及时清洗,批次间加空白。62.说明索氏提取法与酸水解法测定脂肪的区别及适用范围。答案:索氏提取用有机溶剂连续萃取,测得游离脂肪,适用于低脂、低糖样品;酸水解法先加盐酸水解,使结合脂肪释放,再用乙醚提取,结果包含磷脂、糖脂,适用于乳制品、面粉等加工食品。前者操作简便但低估,后者结果高但步骤繁琐。63.原子吸收背景校正技术有哪些?简述原理。答案:(1)氘灯背景校正:利用氘灯连续光源扣除分子吸收与散射。(2)塞曼效应校正:磁场分裂谱线,旋转偏振器分离原子与背景吸收。(3)自吸收校正:高电流脉冲使原子云自蚀,背景信号不变,差减得净原子吸收。(4)波长调制:快速扫描谱线两侧,背景随波长缓慢变化,可扣除。64.高效液相色谱测苯甲酸时,如何消除样品基质干扰?答案:(1)固相萃取:C₁₈柱净化,5%甲醇淋洗,80%甲醇洗脱。(2)调节pH<2,使苯甲酸呈分子态,易被乙醚萃取。(3)采用保护柱,延长分析柱寿命。(4)标准加入法校正回收率。(5)紫外检测波长选230nm,避开杂质峰。65.简述酶联免疫法测黄曲霉毒素B₁的关键步骤及注意事项。答案:(1)样品提取:70%甲醇-水溶液振荡30min,稀释降低有机相比例至<20%,避免抑制抗原抗体反应。(2)包被:微孔板包被人工抗原4℃过夜,封闭液5%脱脂奶粉减少非特异吸附。(3)竞争反应:加入样品提取液与酶标抗体,37℃孵育45min,竞争结合。(4)显色:TMB底物10min,2mol/L硫酸终止,450nm读数。(5)注意事项:基质效应用空白提取液稀释标准;温度控制±1℃;交叉反应需验证;结果可疑用HPLC-MS确证。66.说明测定水分活度的意义及两种常用仪器方法。答案:水分活度(aw)反映微生物可利用水分,与货架期、质构、酶活密切相关。aw>0.9细菌易繁殖,0.6-0.7霉菌抑制,<0.3脂质氧化加快。(1)镜面露点仪:样品密封小室,冷却镜面至露点,热电偶测温度换算aw,精度±0.003,5min出结果。(2)电阻传感器:样品与传感器接触,电阻值与aw呈指数关系,需多点校准,便携适合现场。六、计算题(每题10分,共20分)67.某奶粉样品1.205g,经凯氏定氮蒸馏消耗0.0105mol/L硫酸12.40mL,空白0.15mL,蛋白质换算系数6.38,求蛋白质含量(g/100g)。答案:氮质量=(12.40-0.15)×0.0105×14.01=1.803mg蛋白质=1.803×6.38×100/1.205=95.4g/100g解析:注意单位换算,结果保留三位有效数字。68.某植物油样品2.000g,碘量法测定过氧化值,消耗0.002mol/L硫代硫酸钠18.60mL,空白1.20mL,求过氧化值(meq/kg)。答案:过氧化物量=(18.60-1.20)×0.002=0.0348mmol=34.8meq过氧化值=34.8/2×1000=17.4meq/kg解析:1mmolNa₂S₂O₃对应1meq过氧化物,结果保留一位小数。七、综合应用题(每题15分,共30分)69.某实验室采用HPLC-荧光检测同时测定酱油中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,色谱条件:C₁₈柱250mm×4.6mm×5μm,流动相A为0.02mol/L乙酸铵(pH4.5),B为甲醇,梯度0-8min20%B→60%B,流速1mL/min,柱温30℃,激发波长230nm,发射波长310nm。进样后山梨酸峰形拖尾,苯甲酸与糖精钠分离度<1.5。请分析原因并提出改进方案。答案:原因:(1)山梨酸pKa4.76,pH4.5时部分解离,与硅醇基作用拖尾;(2)梯度陡峭,苯甲酸与糖精钠极性相近,保留重
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