化学化验员考试试题及答案

化学化验员考试试题及答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.用邻苯二甲酸氢钾（KHP，摩尔质量204.22g·mol⁻¹）标定0.1mol·L⁻¹NaOH溶液，若称取KHP0.4084g，消耗NaOH19.95mL，则NaOH实际浓度为A.0.0995mol·L⁻¹B.0.1005mol·L⁻¹C.0.0988mol·L⁻¹D.0.1012mol·L⁻¹答案：B解析：=2.某水样用EDTA滴定法测总硬度，取水样50.00mL，消耗0.0100mol·L⁻¹EDTA12.35mL，则水样硬度（以CaCO₃mg·L⁻¹计）为A.123.5B.247.0C.61.75D.494.0答案：B解析：=3.在pH=10的氨缓冲液中，用铬黑T作指示剂，EDTA与Ca²⁺络合物的条件稳定常数约为A.B.C.D.答案：B解析：lg4.采用重铬酸钾法测COD，回流后剩余Cr₂O₇²⁻用硫酸亚铁铵滴定，若空白消耗22.50mL，样品消耗16.20mL，硫酸亚铁铵浓度0.025mol·L⁻¹，则COD值为（O₂mg·L⁻¹）A.96.0B.120.3C.80.2D.64.1答案：A解析：COD5.用火焰原子吸收测铜，若标准曲线斜率为0.210A·mg⁻¹·L，测得样品吸光度0.315，稀释倍数10倍，则原水样铜浓度为A.1.50mg·L⁻¹B.15.0mg·L⁻¹C.0.150mg·L⁻¹D.3.00mg·L⁻¹答案：B解析：=6.离子选择电极测氟，总离子强度调节缓冲液（TISAB）中不含A.NaClB.柠檬酸钠C.HClD.CDTA答案：C解析：TISAB需维持pH5~6，HCl会显著降低pH，破坏缓冲体系。7.用KMnO₄滴定Fe²⁺，若酸度不足，会导致A.结果偏低B.结果偏高C.无影响D.终点褪色答案：B解析：酸度不足生成MnO₂沉淀，消耗更多KMnO₄，结果偏高。8.紫外分光光度法测硝酸盐氮，常用波长为A.220nmB.275nmC.410nmD.540nm答案：A解析：硝酸盐在220nm有强吸收，275nm用于校正有机物干扰。9.气相色谱测苯系物，若峰面积比法内标物为甲苯，样品峰面积比0.85，内标峰面积比1.00，内标浓度10mg·L⁻¹，则苯浓度为A.8.5mg·L⁻¹B.10.0mg·L⁻¹C.11.8mg·L⁻¹D.5.9mg·L⁻¹答案：A解析：=10.用莫尔法测Cl⁻，若溶液pH=9，会导致A.结果偏低B.结果偏高C.无影响D.终点提前答案：B解析：pH高生成Ag₂O沉淀，额外消耗AgNO₃，结果偏高。11.红外光谱中，C=O伸缩振动峰一般出现在A.1700cm⁻¹附近B.2900cm⁻¹附近C.1100cm⁻¹附近D.3300cm⁻¹附近答案：A解析：羰基特征吸收1700cm⁻¹左右。12.用ICP-OES测铅，若谱线220.353nm受Al谱线干扰，最佳消除方法是A.基体匹配B.内标法C.背景校正D.更换谱线答案：D解析：更换无干扰谱线283.306nm最直接有效。13.凯氏定氮蒸馏时，冷凝管出口应浸入接收液面以下，目的是A.防止倒吸B.减少氨损失C.加快蒸馏D.降低温度答案：B解析：防止氨气逸出损失。14.用重量法测硫酸盐，若沉淀BaSO₄包藏BaCl₂共沉淀，结果将A.偏低B.偏高C.无影响D.不确定答案：B解析：包藏BaCl₂使沉淀质量增加，结果偏高。15.高效液相色谱C18柱，若流动相甲醇比例升高，则A.保留时间缩短B.保留时间延长C.理论塔板数降低D.峰宽增大答案：A解析：甲醇极性小于水，升高比例降低保留，tR缩短。二、判断题（每题1分，共10分）1.滴定管读数时，视线高于液面会导致体积读数偏小。答案：√2.原子吸收光谱中，灯电流越大，灵敏度越高。答案：×解析：灯电流过大，谱线展宽，灵敏度下降。3.用Na₂S₂O₃滴定I₂时，淀粉指示剂应在滴定前加入。答案：×解析：近终点加入，防止淀粉吸附I₂导致终点滞后。4.气相色谱中，载气流速增加，理论塔板高度一定减小。答案：×解析：存在最佳流速，过快H增大。5.紫外可见分光光度计波长校准常用钬玻璃滤光片。答案：√6.莫尔法测Br⁻时，需加入硝基苯防止AgBr转化为AgSCN。答案：√7.用pH计测溶液时，温度补偿电极可消除斜率误差。答案：√8.重铬酸钾法测COD，Cl⁻>1000mg·L⁻¹时需加HgSO₄掩蔽。答案：√9.离子色谱抑制器作用是将淋洗液背景电导降低。答案：√10.红外光谱样品含水时，可在3400cm⁻¹处出现宽峰干扰。答案：√三、填空题（每空2分，共20分）1.用0.020mol·L⁻¹KMnO₄滴定Fe²⁺，反应摩尔比为______，滴定突跃范围与______电对电位有关。答案：1:5；MnO₄⁻/Mn²⁺2.气相色谱中，分离度=，若=1.5答案：99.73.紫外分光光度法满足朗伯-比尔定律的条件是______、______。答案：单色光；稀溶液4.原子吸收背景校正常用______法和______法。答案：氘灯；塞曼5.用EDTA滴定Ca²⁺，若溶液中存在少量Fe³⁺，需加入______掩蔽，掩蔽产物为______。答案：三乙醇胺；Fe(TEA)₃6.凯氏定氮消化时，催化剂常用______与______混合物。答案：CuSO₄；K₂SO₄7.离子选择电极斜率S=______，25℃时理论斜率为______mV。答案：；59.168.高效液相色谱中，范第姆特方程为______。答案：H9.重量法测SiO₂，恒重指两次称量差不超过______mg。答案：0.210.红外光谱压片常用______作为稀释剂，其与样品质量比约为______。答案：KBr；1:100四、计算题（共25分）1.（8分）用碘量法测铜合金中铜含量。称样0.5000g，溶解后定容250mL，分取25.00mL，加入过量KI，析出的I₂用0.0500mol·L⁻¹Na₂S₂O₃滴定，消耗24.18mL。求铜质量分数。答案：=2.（9分）用标准加入法测废水中的Cd。取5.00mL水样3份，分别加0、5.0、10.0μgCd标准，均定容至25mL，测得吸光度0.102、0.188、0.275。求原水样Cd浓度（μg·L⁻¹）。答案：以加入量x为横坐标，吸光度y为纵坐标，线性回归得y=原水样Cd浓度：=3.（8分）某气相色谱柱理论塔板数N=6400，测得tR=5.00min，w₁/₂=4.0s。求：(1)理论塔板高度H（柱长30m）；(2)有效塔板数Nₑff；(3)若两组分保留时间相差0.20min，能否基线分离（Rs≥1.5）？答案：(1)H(2)=(3)=不能基线分离。五、综合实验设计题（15分）某地表水样需同时测定NH₃-N、NO₃⁻-N、PO₄³⁻，水量仅100mL，要求检出限≤0.01mg·L⁻¹，请设计一套完整分析方案，包括前处理、仪器方法、质量控制、数据计算，并说明干扰消除措施。答案：1.前处理：(1)NH₃-N：立即用H₂SO₄酸化至pH<2，4℃保存，24h内分析。(2)NO₃⁻-N、PO₄³⁻：过0.45μm滤膜，弃初滤液20mL，滤液冷冻保存。2.分析方法：(1)NH₃-N：采用水杨酸-次氯酸盐分光光度法（HJ536），取10mL样，加入显色剂，室温显色60min，655nm比色，检出限0.007mg·L⁻¹。(2)NO₃⁻-N：采用紫外分光光度法（HJ/T346），220nm测吸光度，275nm校正，工作曲线0–2mg·L⁻¹，检出限0.005mg·L⁻¹。(3)PO₄³⁻：采用钼酸铵分光光度法（GB11893），取5mL样，加抗坏血酸-钼酸铵，880nm测吸光度，检出限0.003mg·L⁻¹。3.质量控制：(1)空白：每批次2个，控制<方法检出限。(2)平行：每10个样1个平行，相对偏差<10%。(3)加标：NO₃⁻-N、PO₄³⁻加标回收率80–110%，NH₃-N加标回收率85–105%。(4)标准样：采用有证标准物质，误差<±5%。4.数据计算：(1)NH₃-N：ρ其中A为吸光度，a、b为曲线截距、斜率，D稀释倍数。