2025年化学检验工职业技能鉴定水处理检验试题及解析

2025年化学检验工职业技能鉴定水处理检验试题及解析一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，请将正确选项的字母填入括号内）1.测定水中COD时，加入硫酸银的主要作用是（）。A.抑制氯离子干扰B.催化氧化反应C.沉淀重金属D.调节酸度答案：A解析：硫酸银与氯离子生成AgCl沉淀，消除Cl⁻对重铬酸钾氧化的干扰。2.用纳氏试剂分光光度法测定氨氮，显色后最大吸收波长为（）。A.420nmB.450nmC.500nmD.650nm答案：A解析：纳氏试剂与氨反应生成的黄棕色络合物在420nm处有最大吸收。3.采用离子选择电极法测定氟化物时，加入TISAB的作用是（）。A.掩蔽干扰离子B.调节离子强度与pHC.提高电极灵敏度D.稀释样品答案：B解析：TISAB（总离子强度调节缓冲液）使标准与样品离子强度一致，维持pH5.0～5.5，消除OH⁻干扰。4.测定水中总硬度时，EDTA滴定终点颜色由（）变为（）。A.酒红→纯蓝B.纯蓝→酒红C.紫红→亮黄D.亮黄→紫红答案：A解析：铬黑T指示剂与Ca²⁺/Mg²⁺络合呈酒红色，EDTA夺取金属离子后呈游离指示剂的纯蓝色。5.采用钼酸铵分光光度法测定总磷，消解后需将磷钼蓝还原，常用还原剂为（）。A.抗坏血酸B.硫酸肼C.氯化亚锡D.亚硫酸钠答案：A解析：抗坏血酸还原磷钼黄为磷钼蓝，灵敏度高且稳定，现行国标GB1189389首选。6.测定水中硫化物时，现场固定应加入（）。A.NaOH+乙酸锌B.H₂SO₄+K₂Cr₂O₇C.HCl+KMnO₄D.硝酸+硫酸铜答案：A解析：乙酸锌与S²⁻生成ZnS沉淀，NaOH抑制挥发，确保样品稳定。7.采用气相色谱法测定水中三氯甲烷，萃取溶剂应选（）。A.正己烷B.二氯甲烷C.甲基叔丁基醚D.丙酮答案：C解析：甲基叔丁基醚（MTBE）对三氯甲烷萃取效率高，且与水互溶度低，GCECD无干扰。8.测定水中高锰酸盐指数，沸水浴准确时间为（）。A.15minB.30minC.45minD.60min答案：B解析：GB1189289规定30±2min，确保KMnO₄与有机物充分反应。9.采用ICPOES测定重金属，内标元素通常选择（）。A.锂B.钪C.铟D.铋答案：B解析：钪（Sc）在常见波段无光谱干扰，且样品中几乎不含，为理想内标。10.测定水中挥发酚，蒸馏时加入硫酸铜的目的是（）。A.抑制硫化物挥发B.氧化酚类C.沉淀蛋白质D.催化分解答案：A解析：Cu²⁺与S²⁻生成CuS留在蒸馏瓶底，避免H₂S进入吸收液干扰4氨基安替比林显色。11.采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，应选用的比色皿材质为（）。A.玻璃B.石英C.塑料D.氟化钙答案：B解析：紫外区220nm有吸收，玻璃强烈吸收紫外，必须用石英比色皿。12.测定水中阴离子表面活性剂（LAS），亚甲蓝分光光度法萃取次数为（）。A.1B.2C.3D.4答案：C解析：GB749487规定三氯甲烷萃取3次，确保LAS完全进入有机相。13.采用快速密闭催化消解法测定COD，消解温度控制在（）。A.120℃B.150℃C.165℃D.180℃答案：C解析：165℃下K₂Cr₂O₇氧化效率与回流法一致，20min完成。14.测定水中总氰化物，预蒸馏时加入酒石酸的作用是（）。A.提供H⁺使HCN逸出B.络合金属C.抗氧化D.缓冲pH答案：A解析：酒石酸在pH＜2时提供H⁺，使络合氰化物解离为HCN被蒸出。15.采用离子色谱测定水中Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻，淋洗液一般为（）。A.碳酸钠/碳酸氢钠B.硫酸C.磷酸D.草酸答案：A解析：碳酸盐淋洗液可同时分离一价、二价阴离子，背景电导低。16.测定水中总有机碳（TOC），差减法计算需先测（）。A.TC与ICB.TOC与NPOCC.POC与NPOCD.TC与TIC答案：A解析：TOC=TC（总碳）−IC（无机碳），差减法常用。17.采用原子荧光法测定砷，预还原剂为（）。A.KBH₄B.硫脲+抗坏血酸C.亚硫酸钠D.氯化亚锡答案：B解析：硫脲+抗坏血酸将As(V)还原为As(III)，提高KBH₄还原效率。18.测定水中六价铬，显色剂二苯碳酰二肼与Cr(VI)反应后产物颜色为（）。A.紫红色B.蓝色C.橙红D.绿色答案：A解析：酸性条件下生成紫红色络合物，540nm测定。19.采用重量法测定水中溶解性总固体，烘干温度应为（）。A.100±2℃B.105±2℃C.180±2℃D.550±2℃答案：C解析：180℃烘干可去除结晶水，结果接近理论溶解性固体。20.测定水中叶绿素a，萃取溶剂为90%丙酮，比色波长为（）。A.630nmB.647nmC.664nmD.750nm答案：C解析：叶绿素a在664nm有最大吸收，750nm用于浊度校正。21.采用BOD₅稀释法，稀释水应曝气至溶解氧饱和且加入（）。A.磷酸盐缓冲液+微量元素B.NaOH+CuSO₄C.H₂SO₄+K₂Cr₂O₇D.硝酸+高锰酸钾答案：A解析：提供pH7.2缓冲及微生物营养，确保空白耗氧＜0.2mg/L。22.测定水中总氮，碱性过硫酸钾消解后测定形式为（）。A.NO₂⁻B.NO₃⁻C.NH₃D.N₂答案：B解析：过硫酸钾将所有氮氧化为NO₃⁻，紫外分光光度法测NO₃⁻。23.采用气相分子吸收光谱法测定水中汞，载气为（）。A.氩气B.氮气C.空气D.氦气答案：A解析：氩气作为载气将原子态汞带入吸收池，253.7nm测定。24.测定水中油类，红外分光光度法使用的萃取剂为（）。A.正己烷B.四氯化碳C.三氯甲烷D.石油醚答案：B解析：HJ6372018规定四氯化碳，2930cm⁻¹、2960cm⁻¹、3030cm⁻¹三波段计算。25.采用连续流动分析仪测定水中氨氮，显色体系为（）。A.水杨酸钠+次氯酸钠B.纳氏试剂C.靛酚蓝D.酚盐+次氯酸钠答案：A解析：水杨酸钠代替苯酚，环保且灵敏，形成蓝绿色靛酚染料。26.测定水中总余氯，DPD分光光度法缓冲液pH为（）。A.4.0B.6.2C.7.0D.8.5答案：B解析：pH6.0～6.5时DPD与Cl₂反应产物稳定，550nm测定。27.采用电感耦合等离子体质谱（ICPMS）测定水中痕量镉，碰撞反应池通入气体为（）。A.氦气B.氢气C.氧气D.氨气答案：A解析：He碰撞消除⁴⁰Ar¹⁶O⁺对⁵⁶Fe⁺、⁹⁵Mo¹⁶O⁺对¹¹¹Cd⁺等多原子干扰。28.测定水中总碱度，用甲基橙作指示剂，终点pH约为（）。A.4.5B.5.1C.7.0D.8.3答案：A解析：甲基橙变色范围3.1～4.4，总碱度终点pH4.5，记录HCl消耗量。29.采用快速消解分光光度法测定总磷，抗坏血酸还原后稳定时间至少（）。A.5minB.10minC.15minD.30min答案：C解析：室温15min显色完全，2h内吸光度变化＜2%。30.测定水中粪大肠菌群，多管发酵法初发酵培养基为（）。A.乳糖蛋白胨B.ECC.mFCD.伊红美蓝答案：A解析：乳糖蛋白胨培养基37℃培养24h，产酸产气为阳性。二、判断题（每题1分，共20分。正确打“√”，错误打“×”）31.测定COD时，加入硫酸汞的量与氯离子含量成正比，一般按HgSO₄:Cl⁻=10:1（质量比）加入。（√）32.采用紫外分光光度法测定NO₃⁻，可用双波长法扣除溶解性有机物干扰。（√）33.离子色谱抑制器的作用是降低淋洗液背景电导，提高被测离子电导响应。（√）34.测定BOD₅时，稀释倍数越大，测定相对误差越小。（×）35.采用原子吸收法测定铅，石墨炉基体改进剂常用磷酸二氢铵。（√）36.测定水中氟化物，电极法结果与温度无关，无需温度补偿。（×）37.采用重量法测定悬浮物，滤膜孔径应为0.45μm。（√）38.测定水中六价铬，显色反应在强碱性条件下进行。（×）39.采用气相色谱法测定有机氯农药，检测器常用ECD。（√）40.测定水中总氮，碱性过硫酸钾消解压力越高，氧化效率越低。（×）41.采用连续流动分析，气泡间隔可防止样品扩散，提高分析频率。（√）42.测定水中硫化物，对氨基二甲基苯胺光度法受NO₂⁻干扰，需加氨基磺酸消除。（√）43.测定水中油类，红外法结果以mg/L表示，无需转换。（√）44.采用ICPOES测定铁，选择259.940nm谱线可避开Ar线干扰。（√）45.测定水中总氰化物，若样品含余氯，需先加亚硫酸钠除氯再蒸馏。（√）46.测定水中氨氮，纳氏试剂法显色后应立即测定，避免光照分解。（√）47.采用离子选择电极法测定pH，温度补偿电极斜率随温度升高而增大。（√）48.测定水中叶绿素a，丙酮萃取液可在室温避光保存7d。（×）49.采用原子荧光法测定汞，载流盐酸浓度越高，灵敏度越高。（×）50.测定水中阴离子表面活性剂，LAS标准物质应选用直链C₁₂C₁₄混合物。（√）三、填空题（每空1分，共20分）51.测定水中COD，回流时间规定为________h，沸腾开始计时。答案：252.采用钼酸铵光度法测定活性磷，显色温度低于________℃时，显色时间需延长。答案：1553.测定水中BOD₅，稀释水DO应≥________mg/L，空白耗氧≤________mg/L。答案：8；0.254.采用离子色谱测定Cl⁻，出峰顺序受淋洗液________与________影响。答案：浓度；pH55.测定水中总硬度，EDTA标准溶液浓度常用________mol/L，以CaCO₃计。答案：0.01056.采用原子吸收石墨炉法测定镉，灰化温度一般设为________℃，原子化温度________℃。答案：400；180057.测定水中挥发酚，4氨基安替比林显色后，用________萃取，测定波长________nm。答案：三氯甲烷；46058.采用气相色谱测定水中三卤甲烷，顶空平衡温度________℃，平衡时间________min。答案：50；3059.测定水中TOC，燃烧氧化温度应≥________℃，催化剂为________。答案：680；Pt/Al₂O₃60.采用多管发酵法测定粪大肠菌群，复发酵培养温度为________℃，培养________h。答案：44.5；24四、简答题（每题6分，共30分）61.简述碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的关键步骤及注意事项。答案：（1）取25mL混匀样品于比色管，加5mL碱性过硫酸钾，塞紧纱布包纱布塞；（2）放入高压蒸汽灭菌器，120～124℃保持30min；（3）冷却至室温，加1mLHCl（1+9），定容至25mL；（4）220nm、275nm双波长测定，校正吸光度A=A₂₂₀−2A₂₇₅；（5）标准曲线同法处理；注意事项：①过硫酸钾含氮量＜0.0005%，空白＜0.030mg/L；②消解温度不足导致氧化不完全，压力表≥0.11MPa；③冷却后再加酸，避免HNO₃挥发；④玻璃器皿用10%HCl浸泡，防止氨污染；⑤高盐样品需稀释，防止盐析降低灵敏度。62.说明离子选择电极法测定氟化物时“总离子强度调节缓冲液（TISAB）”的配方及作用机理。答案：配方：NaCl58g+柠檬酸钠10g+冰乙酸57mL+NaOH约12g，定容1L，pH5.0～5.5。作用：①离子强度恒定：高浓度NaCl使活度系数一致，E与logC呈线性；②pH缓冲：pH5.3，避免OH⁻（pK=3.17）与F⁻竞争电极；③掩蔽剂：柠檬酸钠与Al³⁺、Fe³⁺络合，释放被络合的F⁻；④消除温度影响：同温下标准与样品一致；⑤降低基体差异：使河水、废水、海水均处于相同背景，斜率理论值−59.16mV（25℃）。63.列举COD快速密闭催化消解法与经典回流法相比的优缺点。答案：优点：①耗时短：20minvs2h；②试剂少：重铬酸钾+硫酸+硫酸银，无需大量HgSO₄；③能耗低：密闭消解减少散热；④污染小：密闭无Hg、Cr蒸气逸出；⑤样品量少：5mLvs20mL，适合高盐高Cl⁻。缺点：①氧化率略低：对难降解有机物（如吡啶）回收率＜90%；②氯离子干扰上限仅2000mg/L，高于此需稀释；③设备依赖：需专用消解罐、分光计；④精密度略差：RSD3～5%，回流法＜2%；⑤标准体系差异：需重新建立校准，不能直接套用回流法曲线。64.说明测定水中六价铬时，DPC显色失败的可能原因及排除方法。答案：原因：①pH＞2.0：Cr(VI)还原为Cr³⁺，不显色，用H₃PO₄调pH1.0±0.3；②DPC失效：试剂氧化变黄，重新配制（0.2g/100mL丙酮，棕色瓶冷藏1周）；③存在还原剂：Fe²⁺、SO₃²⁻等将Cr(VI)还原，加过量KMnO₄氧化后，用NaNO₂分解过量KMnO₄，尿素消除HNO₂；④色度干扰：样品本身有色，用空白校正或加Zn(OH)₂共沉淀脱色；⑤温度＜15℃：显色慢，置30℃水浴10min；⑥比色皿污染：铬残留，用1+1HNO₃浸泡洗净。65.阐述ICPMS测定水中痕量金属时，内标校正的原理及内标元素选择原则。答案：原理：内标元素在样品前处理、雾化、离子化、传输、检测全过程与待测元素行为一致，其信号波动可校正基体效应、漂移、抑制或增强。选择原则：①质量数接近：如⁷⁹Br用⁸¹Br，¹¹¹Cd用¹¹⁵In；②电离电位相似：保证离子化率一致；③样品中不含：避免天然浓度叠加；④多原子干扰少：如⁹Be用⁶Li；⑤化学性质稳定：不形成氧化物、双电荷；⑥浓度适中：信号强度与待测元素接近，一般10μg/L；⑦多内标覆盖：低质量⁶Li、中质量⁴⁵Sc、高质量¹⁸⁵Re，分段校正。五、计算题（每题10分，共30分）66.取100.0mL水样，用0.01025mol/LEDTA滴定至终点消耗12.35mL，空白0.05mL，计算总硬度（以CaCO₃mg/L表示）。答案：CEDTA=0.01025mol/L，V样=100.0mL，V=12.35−0.05=12.30mL硬度=C×V×100.1×1000/V样=0.01025×12.30×100.1×10=126.2mg/L答：总硬度126mg/L（以CaCO₃计）。67.测定水中氨氮，取50mL样品，经蒸馏吸收后定容至50mL，纳氏试剂显色测得A=0.418，标准曲线回归方程y=0.214x+0.003（x：μg），求原水样氨氮浓度（mg/L）。答案：由方程得x=(0.418−0.003)/0.214=1.939μg定容体积50mL，质量1.939μg浓度=1.939/50=0.0388mg/L答：氨氮0.039mg/L。68.采用快速消解分光光度法测定COD，取2.00mL水样，加试剂消解后测得A=0.252，空白A₀=0.025，标准曲线斜率k=1.05×10³L/mol，截距b=0.002，求COD值（mg/L）。答案：ΔA=0.252−0.025=0.227C=(ΔA−b)/k=(0.227−0.002)/1.05×10³=2.14×10⁻⁴mol/LCOD=2.14×10⁻⁴×8×10³=17.1mg/L答：COD17.1mg/L。六、综合应用题（每题15分，共30分）69.某地表水厂原水突发异味，经初步排查怀疑为2甲基异莰醇（2MIB）超标。实验室拟采用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用法（HSSPMEGCMS）进行定量。请给出完整实验方案，包括：①样品采集与保存；②SPME条件；③GCMS参数；④定量方法；⑤质量控制措施。答案：①采集：用40mL棕色玻璃瓶，现场加满不留顶空，加盐酸调pH＜2，4℃避光保存，48h内分析；②SPME：DVB/CAR/PDMS三相萃取头，65μm，60℃平衡15min，萃取30min，250℃解吸5min，