真空冷冻干燥机标准操作规程

真空冷冻干燥机标准操作规程1.目的为规范真空冷冻干燥机（以下简称“冻干机”）的操作流程，确保设备安全稳定运行，保证冻干产品质量，延长设备使用寿命，特制定本规程。2.适用范围本规程适用于本单位内所有型号真空冷冻干燥机的日常操作、维护及管理。操作人员在进行相关工作前，必须熟悉并严格遵守本规程。3.职责*操作人员：负责按照本规程进行冻干机的日常操作，包括物料准备、装载、启动、监控、停机、样品取出及设备日常清洁；负责操作过程中的记录与简单故障的初步判断。*设备管理员/维护人员：负责设备的定期维护保养、校准、故障排除及技术支持；确保设备处于良好运行状态。*质量管理人员：负责监督本规程的执行情况，确保冻干过程及产品质量符合相关标准。4.操作流程4.1操作前准备与检查1.环境检查：确保设备运行环境整洁、干燥、通风良好，无腐蚀性气体，周围无杂物堆放，避免阳光直射或剧烈震动。2.电源检查：检查供电电压是否稳定，符合设备要求。确认总电源开关、设备电源开关处于关闭状态。3.压缩空气检查（如适用）：若设备气动元件需压缩空气，检查气源压力是否在规定范围内。4.真空系统检查：*检查真空泵油位是否在油窗刻度线之间，油色是否清澈，无乳化、变质现象。若油位不足或油质不佳，需按规定添加或更换真空泵油。*检查真空管路连接是否紧固，有无松动、裂纹或老化迹象。5.制冷系统检查：*检查制冷机组外观是否完好，散热片是否清洁无堵塞。*检查制冷剂管路有无明显的泄漏、结霜异常等情况。6.冻干室与冷阱检查：*仔细清洁冻干室搁板及冷阱内壁，确保无残留物料、水分或杂质。*检查冻干室门密封圈（硅胶圈）是否完好，有无破损、变形或异物粘连，确保其密封性。必要时用无水乙醇擦拭清洁。*检查冷阱排水阀是否关闭严密。7.物料准备：*按照工艺要求准备待冻干物料，确保物料均匀、颗粒度或厚度符合冻干要求。*将物料装入合适的冻干容器（如西林瓶、培养皿、托盘等），装量不宜过多，避免冻干不完全。对于液体物料，需注意其在预冻过程中的膨胀。*若采用西林瓶半加塞方式，需确保胶塞型号匹配，加塞深度适当。4.2物料装载与预冻（如设备具备预冻功能，或采用外置预冻）1.内置预冻：*将装有物料的容器平稳放置于冻干室搁板上，注意均匀分布，避免局部过载。*关闭冻干室门，确保密封良好。*确认所有阀门处于正确初始状态（如真空阀关闭，放空阀关闭）。*启动制冷系统，设定预冻温度（通常低于物料共晶点温度若干度）。*待搁板温度达到设定预冻温度后，保持足够的预冻时间，确保物料完全冻结成固态，无液体存在。预冻时间根据物料特性和装量确定。2.外置预冻：*将物料在低温冰箱或其他预冻设备中预冻至完全冻结。*在预冻结束前，提前启动冻干机的制冷系统，对冷阱进行预冷（通常冷阱温度需达到-40℃以下，具体视物料特性而定）。*待冷阱温度达到设定要求并稳定后，迅速将预冻好的物料（已完全冻结）从预冻设备中取出，快速装入冻干室搁板，关闭冻干室门。此过程应尽量迅速，避免物料融化。4.3冻干过程操作1.启动真空系统：*确认冷阱温度已达到设定的预冷温度（对于内置预冻，需在预冻完成后进行此步骤）。*缓慢打开真空阀（或按设备操作规程启动真空泵及真空系统），开始抽真空。*密切观察真空度指示仪表，真空度应逐渐下降。初期可能因物料升华产生气体，真空度下降较慢，属正常现象。2.升华干燥阶段：*当真空度达到一定值（通常在几Pa至几十Pa范围，具体根据工艺要求）并基本稳定后，启动搁板加热系统。*根据预设的冻干曲线或工艺要求，缓慢升高搁板温度至升华阶段设定温度。此阶段搁板温度应严格控制，不得超过物料的共晶点温度，以防物料融化。*密切监控搁板温度、冷阱温度及真空度的变化，并记录相关数据。注意观察冷阱内壁结霜情况。3.解析干燥阶段：*当升华干燥阶段接近尾声（可通过观察真空度变化、冷阱温度回升、搁板温度易于达到设定值等现象综合判断），调整搁板温度至解析干燥阶段设定温度（通常高于升华阶段温度）。*维持此温度一段时间，以去除物料中残留的结合水，提高产品干燥度。*继续监控各项参数，直至冻干终点。4.冻干终点判断：*真空度长时间稳定在较高水平（接近极限真空）。*冷阱温度回升至与环境温度或略低，且不再有明显的霜层增加或霜层开始融化（需结合真空度判断）。*搁板温度达到解析阶段设定值并稳定，且加热功率明显降低。*对于有称重要求的样品，可在确保无菌或无污染的前提下，取样称重，计算干燥失重，判断是否达到终点。*具体判断方法需结合产品特性及经验综合确定。4.4干燥结束与破空1.停止加热：确认冻干终点到达后，关闭搁板加热系统，让搁板温度自然冷却或按规程进行降温。2.破空（充气）：*若需在真空状态下保存或封装样品，此步骤可省略，直接进行后续操作。*若需取出样品，在搁板温度降至室温或工艺要求温度后，准备破空。*缓慢打开破空阀（进气阀），向冻干室内充入经过滤的干燥惰性气体（如氮气）或洁净空气。充气速率应缓慢，避免气流过大吹散轻质样品或损坏容器（如西林瓶爆瓶）。*待冻干室内外压力平衡后，关闭破空阀。3.关闭真空系统：关闭真空泵电源，关闭真空阀。4.5样品取出与后处理1.打开冻干室门，小心取出干燥后的样品。2.对需要密封保存的样品（如西林瓶），应在干燥环境下立即进行完全加塞或封装。3.将取出的样品按规定进行标识、称重、检验及后续处理。4.6关机程序1.确认样品已全部取出。2.清洁冻干室内腔及搁板。3.关闭制冷系统，让设备自然回温。4.若冷阱内有较多冰霜，待其融化后，打开冷阱排水阀排水，并用纯化水冲洗干净，关闭排水阀。5.待设备各部分恢复常温后，关闭设备总电源。6.清洁设备外部，整理操作台面。5.注意事项*严禁在无物料或冻干室门未关紧的情况下启动真空系统。*设备运行过程中，操作人员不得擅自离岗，应定时巡检，密切关注各项参数变化。*注意观察真空泵运行声音是否正常，有无异常震动或过热现象。*冷阱温度较低，操作时避免用手直接接触冷阱内壁或制冷管路，以防冻伤。*物料装载时，不得超过搁板的最大承载重量，且物料不得超出容器边缘，以防污染搁板或真空管路。*对于易发泡、易粘壁的物料，应采取相应的工艺措施（如预冻速度、装量控制等）。*定期检查设备密封圈的完好性，保持其清洁，必要时涂抹少量专用硅脂以增强密封性和延长使用寿命。*非紧急情况，请勿随意中断冻干过程或突然关闭总电源。如遇停电等突发情况，应按紧急停机程序处理。*设备运行中如发生异常声响、异味、冒烟、真空度急剧下降、制冷失效等紧急情况，应立即停机，切断总电源，并报告设备管理员或相关负责人，待故障排除后方可重新启动。*操作人员应做好个人防护，如佩戴手套、实验服等。6.设备维护与保养*日常清洁：每次使用后，清洁冻干室、搁板、冷阱及门密封圈。清洁时应使用中性清洁剂或专用清洁剂，避免使用腐蚀性溶剂。*真空泵维护：*定期检查真空泵油位和油质，按设备说明书要求定期更换真空泵油（通常每运行几百小时或油质变差时更换）。*长期停用前，应更换新油。*保持真空泵进气口过滤器清洁。*制冷系统：保持冷凝器（散热片）清洁，确保散热良好。如发现制冷效果下降，应及时联系专业人员检查。*密封圈保养：定期检查密封圈，保持其清洁、柔软。长期不用时，可将密封圈取出，清洁后涂抹滑石粉，避光保存。*定期检查：设备管理员应定期对设备的电气系统、管路连接、阀门、仪表等进行检查，确保其正常工作。*长期停用：若设备需长期停用，应清洁干净各部件，放空系统内可能残留的水分，切断电源，做好防尘、防潮措施。7.记录与文件*操作人员应认真填写《真空冷冻干燥机操作运行记录》，内容包括：日期、时间、样品名称及批号、装量、预冻温度/时间、冷阱温度、真空度、搁板各阶段温度及时间、冻干终点判断依据、操作人员、设备运行状况、异常情况及处理等。*设备维护保养情况应记录在《设备维护保养记录》中。*相关记录应妥善保存，保存期限符合相关规定。8.异常情况处理*真空度抽不上或下降缓慢：检查真空管路连接是否漏气、密封圈是否损坏、真空泵油是否不足或变质、真空泵是否故障、物料是否未冻结完全或产生大量气体。逐一排查，针对性处理。*制冷效果不佳：检查制冷剂是否泄漏、制冷系统是否堵塞、散热是