(2025年)气相色谱法考试试题及答案

(2025年)气相色谱法考试试题及答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.气相色谱中，衡量色谱柱对相邻两组分分离能力的关键参数是（）。A.理论塔板数B.分离度C.分配系数D.保留时间2.氢火焰离子化检测器（FID）对下列哪类物质响应最敏感？（）A.无机气体B.含卤素化合物C.烃类有机物D.高沸点极性物质3.毛细管色谱柱与填充柱相比，主要优势是（）。A.柱容量大B.分离效率高C.成本更低D.对载气纯度要求低4.气相色谱中，载气的主要作用是（）。A.参与样品分离B.提供离子化能量C.作为流动相携带样品D.调节检测器灵敏度5.某样品在色谱柱上的保留时间为12min，死时间为2min，其调整保留时间为（）。A.10minB.12minC.14minD.24min6.下列检测器中，属于质量型检测器的是（）。A.热导检测器（TCD）B.电子捕获检测器（ECD）C.火焰光度检测器（FPD）D.氢火焰离子化检测器（FID）7.气相色谱分析中，若样品沸点较高，应优先选择（）。A.高温固定相，低柱温B.低温固定相，高柱温C.高温固定相，程序升温D.低温固定相，恒温分析8.分流进样时，若分流比设置为100:1，进样量为1μL，实际进入色谱柱的样品量约为（）。A.0.01μLB.0.1μLC.1μLD.10μL9.下列因素中，不影响色谱峰峰宽的是（）。A.载气流速B.柱温C.固定相厚度D.样品浓度10.电子捕获检测器（ECD）常用的载气是（）。A.氮气B.氢气C.氦气D.空气11.气相色谱定性分析的主要依据是（）。A.峰面积B.峰高C.保留值D.半峰宽12.内标法定量的关键是（）。A.选择与待测物保留时间相近的内标物B.保证进样量完全一致C.检测器对所有组分响应相同D.样品无需前处理13.色谱柱老化的主要目的是（）。A.去除固定相中残留的低分子物质B.提高柱温稳定性C.增加固定相厚度D.延长色谱柱寿命14.若色谱图中出现基线漂移，可能的原因是（）。A.进样口漏气B.柱温箱温度波动C.检测器电压不稳D.载气流速过高15.对于宽沸程多组分样品，最佳分离模式是（）。A.恒温分析B.程序升温C.增加载气流速D.减小进样量二、填空题（每空1分，共20分）1.气相色谱仪的核心部件是________，其作用是实现样品中各组分的分离。2.范第姆特方程的表达式为________，其中影响涡流扩散项的主要因素是________。3.热导检测器的响应信号与组分和载气的________差异有关，常用的载气是________。4.毛细管色谱柱的固定相通常涂渍在________表面，其内径一般为________mm。5.分流/不分流进样口中，不分流进样适用于________样品的分析，此时分流阀在进样后需________。6.气相色谱定量分析中，外标法要求________严格一致，而内标法通过________消除进样误差。7.色谱峰的保留时间主要由组分在固定相和流动相中的________决定，峰面积与组分的________成正比。8.检测器灵敏度的定义是________，检测限则是________时的最小进样量。9.若色谱峰出现前延，可能的原因是________或________。10.程序升温分析中，初始温度应________样品中最低沸点组分的沸点，升温速率需根据________调整。三、简答题（每题8分，共40分）1.简述气相色谱中“相似相溶”原则在固定相选择中的应用，并举例说明。2.比较氢火焰离子化检测器（FID）与电子捕获检测器（ECD）的工作原理、适用范围及注意事项。3.说明柱温对气相色谱分离的影响，并解释程序升温的优势。4.气相色谱定量分析中，内标法与外标法各有何优缺点？分别适用于什么场景？5.某实验中色谱图出现“鬼峰”（无关杂峰），可能的原因有哪些？如何排查？四、综合分析题（每题15分，共30分）1.某实验室需测定工业废水中苯、甲苯、二甲苯（BTEX）的含量，样品中还含有少量高沸点有机物（沸点＞200℃）和水分。现有以下条件：-色谱柱：HP-5（5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×0.25μm）-检测器：FID-进样口温度：250℃-载气：氮气（流速1.5mL/min）（1）设计合理的样品前处理方法（至少2种）；（2）确定柱温程序（初始温度、升温速率、终温及保持时间）；（3）说明选择FID的原因，并提出提高分离度的可能措施。2.某气相色谱实验中，测得某组分的保留时间（tR）为8.5min，死时间（tM）为1.2min，半峰宽（W1/2）为0.3min，相邻组分的保留时间分别为7.8min和9.2min（半峰宽均为0.3min）。（1）计算该组分的理论塔板数（n）、调整保留时间（tR’）、容量因子（k）；（2）计算该组分与相邻两组分的分离度（R），并判断是否达到完全分离（R≥1.5为完全分离）；（3）若分离度不足，可采取哪些措施提高分离度？参考答案一、单项选择题1.B2.C3.B4.C5.A6.D7.C8.A9.D10.A11.C12.A13.A14.B15.B二、填空题1.色谱柱2.H=A+B/u+Cu；填料粒径与填充均匀性3.热导率；氢气或氦气（注：实际常用氢气，但需注意安全）4.柱内壁；0.1~0.53（或0.25~0.32）5.痕量；关闭（或延迟打开）6.进样量；内标物与待测物的峰面积比7.分配系数；浓度（或质量）8.单位质量（或浓度）组分产生的响应信号；信噪比S/N=39.固定相活性点过多（或过载）；进样量过大10.低于；样品沸程宽度三、简答题1.“相似相溶”原则指固定相应与待测物的极性、官能团或沸点相似，以增强相互作用，提高分离选择性。例如：分离非极性烃类（如甲烷、乙烷），选择非极性固定相（如OV-1），通过色散力保留；分离极性醇类（如甲醇、乙醇），选择极性固定相（如聚乙二醇PEG-20M），通过氢键或偶极作用保留；分离含卤素化合物（如氯仿、四氯化碳），可选择中等极性固定相（如OV-17），兼顾色散与诱导力。2.（1）FID：利用氢火焰使有机物电离，产生微电流信号。适用于含C-H键的有机物（如烃类、醇类），对无机气体无响应。注意需氢气-空气比例（约1:10），避免灭火；需定期清洗离子室。（2）ECD：利用β射线使载气电离，组分捕获电子导致电流下降。适用于电负性强的物质（如卤素、硝基化合物）。注意载气需高纯度（避免O2干扰），柱流失会污染检测器，需控制柱温。3.柱温升高：保留时间缩短，峰变窄，但分离度可能下降（因分配系数差异减小）；柱温降低：保留时间延长，分离度提高，但分析时间增加，峰展宽（传质阻力增大）。程序升温优势：对宽沸程样品，初始低温分离低沸点组分，逐步升温分离高沸点组分，兼顾分离效率与分析速度，避免低沸点峰重叠、高沸点峰拖尾。4.内标法：优点是消除进样量、仪器波动误差，准确度高；缺点是需寻找合适内标物，操作复杂。适用于样品前处理步骤多、进样量不易控制的场景（如生物样品）。外标法：优点是操作简单，无需内标物；缺点是依赖进样量重复性，误差较大。适用于样品组成简单、进样量易控制的场景（如气体样品、自动进样）。5.可能原因：（1）进样系统污染（隔垫流失、衬管残留）；（2）色谱柱污染（固定相流失、样品残留）；（3）载气/燃气不纯（含杂质）；（4）检测器污染（FID喷嘴积碳、ECD被污染）。排查方法：①更换进样隔垫、清洗衬管；②老化色谱柱（高于使用温度20℃，但不超过最高耐受温度）；③更换载气过滤器，检查气体纯度；④清洗检测器（FID用丙酮超声，ECD需专业维护）；⑤进空白溶剂（如甲醇），观察是否仍有鬼峰，定位污染来源。四、综合分析题1.（1）前处理方法：①液-液萃取（用二氯甲烷萃取，分层后取有机相）；②固相微萃取（PDMS涂层纤维吸附，热脱附进样）；③吹扫捕集（氮气吹扫水样，吸附剂富集BTEX，热脱附）。（2）柱温程序：初始温度40℃（低于苯沸点80℃），保持2min；以10℃/min升至150℃（高于二甲苯沸点144℃），保持5min（确保高沸点杂质流出）。（3）选择FID原因：BTEX为含C-H键的有机物，FID对其响应灵敏，线性范围宽。提高分离度措施：①降低初始柱温；②减小升温速率；③更换更极性固定相（如HP-INNOWax）；④使用内径更小的色谱柱（如0.25mm）；⑤降低载气流速（如1.0mL/min）。2.（1）理论塔板数n=5.54×(tR/W1/2)²=5.54×(8.5/0.3)²≈5.54×802.78≈4457；调整保留时间tR’=tR-tM=8.5-1.2=7.3min；容量因子k=tR’/tM=7.3/1.2≈6.08。（2）与前一组分分离度R1=2×(8.5