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文档简介
化学工程与工艺化工研究所研发助理实习报告一、摘要
2023年7月1日至2023年8月31日,我在化学工程与工艺化工研究所担任研发助理,参与新型催化剂性能优化项目。通过8周实习,我协助完成3组实验,记录并分析127个数据点,成功将催化剂转化率从62%提升至78%,具体通过调整反应温度5℃梯度测试,结合反应时间2小时动态监测,最终确定最佳工艺参数。期间运用AspenPlus模拟工艺流程,建立2套模拟模型,误差控制在3%以内,并将实验数据导入MATLAB进行回归分析,得出动力学方程拟合度达0.94。掌握实验数据标准化处理方法,以及多因素方差分析在工艺参数筛选中的应用,形成可复用的催化剂性能优化方法论。
二、实习内容及过程
1实习目的
去【化学工程与工艺化工研究所】实习,主要是想看看实际研发是怎么走的,把书上的平衡、传质这些知识怎么用到真家伙上。8周时间,想多接触点实际操作,对工艺路线设计、数据分析这些有更直观认识。
2实习单位简介
我们去的这个研究所,挺专注新型催化剂开发的,好多前沿的绿色工艺都是他们搞出来的。团队不大,但设备挺全,从实验室反应器到中试线都有,氛围挺活跃,大家讨论技术问题特认真。
3实习内容与过程
第12周,跟着师兄熟悉实验室安全规范,学了气相色谱、核磁这些分析仪器操作,还参与整理了上个月一组关于二氧化钛光催化效率的实验数据,有200多个样本点,主要看光照强度和温度怎么影响脱硫率。手把手教我用Origin画趋势图,发现低温下量子产率反而更高,这跟文献说的有点反,后面实验就重点调整了反应条件。
第34周,开始独立负责一个小项目,优化钒基催化剂在乙醇脱水制乙烯中的选择性和活性。每天早上先开1小时反应器,设置不同空速和氢氧比,比如空速从5000h⁻¹调到8000h⁻¹,每次升温1℃梯度,从150℃到200℃。下午处理数据,把气相色谱测的乙烯、未反应乙醇、副产物乙醛浓度导入MATLAB,用非线性回归拟合动力学方程,发现某组数据残差一直有点大,后来发现是尾气取样时冷凝管没拧紧,水汽进去了,重新采样后拟合度直接从0.82飙到0.95。
第56周,遇到点麻烦,模拟一个流化床反应器时AspenPlus总报能量不平衡,试了3天都没解决,设备部张工指点我检查了物料衡算和能量衡算的边界条件,原来是我忘了设置壁面热损失系数,改了之后收敛速度明显快了。还帮忙整理了中试数据,发现实际放大后反应器内温度分布比模型预测均匀,可能是混合效应更显著。
第78周,参与撰写专利初稿,主要是把实验数据整理成技术特征,比如“通过控制反应器内径与高度比从1:1调整到1.5:1,可以使催化剂利用率从65%提高到72%”,还学会了用Excel制作数据看板,把关键指标用动态图表展示出来。师兄说现在写专利特注重量化指标,不能说“效果变好了”,得写“转化率提升了X个百分点”。
4实习成果与收获
8周里,我独立完成3组催化剂活性测试,累计处理127个实验数据点,其中乙醇脱水项目最终把乙烯选择性从61%提到78%,文献里提到的一般也就60%左右。最大的收获是学会了怎么把实验数据转化成可专利的技术方案,比如用方差分析筛选出最优工艺参数组合,温度区间缩小了12℃,能耗降低15%。还体会到化工研发挺磨人的,有时候一个微小的操作失误就可能导致实验失败,比如某次忘了通氮气保护,样品就降解了。这段经历让我更确定想往精细化工方向发展,以后设计工艺路线会考虑更多实际操作细节。
5问题与建议
有几点觉得可以改进。比如实验室管理上,有时候仪器预约系统不太灵敏,导致几个人争着用反应釜,排队等设备的时间占了一半工作日。建议搞个更智能的调度软件,或者增加小型便携式反应评价装置。培训方面,刚去的时候安全培训挺笼统,实际操作中还是觉得有些风险点没强调到,比如催化剂研磨时粉尘防护,当时差点没戴对口罩。最好能搞个实操手册,分实验步骤写注意事项。岗位匹配度上,我是学工艺的,但实习中很多表征分析工作还是需要材料专业同学配合,如果研究所能搞点交叉培训就更好了。
三、总结与体会
1实习价值闭环
这8周,从7月1日懵懵懂懂进研究所,到8月31日离开时能独立跑个实验小线,感觉像经历了个浓缩版的专业成长。刚去时连反应釜的温度探头怎么插都紧张,后来在乙醇脱水项目里,我负责的3组数据直接把乙烯选择性从文献记载的61%推到了78%,误差控制在3%内,这个78%背后是每天盯反应器升温曲线、反复调试进料泵流速这些琐碎细节堆出来的。把书本里的动力学方程套到实际工况,发现理论计算和真实情况总差那么点意思,比如某次模拟流化床时AspenPlus报能量不平衡,折腾了两天才发现是忽略了壁面热损失系数,这个教训让我明白理论模型怎么落地还得靠经验。127个数据点的整理分析,让我对“量变引起质变”有了具象理解,以前觉得转化率高一点点没啥,现在看每个百分点都凝聚着实验条件微调的辛苦。
师兄教我写专利初稿时说“技术方案得有可重复性”,我就琢磨着怎么把实验数据标准化,比如把每次取样时间精确到分钟,记录搅拌转速的RPM波动,这些细节现在写进实验报告都觉得特重要。从最初只会看师兄画好的趋势图,到后来自己用MATLAB做多元回归分析,得出动力学方程拟合度0.94的成果,这种从“看热闹”到“参与搞”的转变挺有意思的。最值的是,当我把整理好的数据看板给导师看时,他直接说“这格式可以拿去开组会”,瞬间觉得之前那些熬夜整理的功夫都值了。
2职业规划联结
这次经历让我更清楚自己想干嘛了。以前觉得化工就是画图纸搞设计,现在明白研发岗更需要动手能力和抗压能力。比如乙醇脱水项目里,连续一周每天早上7点就得爬起来开反应器,温度从150℃调到200℃,还得记录每个时间点副产物乙醛的生成量,这种节奏挺磨人的,但做完之后成就感也爆棚。我意识到自己性格里那种“犟”劲特别适合做研发实验条件调不好不罢休,数据不对劲必须追查到根儿上。现在打算下学期重点补化工过程安全这块,准备考个注册安全工程师的基础班,师兄说这个证在研究所挺实用。还有那个AspenPlus模拟的问题,我回去要专门学学非等温反应模块,争取把之前遇到能量不平衡的bug彻底搞明白,以后设计工艺路线能更得心应手。
3行业趋势展望
在研究所待着,能明显感觉到现在化工行业特别强调“绿色”和“高效”。我参与的钒基催化剂项目就是瞄准乙醇脱水的绿色工艺路线,整个实验室都在研究怎么降低能耗、减少碳排放。有个细节特别触动我实验室的废水处理系统比反应区设备还复杂,师傅说现在环保要求严,这点特别关键。这让我觉得,以后做化工工艺,光会平衡、传质这些还不够,还得懂点环保法规、会搞能量集成。现在很多研究所都在搞微反应器、连续流技术,这些新玩意儿对操作人员要求更高,需要更精密的控制能力。我打算下阶段多关注这些方向,特别是微尺度下的传递现象,感觉这块儿很有前景。师兄说以后博士毕业想进这些研究所,没两把刷子真不行,得会点表征技术、懂点机器学习,不然光会开反应釜肯定没饭吃。这让我意识到,大学这几年光啃理论不够,还得主动去学点交叉学科的东西,比如多学学编程,对数据处理绝对有好处。
四、致谢
8周的实习时光说长不长,说短不短,特别感谢研究所给我这个机会,让我能在一个真实的研发环境里摸爬滚打。师兄带我的时候特别耐心,那些关于反应器操作、数据分析的细节,都是他一点一点教我的,比如怎么判断催化剂是不是失活了,怎么用MATLAB画拟合度最高的动力学曲线,这些书本上没有但
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