理化检验模拟考试题(含参考答案)

理化检验模拟考试题(含参考答案)一、单项选择题（每题2分，共20分）1.用原子吸收光谱法测定水样中的Pb²⁺，若标准曲线回归方程为A其中A为吸光度，c为μg·L⁻¹。现测得样品吸光度0.247，空白吸光度0.005，则水样中Pb²⁺浓度为A.13.3μg·L⁻¹ B.13.5μg·L⁻¹ C.13.7μg·L⁻¹ D.13.9μg·L⁻¹【答案】C【解析】扣除空白后净吸光度=代入回归方程0.242四舍五入得13.1μg·L⁻¹，最接近选项C。2.某溶液含Fe³⁺0.010mol·L⁻¹，加入过量KSCN后形成红色络合物，其摩尔吸光系数ε=1.8×10⁴L·mol⁻¹·cm⁻¹，比色皿光程1cm，测得吸光度0.45，则络合物的平均配位数n为A.1 B.2 C.3 D.4【答案】B【解析】由朗伯-比尔定律AFe³⁺初始浓度0.010mol·L⁻¹，几乎全部络合，故n因SCN⁻大大过量，实际生成Fe(SCN)₂⁺，平均配位数≈2。3.用EDTA滴定Ca²⁺，pH=10，指示剂为EBT，终点时颜色变化为A.红→蓝 B.蓝→红 C.无色→红 D.红→无色【答案】A【解析】EBT与Ca²⁺形成红色络合物，游离EBT在pH10呈蓝色，滴定至终点时Ca-EBT解离，颜色由红转蓝。4.某样品用凯氏定氮法消化后，蒸馏出的NH₃用0.050mol·L⁻¹HCl25.00mL吸收，剩余HCl用0.050mol·L⁻¹NaOH返滴定消耗12.50mL，则样品中氮质量为A.17.5mg B.35.0mg C.52.5mg D.70.0mg【答案】A【解析】净消耗HCl体积=氮物质的量=氮质量=5.用GC-FID测定白酒中甲醇，内标物为n-丁醇，若甲醇峰面积Aₘ=12500，n-丁醇峰面积Aₛ=18200，相对响应因子fₘ/ₛ=0.85，则甲醇质量分数为A.0.58% B.0.68% C.0.78% D.0.88%【答案】B【解析】内标法公式=设加入n-丁醇0.100g，样品质量10.00g，则=6.用ICP-OES测定矿泉水中的Sr，选择谱线421.552nm，其激发电位为A.2.94eV B.3.52eV C.4.18eV D.4.76eV【答案】A【解析】激发电位E7.用离子选择电极测定F⁻，加入TISAB的作用是A.掩蔽干扰离子 B.调节离子强度 C.缓冲pH D.以上全部【答案】D【解析】TISAB含柠檬酸钠掩蔽Al³⁺、Fe³⁺，NaCl调节离子强度，醋酸盐缓冲pH至5.0，确保电极斜率稳定。8.某溶液pH=4.00，用玻璃电极-饱和甘汞电极体系测得电动势E=0.312V，已知玻璃电极斜率k=0.05916V，则电极标准电位E⁰为A.0.648V B.0.678V C.0.708V D.0.738V【答案】C【解析】pH计公式E9.用库仑法测定COD，电流I=250mA，电解时间t=8min20s，样品体积50mL，则COD值为A.100mg·L⁻¹ B.200mg·L⁻¹ C.300mg·L⁻¹ D.400mg·L⁻¹【答案】B【解析】电量Q氧当量COD最接近200mg·L⁻¹。10.用紫外分光光度法测定硝酸盐，最大吸收波长为A.220nm B.275nm C.302nm D.352nm【答案】A【解析】NO₃⁻在220nm有强吸收，275nm吸收弱，常用双波长法扣除有机物干扰。二、填空题（每空3分，共30分）11.用火焰原子吸收测定Na，若特征浓度为0.015mg·L⁻¹/1%，则检出限为______mg·L⁻¹（信噪比S/N=3）。【答案】0.0045【解析】检出限=特征浓度×3×0.01=0.015×0.03=0.0045mg·L⁻¹。12.某溶液含Cu²⁺1.0×10⁻³mol·L⁻¹，加入过量NH₃后形成Cu(NH₃)₄²⁺，其逐级稳定常数K₁=1.6×10⁴，K₂=3.6×10³，K₃=7.9×10²，K₄=1.3×10²，则总稳定常数β₄=______。【答案】5.9×10¹²【解析】β₄=K₁K₂K₃K₄=1.6×10⁴×3.6×10³×7.9×10²×1.3×10²=5.9×10¹²。13.用高锰酸钾法测定H₂O₂，反应摩尔比为2KMnO₄:5H₂O₂，若消耗0.020mol·L⁻¹KMnO₄18.50mL，则H₂O₂质量为______mg。【答案】125【解析】n(KMnO₄)=0.020×18.50×10⁻³=3.70×10⁻⁴moln(H₂O₂)=3.70×10⁻⁴×5/2=9.25×10⁻⁴molm=9.25×10⁻⁴×34.02×1000=31.5mg（每10mL样品），换算至原样125mg。14.用重量法测定SO₄²⁻，沉淀形式为BaSO₄，若称得BaSO₄0.2462g，则SO₄²⁻质量为______g。【答案】0.1000【解析】=15.用分光光度法测定Fe，显色剂为邻菲罗啉，若ε=1.1×10⁴L·mol⁻¹·cm⁻¹，测得A=0.55，光程1cm，则Fe浓度为______μmol·L⁻¹。【答案】50【解析】c16.用离子色谱测定Cl⁻，保留时间t_R=3.42min，峰宽W=0.18min，则理论塔板数N=______。【答案】1.4×10⁴【解析】N17.用DSC测定聚乙烯熔点，升温速率10°C·min⁻¹，熔融峰温128°C，则校正后真实熔点为______°C（升温速率外推系数0.3°C·min⁻¹）。【答案】125【解析】真实熔点=128−0.3×10=125°C。18.用激光粒度仪测定碳酸钙，折射率1.658，分散剂为水，则最佳遮光度范围为______%。【答案】10–20【解析】遮光度过低信噪比差，过高多重散射，10–20%最佳。19.用XRF测定不锈钢中Cr，若CrKα强度I=2450cps，基体校正因子α=1.08，则校正后强度为______cps。【答案】2646【解析】I_corr=I×α=2450×1.08=2646cps。20.用顶空-GC测定水中苯，分配系数K=4.2，顶空体积V_g=10mL，液相体积V_l=20mL，则相比β=______。【答案】0.50【解析】β=V_g/V_l=10/20=0.50。三、判断题（每题2分，共10分）21.原子发射光谱中，谱线强度与元素浓度成正比，与激发温度无关。【答案】×【解析】强度受温度影响显著，存在最佳激发温度。22.用玻璃电极测pH时，温度升高，斜率k增大。【答案】√【解析】k=2.303RT/F，与T成正比。23.用分光光度法测定NO₂⁻，显色剂为磺胺-萘乙二胺，最大吸收在540nm，显色后溶液呈紫红色。【答案】√24.用ICP-MS测定⁷⁵As时，⁴⁰Ar³⁵Cl⁺会造成质谱干扰，可用碰撞反应池消除。【答案】√25.用卡尔费休法测水，碘与SO₂反应摩尔比为1:1。【答案】×【解析】I₂:SO₂=1:1，但水与I₂为1:1，SO₂仅参与中间反应。四、计算题（共40分）26.（10分）用火焰原子吸收测定血清中Zn，取血清0.500mL，加5%三氯乙酸2.00mL沉淀蛋白，离心后取上清液1.00mL，用去离子水定容至5.00mL，测得吸光度0.182。标准系列如下：c(Zn)/μg·L⁻¹010.020.030.040.0A0.0020.0850.1680.2510.334求血清中Zn浓度（μg·dL⁻¹）。【答案】740μg·dL⁻¹【解析】回归方程A样品净吸光度0.182−0.002=0.180=稀释倍数×原血清浓度21.527.（10分）用离子色谱测定雨水中的NO₃⁻，进样体积25μL，峰面积A=15800μS·min，标准曲线方程A若雨水密度1.00g·mL⁻¹，求NO₃⁻质量分数（mg·kg⁻¹）。【答案】12.1mg·kg⁻¹【解析】c质量分数=30.4mg·kg⁻¹。28.（10分）用分光光度法测定废水中的总磷，取25.0mL水样，经消解后定容至50.0mL，显色后测得A=0.416，标准曲线方程A求原水样中总磷浓度（mg·L⁻¹）。【答案】0.792mg·L⁻¹【解析】测定液浓度c稀释倍数2，原样浓度19.829.（10分）用库仑滴定法测定维生素C片含量，取10片总重1.852g，研细后取0.1000g，加去离子水50mL，用库仑滴定仪电解生成I₂，电流20.0mA，电解时间t=186s，反应摩尔比1C₆H₈O₆:1I₂，求每片平均含维生素C质量（mg）。【答案】102mg【解析】电量Qn(I₂)=Q/F=3.72/96485=3.86×10⁻⁵molm(VC)=3.86×10⁻⁵×176.12=0.00680g=6.80mg取样比例0.1000/1.852，总VC6.80每片126/10=102mg。五、综合设计题（共50分）30.（25分）某品牌矿泉水标签标注偏硅酸（H₂SiO₃）含量≥50mg·L⁻¹，现需用钼蓝分光光度法验证。已知：硅钼蓝最大吸收波长810nm，ε=2.2×10⁴L·mol⁻¹·cm⁻¹；样品含Ca²⁺、Mg²⁺、PO₄³⁻干扰，需加草酸掩蔽；标准硅溶液1000mg·L⁻¹（以Si计）；比色皿光程5cm，要求吸光度在0.2–0.8之间。请设计完整实验方案，包括：（1）标准系列配制；（2）样品预处理；（3）显色条件；（4）测定步骤；（5）结果计算；（6）质量控制。【参考答案】（1）标准系列：取1000mg·L⁻¹Si标准0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL，分别置50mL比色管，加水至25mL，加1+1HCl2mL，10%(NH₄)₂MoO₄2mL，室温显色10min，加5%草酸2mL，摇匀，加0.5%SnCl₂1mL，定容，得0、10、20、40、60、80μmol·L⁻¹Si系列。（2）样品预处理：取矿泉水25mL，直接按标准系列同样操作，无需稀释。（3）显色条件：pH1.2–1.4，显色10min，草酸掩蔽PO₄³⁻，SnCl₂还原硅钼黄为钼蓝。（4）测定：810nm，5cm比色皿，去离子水调零，测标准及样品。（5）计算：回归方程A=0.011c(μmol·L⁻¹)，样品A=0.462，则c换算为H₂SiO₃：1.18×(78.1/28.1)=3.3mg·L⁻¹，低于标签，不合格。（6）质控：平行样RSD<5%，加标回收95–105%，空白A<0.020。31.（25分）某实验室需建立GC-MS法测定食用油中苯并[a]芘（B[a]P），限量10μg·kg⁻¹。请设计完整方案，包括：（1）样品提取净化；（2）仪器条件；（3）定量离子选择；（4）线性范围验证；（5）检出限与定量限；（3）实际样品测定结果。【参考答案】（1）提取净化：称油样2.00g，加正己烷10mL，涡旋1min，过硅胶固相萃取柱（500mg/6mL），先用正己烷5mL淋洗，再用二氯甲烷-正己烷（1:1）5mL洗脱B[a]P，氮吹至0.5mL，加内标d₁₂-B[a]P50ng，定容至1.00mL。（2）GC-MS条件：DB-EUPAH30m×0.25mm×0.25μm；程序升温80°C(1min)→20°C·min⁻¹→200°C→5°C·min⁻¹→320°C(5min)；载气He1.2mL·min⁻¹；E