2026年北京高考化学二轮复习专题17 化学实验基础（复习讲义）（解析版）

专题17化学实验基础TOC\o"1-4"\h\u目录01析·考情精解 202构·知能架构 303破·题型攻坚 4题型一化学实验的常用仪器和基本操作 4真题动向聚焦核心（容量瓶/分液漏斗/冷凝管等）+新情景联用，基本操作侧重规范细节（检漏/沉淀洗涤/误差分析）与工业/探究类实验融合，真题动向偏“基础考细节、综合考应用”。必备知识知识1仪器知识2化学实验基本操作与安全关键能力能力1实验原理易错点总结能力2实验装置易错点总结能力3实验操作易错点总结能力4实验条件易错点总结命题预测考向1常用仪器及使用方法考向2化学实验基本操作考向3实验安全考向4常用气体的制备考向5常用有机物的制备考向6常用无机物的制备题型二物质的分离与提纯 34真题动向立足过滤/蒸馏/萃取等基础方法，紧扣工业/实验新情景，侧重操作选择、装置正误判断、除杂顺序与纯度分析，常结合离子检验、误差分析综合命题。必备知识知识1常见阳离子的检验方法知识2常见阴离子的检验方法知识3常见气体的检验关键能力能力常见混合物分离提纯命题预测考向1物理分离、提纯的常见物理方法考向2化学分离、提纯的常见物理方法考向3物质的检验命题轨迹透视1、基础锚定：仪器识别、操作规范（如气密性检查、溶液配制、滴定）、分离提纯（蒸馏、萃取、过滤），选择题高频（约10-12分），难度易-中，强调规范与细节。2、情境融合：紧扣环保（碳中和）、医药（药物合成）、材料（新型电池）、能源（氢能）等，体现“起点高、落点低”，强化核心素养。3、能力进阶：从操作描述转向全程思维，考查信息提取、图表分析、规范表达，跨模块（无机-有机、实验-计算）综合增多。4、分值稳定：实验基础总分约25-30分，选择+非选择均有分布，区分度集中在探究题的方案设计与误差分析。考点频次总结考点2025年2024年2023年2022年2021年化学实验的常用仪器和基本操作北京卷T7，3分————北京卷T5，3分北京卷T5，3分物质的分离与提纯北京卷T8，3分北京卷T6，3分北京卷T8，3分————2026命题预测1、试卷结构：实验基础在选择（如6、8、9题）难度稳中有升。2、基础操作：仪器使用、溶液配制、滴定、气密性检查，选择题为主，强调“真做实验”的细节判断。3、分离提纯：结合新能源、环保情境，考查蒸馏、萃取、沉淀洗涤，聚焦装置选择与原理应用。4、创新情境：联系碳中和、新型电池、药物合成、环境治理，信息呈现多元（文字/图表/装置图），突出“证据推理与模型认知”。5、跨模块综合：无机-有机结合（如有机物制备与分离）、实验-原理融合（如平衡常数测定），考查综合应用能力。

题型一化学实验的常用仪器和基本操作1．（2021北京，5，3分）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是气体试剂制备装置收集方法AO2KMnO4adBH2Zn+稀H2SO4beCNOCu+稀HNO3bcDCO2CaCO3+稀H2SO4bcA．A B．B C．C D．D【答案】B【详解】A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；故合理选项是B。命题解读新情境：多物质制备的整合考查打破单一气体制备的传统考法，将CO₂、O₂、H₂、NO等多种气体的制备（发生装置、收集方法）整合在同一表格中，要求考生同时对不同气体的制备原理、装置适配性、收集方法的限制条件进行判断，情景更综合，贴近实验实际中的“多任务并行”需求。新考法：装置与方法的“反向适配”不再是“给定气体选装置”，而是“给定装置/方法，判断对应气体是否合理”，增加了思维的逆向性。例如：1、选项A中，用“b装置（固液不加热型）”制备O₂（KMnO₄需加热），需考生反向判断“装置与反应物状态、反应条件是否匹配”；2、选项C中，NO的收集方法（c为向上排空气法），需结合NO的性质（与O₂反应）判断“收集方法的可行性”，考法更侧重“装置/方法的适用边界”。新角度：隐含性质的隐性考查不仅考查气体的制备原理，还隐性考查气体的化学性质对实验操作的限制：1、选项C中，NO不能用排空气法收集的原因是“与O₂反应生成NO₂”，需考生关联气体的化学性质与收集方法的逻辑关系；2、选项D中，CO₂不能用排水法收集的原因是“能溶于水且与水反应”，将“气体性质”与“收集方法的禁忌”结合考查，角度更深入。这种命题方式更侧重对“实验逻辑链（原理→装置→操作→限制条件）”的整体理解，而非单一知识点的记忆。2．（2022北京，5，3分）下列实验中，不能达到实验目的的是由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由制取无水固体ABCDA B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；故选D。命题解读新情境：结合实际生产/实验场景将实验操作与“海水提取物质”“气体除杂”“物质分离”“物质制备”等实际实验/生产情景结合，不再是孤立的操作考查，而是模拟真实实验中的任务场景（如海水资源利用、FeCl₃的制备），更贴近实验应用的实际需求。新考法：“操作目的匹配度”的精准考查不再仅考“操作是否正确”，而是考“操作能否达到题目给定的目的”，聚焦“操作与目的的逻辑关联性”。例如：选项需判断“该操作是否能实现‘海水提溴’‘除杂质’等特定目的”，而非单纯判断装置/操作的规范性，考法更侧重“操作的实际效用”。新角度：“物质性质对操作的限制”的隐性考查将物质的化学/物理性质与操作可行性结合考查，角度更深入：如选项D中，制备FeCl₃需考虑FeCl₃的性质（易水解），若操作中未隔绝水，会导致产物变质，需通过性质推导操作的合理性，体现“性质→操作→目的”的实验逻辑链。这种命题方式更强调对实验本质（操作、性质、目的的关联）的理解，而非机械记忆操作步骤。3．（2025北京卷，7，3分）下列实验的相应操作中，不正确的是A．制备并检验B．实验室制取为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯C．分液D．蒸馏先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞冷却水从冷凝管①口通入，②口流出A．A B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热，A正确；B．实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确；C．分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确；D．蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误；故选D。4．（2024新课标卷，3，3分）实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是A．反应为B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好C．用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉【答案】B【详解】A．铁和水蒸气在高温下发生反应生成和，该反应的化学方程式为，A正确；B．酒精灯放在铁粉下方加热可以产生高温，且不影响水的蒸发，若移至湿棉花下方则难以产生高温，则实验效果不好，B错误；C．用木柴点燃肥皂泡，若产生尖锐的爆鸣声，则可检验生成的气体为氢气，C正确；D．由于该实验中的反应要在高温下发生，因此要使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉，D正确；故选B。知识1仪器1、常用仪器用作容器或反应器的仪器①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙用于提纯、分离或干燥的仪器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管常用计量仪器①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平其他仪器①冷凝管②表面皿③滴瓶④胶头滴管⑤三颈烧瓶2、可加热的仪器3、常用的计量仪器4、常用的其他仪器【易错提醒】精确度：量筒（0.1mL）酸式滴定管和碱式滴定管（0.01mL）托盘天平（0.1g）装液体积：试管≤容积的三分之一；锥形瓶≤容积的二分之一；容积的三分之一≤烧瓶≤容积的三分之二量筒、容量瓶不能配置、盛装溶液，不能作反应容器，不能加热0刻度：滴定管在上部，温度计在中间（有负刻度），托盘天平在最左边，量筒无0刻度5、教材实验装置注意事项不能在容量瓶中溶解溶质玻璃棒要靠在刻度线以下用玻璃棒引流漏斗末端紧靠烧杯内壁玻璃棒紧靠三层滤纸分液漏斗末端紧靠烧杯内壁上层液体从上口倒出，下层液体从下口流出温度计水银球位于支管口水流方向为自下而上使用碎瓷片使用石棉网右端导管口接近液面用的是饱和Na2CO3溶液滴加顺序：乙醇、浓H2SO4、乙酸气体流长进短出A装置：制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2B装置：MnO2与浓盐酸反应制备Cl2试管口要略向下倾斜棉花作用:防止氨气对流比较酸性强弱：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚注意：若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气6、四种分离装置图过滤：分离固体和液体分液：分离互不相溶的液体蒸馏：分离沸点相差较大互溶液体蒸发：分离易溶性固体和溶剂知识2化学实验基本操作与安全1、药品的取用取用固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量仪器药匙（或纸槽）镊子托盘天平胶头滴管量筒或烧杯量筒2、加药操作（1）向容器内加固体药品（2）向容器内加液体药品3、常见残留物的洗涤待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸（或稀盐酸并加热）碘升华实验的烧杯碘酒精（或碘化钾溶液）长期存放FeCl3溶液试剂瓶Fe(OH)3稀盐酸（或稀硝酸）银镜实验试管银稀硝酸油脂实验试管油污热的纯碱溶液（或氢氧化钠溶液、洗洁精）4、试纸使用5、气密性检查检查装置气密性必须在放入药品之前进行微热法液差法滴液法6、实验事故处理意外事故处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上大量水冲洗，后用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗浓NaOH溶液洒到皮肤上大量水冲洗，后涂上1%的硼酸酒精等有机物着火用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火液溴洒到皮肤上用酒精冲洗误食重金属盐立即口服蛋清或牛奶并及时送医院水银洒到桌面硫粉覆盖7、实验安全装置（1）防倒吸装置（2）防堵塞装置（3）防污染装置(尾气处理装置)能力1实验原理易错点总结1.制取CO2用CaCO3与稀盐酸而不是稀硫酸，因产生微溶物CaSO4覆盖阻止反应进一步发生。2.不可用澄清石灰水Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液来鉴别Na2CO3、NaHCO3，因都产生白色沉淀。3.Cl2和饱和NaCl溶液不能完成喷泉实验，形成喷泉的条件是：该气体要极易溶解该溶液或能与其发生反应，如Cl2、CO2、SO2和NaOH溶液可完成喷泉实验4.收集乙酸乙酯不可用NaOH溶液,乙酸乙酯在NaOH溶液会发生水解反应，可用饱和的Na2CO3溶液收集。5.甲醛、CuSO4等重金属盐等使蛋白质沉淀是变性，而饱和(NH4)SO4、NaCl等无机盐溶液使之沉淀是盐析。6.AlCl3、FeCl3、CuCl2、MnCl2等可水解产生挥发性酸的盐不可以用直接加热蒸干其溶液制固体,应在HCl的氛围中脱水干燥，抑制水解。8.不可用溴水除去苯中的苯酚，因生成的三溴苯酚依然与苯互溶，应加NaOH溶液然后分液。9.注意工业制法与实验室制法的不同：如Cl2工业制法是电解饱和NaCl溶液，实验室制法是MnO2与浓盐酸；NH3工业制法是N2和H2高温高压催化剂（合成氨），实验室制法是NH4Cl与Ca(OH)2加热；制取漂白粉是Cl2与石灰乳而不是澄清石灰水（含量低，工业生产要考虑产率与成本）。能力2实验装置易错点总结1、温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。2、坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体加热要略向上倾斜。3、洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通入吸收液下层的隔离液中。4、收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向下收集法，长进短出，排出空气。5、长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。6、电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。能力3实验操作易错点总结1、过滤或移液时应用玻璃棒引流，蒸发时要搅拌；焰色反应不可用玻璃棒蘸取待测物灼烧，因为玻璃中含有金属钠元素，应用铂丝或无锈铁丝。2、检验Fe2+应先加KSCN无现象，后加氯水，溶液显血红色，先后操作的顺序不可颠倒。3、PH试纸测定PH值不可用水润湿，若湿润的PH试纸测酸则PH值偏大，测碱则偏小。4、不可自容量瓶、量筒中直接溶解配制一定物质的浓度的溶液；分液漏斗不能分离互溶的液体，容量瓶、分液漏斗在使用前要检漏。5、滴定实验时滴点管一定要用标准液或待测液润洗，而锥形瓶不可以；NaOH等易潮解、变质的药品不可放置于称量纸上称量，而应放置于烧杯中快速称量，左物右码不可颠倒。6、未对挥发性的杂质除杂就检验物质：如浓盐酸、CH3COOH、CH3CH2OH、SO2等对其它反应的产物检验产生干扰。能力4实验条件易错点总结淀粉、纤维素等水解产物或醛基的检验应调溶液呈碱性，然后加新制的Cu(OH)2悬浊液或银氨溶液加Fe(NO3)2溶液不可用稀硫酸来检验其是否原先已经氧化变质，因NO3-(H+)、ClO-、MnO4-、Cl2、H2O2等具有氧化性能氧化Fe2+、I-、SO32-、SO2等，在NO3-(H+)、酸性KMnO4、ClO-(HClO)、H2O2、Na2O2等强氧化剂的环境中会被氧化Fe3+、I2、SO42-。卤代烃中卤素原子的检验，水解或消去后应调溶液呈酸性，再加AgNO3溶液。Cu与浓硫酸，MnO2与浓盐酸要加热才能反应，MnO2与稀盐酸不反应,浓盐酸与高锰酸钾制Cl2则无需加热。考向1常用仪器及使用方法1．（2025·北京·三模）下列实验的对应操作中，合理的是A．制备晶体B．排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡C．分离乙醇和水D．由制取无水固体A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体时，向配合物溶液中加入乙醇（极性较小）可降低其溶解度，促使晶体析出，操作合理，A正确；B．KMnO4溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，应使用酸式滴定管，而图中为碱式滴定管的排气泡操作（挤压玻璃珠），B错误；C．乙醇和水互溶，需用蒸馏法分离，但蒸馏时需温度计控制馏分温度（水银球位于蒸馏烧瓶支管口），图中温度计位置错误，C错误；D．FeCl3·6H2O加热时，Fe3+水解生成Fe(OH)3和HCl，HCl挥发导致水解完全，最终得到Fe2O3，应在HCl气流中加热抑制水解，图中直接加热错误，D错误；故选A。2．（2025·北京海淀·三模）用下列仪器或装置进行相应实验，可以达到实验目的的是A．粗盐提纯实验中检验是否沉淀完全B．萃取碘水中的碘C．配制溶液D．除去中的少量A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．在粗盐提纯实验中，检验是否沉淀完全时，取上层清液于小试管中，向其中滴加溶液，若没有白色沉淀生成，说明沉淀完全；若有白色沉淀生成，说明没有沉淀完全，图中操作是沿烧杯壁向上层清液继续滴加溶液，若有沉淀生成可观察到，能达到检验目的，A正确；B．乙醇与水互溶，不能作萃取剂来萃取碘水中的碘，应该用苯或四氯化碳等与水不互溶且碘在其中溶解度较大的有机溶剂，B错误；C．配制溶液时，不能直接在容量瓶中溶解固体，因为固体溶解时会放热，可能会影响容量瓶的精度，应在烧杯中溶解并冷却后再转移到容量瓶中，C错误；D．除去中的少量，应用饱和溶液，与反应生成，而在饱和溶液中溶解度较小，图中用饱和溶液不能除去，D错误；故答案选A。3．（2025·北京东城·一模）关于下列仪器的说法正确的是A．使用②和③之前须查验是否漏液B．用⑤可保存浓硝酸或溶液C．用二氧化锰和浓盐酸反应制备：选④⑦D．用标准溶液滴定未知浓度的盐酸：选①②【答案】A【详解】A．滴定管和分液漏斗使用前都要检查是否漏液，A正确；B．氢氧化钠溶液不能用玻璃塞，碱液会腐蚀玻璃造成粘连，B错误；C．二氧化锰和浓盐酸制备氯气需要加热，要用到酒精灯，C错误；D．酸碱滴定时，酸式滴定管和碱式滴定管都需要用，并且反应容器通常是锥形瓶，D错误；故选A。4．碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，遇水迅速水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是A．装置的连接顺序应为B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢C．装置丁中发生反应的化学方程式为D．冰水混合物的作用是降温，防止挥发【答案】A【详解】A．洗气瓶按气流方向应该是b口进气，a口出气，A错误；B．制备光气时有HCl气体产生，因此装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢，B正确；C．装置丁中发生反应的化学方程式为，C正确；D．冰水混合物的作用是降温，防止挥发，D正确；故选A。5．下列实验装置(部分夹持装置略)设计或操作能够达到实验目的的是A．向容量瓶内转移溶液B．测定醋酸的浓度C．制备乙二酸D．高温熔融烧碱A．A B．B C．C D．D【答案】B【详解】A．一定物质的量浓度溶液的配制实验中，向容量瓶中转移溶液时需用玻璃棒引流，且玻璃棒下端需靠在容量瓶刻度线以下，A错误；B．聚四氟乙烯活塞滴定管可用于盛装碱溶液，用NaOH滴定醋酸时常用酚酞做指示剂，该方法可测出醋酸浓度，B正确；C．乙二酸具有较强还原性，具有强氧化性，乙二酸能被酸性高锰酸钾酸氧化为二氧化碳，则足量酸性可将乙二醇氧化生成和水，该方法不能制备乙二酸，C错误；D．烧碱即NaOH，高温条件下能跟石英坩埚中的反应，故不能用石英坩埚进行烧碱熔融操作，D错误；故答案选B。考向2化学实验基本操作6．（2025·北京通州·三模）下列装置不能达到实验目的的是A．分离和B．除去中少量的C．实验室制D．制备明矾晶体A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．和沸点不同且互溶，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，不能实现实验目的，A符合题意；B．硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，而C2H2不反应，能实现实验目的，B不符合题意；C．CaO与水反应生成Ca(OH)2使c(OH-)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3H2O分解，化学方程式：NH3H2O＋CaO=NH3↑＋Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，能实现实验目的，C不符合题意；D．制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，能实现实验目的，D不符合题意；故选A。7．（2024·北京朝阳·一模）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是气体试剂制备装置收集方法A．CH2=CH2C2H5OH+浓硫酸cfB．NH3NH4ClaeC．CO2石灰石+稀硫酸bdD．NO2Cu+浓硝酸bfA．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．乙醇在170°C时发生消去反应生成乙烯，可选c装置，乙烯不溶于水，可选f装置收集，A正确；B．加热氯化铵分解生成氨气和氯化氢，在试管口氨气与氯化氢化合生成氯化铵，不能制备氨气，B错误；C．实验室制CO2用的试剂为石灰石和稀盐酸，不能用稀硫酸，C错误；D．二氧化氮与水反应，不能选f收集二氧化氮，D错误；故选A。8．（2023·北京东城·一模）下列实验中，所选装置(可添加试剂，可重复使用)不合理的是A．盛放NaOH溶液，选用③B．用NH4Cl和Ca(OH)2固体制备氨，选用②C．配制100mL1.00mol•L-1NaCl溶液，选用⑤D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和苯酚的酸性强弱，选用①④【答案】A【详解】A．氢氧化钠溶液能与玻璃中的二氧化硅反应，所以不能用玻璃塞试剂瓶盛放氢氧化钠溶液，故A错误；B．氯化铵固体和氢氧化钙固体共热制备氨气的反应为固固加热的反应，应选用②制备氨气，故B正确；C．配制100mL1.00mol•L-1氯化钠溶液时，应选用⑤转移溶液，故C正确；D．用大理石和盐酸制取二氧化碳并比较碳酸和苯酚的酸性强弱，应选用①制备二氧化碳、盛有饱和碳酸氢钠溶液的④除去氯化氢，再用④盛有苯酚钠的溶液验证碳酸和苯酚的酸性强弱，故D正确；故选A。9．（2023·北京丰台·一模）实验室中，下列气体制备的试剂和装置正确的是选项ABCD⽓体试剂电石、饱和食盐水、浓、NaOH稀盐酸、装置c、fc、eb、ea、dA．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．电石遇水会发生剧烈反应，生成氢氧化钙和乙炔气体，该反应不用加热，发生装置选c，收集装置选f，A正确；B．、浓反应制取二氧化硫，由于二氧化硫密度比空气大且会污染空气不能选用向下排空气法，B错误；C．实验室常利用与Ca(OH)2共热反应制取氨气，试剂选择不合适，C错误；D．实验室制取氯气应该选择浓盐酸与二氧化锰共热反应，而不是稀盐酸，D错误；故选A。10．下列实验装置设计和所用药品正确且能达到实验目的的是选项ABCD实验目的配制一定物质的量浓度的稀硫酸除去乙烷中的少量杂质乙烯定量测定的分解速率分离乙醇和苯甲酸乙酯装置或仪器A．A B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．容量瓶不能用于溶液的稀释，选项A错误；B．除去乙烯时，乙烯被高锰酸钾氧化生成二氧化碳，引入了新的杂质，选项B错误；C．装置内的漏斗不能使用长颈漏斗，反应生成的氧气会从长颈漏斗中溢出，不能实现实验目的，选项C错误；D．乙醇和苯甲酸乙酯互溶且沸点相差较大，可以采用蒸馏法分离，选项D正确。答案选D。考向3实验安全11．下列有关实验说法中，正确的是A．氯酸钾、高锰酸钾结块时，可放在研钵中先敲击成小块，再研碎B．用滴定法进行定量测定时，基准物应该具有性质稳定、相对分子质量较小等特点C．烫伤时，应用冷水冲洗，若皮肤未破，可涂饱和碳酸氢钠溶液于伤处D．不慎溴腐蚀致伤时，先用酒精或甘油洗涤，再用水冲洗【答案】D【详解】A．高锰酸钾为强氧化剂，不能敲击，否则容易发生爆炸，A错误；B．基准物质必须具备纯度高、性质稳定、组成恒定、摩尔质量尽可能大等条件，B错误；C．烫伤时，立刻用冷水冲洗再处理，若皮肤未破，涂饱和碳酸氢钠于伤处，若皮肤已破，涂1%的高锰酸钾溶液，C错误；D．溴易溶于酒精或甘油，先用酒精或甘油洗涤，再用水冲洗，避免对皮肤的伤害，D正确；故选D。12．下列安全标识不适合在加油站张贴的是A．禁止吸烟B．熄火加油C．当心电离辐射D．当心火灾【答案】C【详解】汽油、柴油等都是易燃物，加油站中要绝对防火，加油站不存在电离辐射，故C不合适；答案选C。13．某同学在家中用天然气灶炒菜，不慎使油在锅中燃烧起来，但火势未溢出锅外。该同学果断地关闭了天然气灶，但家中没有灭火器等消防器材。此时，以下方法可以扑灭锅中火的是A．迅速用锅盖把锅盖严实，等锅的温度降下来再揭盖B．向锅中倒入少量凉水C．向锅中倒入面粉D．打开厨房的窗户，加大通风【答案】A【详解】A．迅速用锅盖把锅盖严实，使油与空气隔绝，没有了氧气，油就不能持续燃烧，从而达到灭火效果，等锅温度降下来以确保油不会再燃烧再揭盖，A正确；B．向锅中倒入少量凉水，由于水的密度比油大，会沉到油层下，无法使油与空气隔绝，且水的沸点比油低会导致暴沸，油滴飞溅出来与空气充分接触使燃烧更猛烈，B错误；C．面粉是可燃物，向锅中倒入面粉时，当面粉扬起的粉尘和明火相遇时，由于接触面积极大，会加速燃烧，甚至可能引发爆炸，C错误；D．打开厨房的窗户，加大通风，相当于增加燃烧空间中氧气的浓度，使油燃烧更剧烈，D错误；故选A。14．实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火【答案】A【详解】A．眼睛溅进酸液，直接用大量水冲洗，故A错误；B．立即用大量水冲洗，尽可能减少碱对皮肤的伤害，再用2%的硼酸中和残余的碱，故B正确；C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；D．活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火，故D正确；答案为A。15．实验室安全至关重要。下列实验室事故处理方法错误的是A．活泼金属燃烧起火，用灭火毯或沙子灭火B．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火C．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗D．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗【答案】D【详解】A．活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火，故A正确；B．电器起火，先切断电源防止触电，再用二氧化碳灭火器灭火，故B正确；C．皮肤溅上碱液，立即用大量水冲洗，再用2%的硼酸中和残余的碱，故C正确；D．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液冲洗，不能用碳酸钠溶液，故D错误；故选D。考向4常用气体的制备16．（2025·北京房山·一模）完成下述实验，装置和试剂均正确的是实验室制Cl2实验室制取NH3实验室收集O2干燥NH3ABCDA．A B．B C．C D．D【答案】C【详解】A．二氧化锰和浓盐酸反应制Cl2，需要加热，故不选A；B．实验室中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取NH3，故不选B；C．氧气不易溶于水，用排水法收集氧气，故选C；D．氨气和浓硫酸反应生成硫酸铵，不能用浓硫酸干燥氨气，故不选D；选C。17．（2023·北京西城·二模）实验室制备下列气体所选用的发生装置、制备试剂和除杂试剂均正确的是选项气体发生装置制备试剂除杂试剂Ac+浓盐酸NaOH溶液+浓硫酸Ba固体+固体碱石灰Cb大理石+稀硫酸浓硫酸Dc无水乙醇+浓硫酸NaOH溶液A．A B．B C．C D．D【答案】B【详解】A．NaOH会与氯气反应，A错误；B．使用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备NH3采用装置a，可采用碱石灰干燥NH3，B正确；C．大理石与稀硫酸反应生成的CaSO4微溶，覆盖在CaCO3表面会阻碍反应进行，故应采用稀盐酸，C错误；D．无水乙醇与浓硫酸发生消去反应制备乙烯，需要控制反应温度为170℃，要使用温度计，D错误；故选B。18．（2023·北京西城·模拟预测）能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是

气体制备试剂烧杯中试剂ANO2铜与浓硝酸NaOH溶液BCO2大理石和硫酸石灰水CC2H2电石与水水DCl2MnO2与浓盐酸饱和NaCl溶液A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、NO2、水，NO2采用排空法收集后，多余的尾气可以采用NaOH溶液吸收，故A正确；B．实验室制取二氧化碳不选用大理石和硫酸，因为会生成硫酸钙覆盖在碳酸钙表面阻止反应，应该选用稀盐酸和碳酸钙反应，故B错误；C．电石与水反应生成氢氧化钙和乙炔，乙炔与水不反应，尾气乙炔应该用酸性高锰酸钾溶液吸收处理，故C错误；D．氯气与饱和NaCl溶液不反应，不能用饱和氯化钠吸收尾气，应该选用氢氧化钠溶液进行吸收，故D错误；故选：A。19．（2023·北京顺义·三模）实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是(干燥、收集装置略)

气体制备试剂除杂试剂所选装置ANH3NH4Cl——b、cBCl2MnO2+浓HCl饱和NaCl溶液a、cCC2H4C2H5OH+浓H2SO4NaOH溶液b、cDC2H2电石+饱和NaCl溶液CuSO4溶液a、cA．A B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A错误；B．二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c，故B错误；C．乙醇与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170℃，因此装置中需用温度计控制反应温度，故C错误；D．电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D正确；故选：D。20．（2023·北京昌平·二模）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是

气体试剂制备装置收集方法A浓①⑥B②⑤C②④D浓③⑥A．A B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．二氧化氮与水反应，不能选⑥收集二氧化氮，A项错误；B．过氧化氢和二氧化锰反应制取氧气，不需要加热，不能选②制备氧气，B项错误；C．加热氯化铵分解生成氨气和氯化氢，在试管口氨气与氯化氢化合生成氯化铵，不能制备氨气，C项错误；D．乙醇在170℃时发生消去反应生成乙烯，可选③装置，乙烯不溶于水，可选⑥装置收集，D项正确；答案选D。考向5常用有机物的制备21．下列物质的实验室制取、检验及分离方法不合理的是（夹持装置已略去，气密性已检验）。A．制取并检验氨气B．制取并检验SO2气体C．制取并提纯乙酸乙酯D．制取并检验乙炔【答案】D【详解】A．实验室制备氨气，可以通过加热Ca(OH)2和NH4Cl的固体混合物实现；对固体进行加热时，一般试管管口向下倾斜；收集氨气时，采用向下排空气法，并且在收集试管的管口处需加一团棉花；验满时，用湿润的红石蕊试纸验满，A项正确；B．用浓硫酸和Cu反应制取SO2时需要加热；检验SO2可用品红溶液；由于SO2是有毒气体，所以要对尾气进行吸收处理；吸收装置中的球形干燥管又可以起到防倒吸的作用，B项正确；C．乙酸乙酯制备时需要加热，并且注意防止暴沸；用盛有饱和碳酸钠的溶液收集产品时，需要注意导管不能伸入液面；乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液互不相溶，可以采用分液的方式分离，C项正确；D．利用电石和饱和食盐水制取的乙炔中会含有H2S和PH3等杂质，在检验乙炔之前，一定要把杂质除净，所以应该在盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶前方添加盛有硫酸铜溶液的洗气瓶，D项错误；答案选D。22．用氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是A．操作I需用分液漏斗完成B．无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸C．浓盐酸的作用是：+HCl→+KClD．为了得到更多的白色固体B，冷却结晶时温度越低越好【答案】D【详解】A．操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液，需要用分液漏斗完成，故A正确；B．根据分析可知，无色液体A为甲苯，白色固体B为苯甲酸，故B正确；C．根据强酸制取弱酸原理，加入浓盐酸将转化成溶解度较小的苯甲酸，发生反应为+HCl→+KCl，故C正确；D．温度太低杂质溶解度降低，可析出杂质，导致产物不纯，故D错误；故选D。23．某科研团队研究用不同金属氧化物催化肉桂醛制苯甲醛(反应如下，部分产物略去)。反应时间和其它条件相同时，测得实验数据如下表。催化剂金属元素的电负性肉桂醛转化率/%苯甲醛选择性/%0.980.7971.931.078.2760.511.574.2154.831.676.4648.571.975.3441.71已知：i．选择性ii．与同主族。下列说法不正确的是A．肉桂醛制苯甲醛的反应属于氧化反应B．用作催化剂可以获得比用更大的主反应速率C．使用作催化剂时，反应后副产物最多D．金属氧化物中金属元素的电负性越小，苯甲醛选择性越好【答案】B【详解】A．该反应中，臭氧作氧化剂，将肉桂醛氧化成苯甲醛，该变化属于氧化反应，故A正确；B．由表中数据可知ZnO作催化剂时，苯甲醛的选择性比Al2O3作催化剂时小，生成苯甲醛的反应为主反应，所以ZnO作催化剂时主反应速率小，故B错误；C．氧化铜作催化剂时苯甲醛的选择性最小，生成的副产物最多，故C正确；D．结合表中数据可知，随着金属元素电负性增大，苯甲醛的选择性逐渐减小，因此可以得出结论：金属氧化物中金属元素的电负性越小，苯甲醛选择性越好，故D正确；答案选B。24．对氯甲苯()的制备原理如下：已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生副反应。下列说法错误的是A．操作1时，可将反应器置于冰水浴中B．NaNO2溶液呈碱性，故操作2中NaNO2溶液不能过量C．上述转化中，可用KMnO4代替CuClD．对氯甲苯粗品经过精制后，得到2.53g产品，本实验的产率为40%【答案】C【详解】A．冰水浴可用于控制温度在，故A正确；B．溶液显碱性，重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，故B正确；C．能氧化苯环上的甲基，故C错误；D．由转化关系可知，5.35g对甲基苯胺完全反应理论上能够生成对氯甲苯的质量为，对氯甲苯粗品经过精制后，得到产品，故本实验的产率为，故D正确；故答案选C。25．实验室制备丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH₃，沸点为103~105℃)的流程如下图所示，下列说法正确的是A．“蒸馏”时可用水浴加热B．“操作1”名称为洗涤C．“洗涤2”中5%Na₂CO₃溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质D．“反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、甲醇【答案】C【详解】A．由题干信息可知，丙炔酸甲酯的沸点超过100℃，故“蒸馏”时不可用水浴加热，A错误；B．由分析可知，“操作1”名称为干燥，B错误；C．由分析可知，“洗涤2”中5%Na₂CO₃溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质，C正确；D．由分析可知，“反应”前加入试剂的顺序为丙炔酸、甲醇，最后加入浓硫酸，D错误；故答案为：C。考向6常用无机物的制备26．（2026·北京·一模）从海带中提取碘的实验方案如下，下列说法不正确的是A．试剂①是双氧水和稀硫酸，n(H2O2)参与：n(I2)生成=1：1B．试剂②可以是CCl4，也可以是苯C．海带灰中可溶性的硫酸盐、碳酸盐可在步骤3中除去D．向步骤3所得有机层中加浓NaOH溶液，经分液、酸化、过滤、升华，可获得高纯碘【答案】A【详解】A．试剂①是双氧水和稀硫酸，把I-氧化为I2，发生反应的离子方程式为H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O，由于双氧水易分解，通常需过量使用以确保I-完全反应，所以，A错误；B．加试剂②萃取碘水中的碘，碘易溶于有机溶剂，试剂②可以是CCl4，也可以是苯，B正确；C．硫酸盐、碳酸盐难溶于有机溶剂，海带灰中可溶性的硫酸盐、碳酸盐可在步骤3中除去，C正确；D．向步骤3所得有机层中加浓NaOH溶液反萃取，经分液、酸化、过滤、升华，可获得高纯碘，D正确；故选A。27．摩尔盐[]是一种重要的化工原料，用途十分广泛，可以作净水剂，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配制蓝黑墨水；在空气中比稳定，是分析化学中重要的基准物质。摩尔盐加热分解，反应为。用废铁屑（含有少量）制备摩尔盐的流程如图：下列说法正确的是A．步骤1和步骤2加热的最好方式是用酒精灯直接加热B．稀硫酸处理后的溶液中加入KSCN溶液，溶液变成红色（忽略空气的氧化）C．步骤3实验操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥D．摩尔盐分解反应中被氧化的元素有1种【答案】C【详解】A．步骤1和步骤2需要小火加热，加热的最好方式是用水浴加热，A错误；B．由上述分析可知，稀硫酸处理后的溶液中不存在Fe3+，加入KSCN溶液，溶液不变成红色，B错误；C．步骤3为由溶液得到晶体，实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，C正确；D．摩尔盐分解反应中，Fe、N化合价升高，被氧化的元素有2种，D错误；故答案选C。28．（2025·北京西城·一模）用和侯氏制碱工艺联合制，同时、循环利用的主要物质转化如下。下列说法正确的是A．①中应向溶液先通入，再通入B．②中可使用蒸发结晶的方法获得固体C．电解的溶液可以制得和D．理论上①中消耗的与③中生成的不相等【答案】D【详解】A．二氧化碳微溶于水，氨气极易溶于水，饱和食盐水中先通入的气体为氨气，通氨气后再通二氧化碳，可增大二氧化碳的溶解度，故A错误；B．NH4Cl受热易分解，不能通过蒸发结晶的方法获得NH4Cl固体，故B错误；C．电解MgCl2溶液产生氯气、氢气和氢氧化镁，故C错误；D．①中反应方程式为NH3+CO2+NaCl+H2O=NH4Cl+NaHCO3↓，，③中反应方程式为MgCO3+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+CO2↑+H2O，，故D正确；故答案为D。29．（2025·北京房山·一模）回收某光盘金属层中少量Ag的方案如下(其他金属含量过低，可忽略)。下列说法不正确的是A．①中NaClO作氧化剂B．②中加入氨水的作用是调节溶液pHC．③中若X是乙醛溶液，生成Ag的反应为CH3CHO+2[Ag(NH3)2]OHCH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2OD．操作a和操作b均为过滤【答案】B【详解】A．由分析可知，①中加入次氯酸钠溶液和氢氧化钠溶液的目的是碱性环境下将银氧化为氯化银，反应中氯元素的化合价降低被还原，次氯酸钠是反应的氧化剂，故A正确；B．由分析可知，②中加入氨水的目的是将氯化银转化为银氨溶液，故B错误；C．由分析可知，向银氨溶液中加入乙醛的目的是共热发生银镜反应得到银，反应的化学方程式为CH3CHO+2[Ag(NH3)2]OHCH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O，故C正确；D．由分析可知，操作a和操作b均为固液分离的过滤操作，故D正确；故选B。30．（2025·北京平谷·一模）氨既是一种重要的化工产品，又是一种重要的化工原料。下图为合成氨以及氨催化制硝酸的流程示意图。下列说法不正确的是A．合成塔中采用高温、高压、催化剂等条件均可加快反应速率B．吸收塔中通入A是为了提高原料的利用率C．合成氨以及氨催化制硝酸的流程中氮元素均被氧化D．尾气中含有能形成酸雨的成分【答案】C【详解】A．合成塔中发生反应，高温、高压、催化剂等条件均可加快反应速率，A项正确；B．A为氧气，吸收塔中发生，氧气的通入可以使转化为，再发生与水的反应，循环反应，从而提高转化率，B项正确；C．合成氨反应中氮元素化合价降低，被还原，氨催化氧化制一氧化氮的反应中氮元素化合价升高，被氧化，C项错误；D．尾气中含有、等，能形成硝酸酸雨，D项正确；答案选C。题型二物质的分离与提纯1.（2024北京，6，3分）下列实验的对应操作中，不合理的是眼睛注视锥形瓶中溶液A．用标准溶液滴定溶液B．稀释浓硫酸C．从提纯后的溶液获得晶体D．配制一定物质的量浓度的溶液A B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理；B．浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理；C．NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理；D．配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理；答案选D。命题解读新情境：聚焦“基础实验操作的规范场景”以实验室最常用的“橡胶塞塞试管口”“铁丝在氧气中燃烧”为情景，贴近日常实验操作的高频场景，而非复杂实验组合，更侧重对“基础操作规范”的实际应用考查。新考法：“操作风险与规范的对应性”考查不再仅判断“操作是否正确”，而是隐含“操作不规范的风险”考法：1、选项A中，若将试管抵桌面塞橡胶塞，可能导致试管破裂；2、选项B中，铁丝燃烧未铺细沙/水，会导致集气瓶炸裂。考法更侧重“操作规范的本质（规避实验风险）”，而非形式上的步骤记忆。新角度：“操作细节与实验安全的关联”考查从“安全隐患”的角度切入，将操作细节与实验安全直接挂钩，例如：塞橡胶塞的姿势、铁丝燃烧的集气瓶预处理，均是通过操作细节避免仪器损坏或安全事故，角度更突出“实验操作的安全逻辑”。这种命题方式强化了“基础操作的实用性与安全性”，而非机械的步骤背诵。2．（2023北京，8，3分）完成下述实验，装置或试剂不正确的是实验室制B．实验室收集C．验证易溶于水且溶液呈碱性D．除去中混有的少量【答案】D【详解】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；故选D。命题解读新情境：多任务实验的装置整合将“气体制备（Cl₂）、气体收集（H₂）、性质验证（NH₃溶解性）、杂质除杂（CO₂除HCl）”四类实验任务整合在同一题目中，情景覆盖实验的不同环节（制备、收集、性质、提纯），更贴近综合实验的实际场景。新考法：“装置功能与实验需求的匹配度”考查不再单一考查装置的规范性，而是考“装置能否满足实验的具体需求”：1、制备Cl₂时，需判断“分液漏斗+圆底烧瓶+加热”的装置是否适配“浓盐酸与MnO₂的反应条件”；2、收集H₂时，需判断“向下排空气法”是否匹配H₂的密度特性；3、除杂CO₂中的HCl时，需判断“饱和Na₂CO₃溶液”是否会与CO₂反应，考法更侧重“装置/试剂与实验目的的逻辑适配”。新角度：“试剂/装置的隐性限制条件”考查从“试剂性质、气体性质对装置/操作的限制”切入，例如：除杂CO₂中的HCl时，不能用饱和Na₂CO₃（会吸收CO₂），需用饱和NaHCO₃；NH₃溶解性验证中，“喷泉实验”的装置设计需匹配NH₃极易溶于水的性质，角度更突出“物质性质对实验方案的约束”。这种命题方式强化了“实验逻辑链（性质→装置→试剂→目的）”的综合应用，而非孤立知识点的记忆。3．（2025北京卷，8，3分）时，在浓溶液中通入过量，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得和固体。已知：、、溶解度(S)随温度变化关系如下图。下列说法不正确的是A．通入后开始发生反应：B．时，随反应进行先析出C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出固体D．在冷却结晶的过程中，大量会和一起析出【答案】D【详解】A．氯气与氢氧化钠反应，生成氯化钠，次氯酸钠和水，开始发生反应为，A正确；B．时，氯化钠溶解度最小，随反应进行，逐渐增多，则最先析出，B正确；C．由于次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出固体，C正确；D．由于通入的氯气是过量的，所以溶液中几乎不含有NaOH，在冷却结晶的过程中，会大量析出，氢氧化钠不会大量析出，D错误；故选D。4．（2025福建卷，7，4分）在25℃下测定溶度积，所需饱和溶液的配制步骤如下：下列说法或操作错误的是A．洗涤时须洗净B．“洗涤”后所得固体无需干燥C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁【答案】D【详解】A．产生的沉淀表面会吸附，若不洗净，会引入杂质，干扰实验，A正确；B．“洗涤”后所得的碘酸铜固体无需干燥，因为后续步骤是溶解制备饱和溶液，少量水分不影响饱和溶液的配制，B正确；C．“溶解”后得到碘酸铜的过饱和溶液，静置后上层为饱和溶液，提高过滤效率，故溶解后的悬浊液须静置至固液分层、上层澄清，C正确；D．过滤操作中，若用蒸馏水润湿滤纸，会使已制得的碘酸铜饱和溶液被稀释，D错误；故答案选D。知识1常见阳离子的检验方法离子检验试剂实验步骤实验现象K+铂丝、稀盐酸①铂丝用盐酸洗涤后在火焰上灼烧至原火焰色②蘸取溶液，放在火焰上灼烧，观察火焰颜色。浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色）Na+铂丝、稀盐酸火焰分别呈黄色NH4+NaOH溶液、湿润红色石蕊试纸取少量待测溶液于试管中，加入NaOH浓溶液并加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口加热，生成使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体Ag+稀HNO3、稀盐酸取少量待测溶液于试管中，加入稀HNO3再加入稀盐酸生成白色沉淀，不溶于稀HNO3Ba2+①稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液②稀HCl取少量待测溶液于试管中，加入稀HCl再加入稀H2SO4产生白色沉淀Fe3+KSCN溶液取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液变为血红色溶液苯酚溶液取少量待测溶液于试管中，加苯酚溶液显紫色NaOH溶液取少量待测溶液于试管中，加NaOH溶液产生红褐色沉淀Fe2+KSCN溶液，新制的氯水①取少量待测溶液于试管中，加入KSCN溶液，新制的氯水①加入KSCN溶液不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。加NaOH溶液②取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液并露置在空气中②开始时生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。K3[Fe(CN)6]取少量待测溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液产生蓝色沉淀Al3+NaOH溶液取少量待测溶液于试管中，逐滴加入NaOH溶液至过量随着NaOH溶液加入，先出现沉淀，后沉淀溶解Cu2+NaOH溶液取少量待测溶液于试管中，加入NaOH溶液加入适量NaOH溶液后生成蓝色沉淀知识2常见阴离子的检验方法离子检验试剂实验步骤实验现象CO32-①BaCl2溶液、稀盐酸取少量待测溶液于试管中，加入BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。1．加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，沉淀溶于稀盐酸，并放出无色无味气体HCO3-①BaCl2溶液、稀盐酸取少量待测溶液于试管中，加入BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。1．加入BaCl2溶液后无白色沉淀产生，加稀盐酸，放出无色无味气体SO32-①BaCl2溶液、稀盐酸取少量待测溶液于试管中，加入BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。1．加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，沉淀溶于稀盐酸，并放出刺激性气味气体HSO3-①BaCl2溶液、稀盐酸取少量待测溶液于试管中，加入BaCl2溶液再向沉淀中加入稀盐酸。1．加入BaCl2溶液后无白色沉淀产生，加稀盐酸，放出刺激性气味气体注：若向待测液中加入BaCl2/CaCl2，不产生沉淀，加入盐酸产生气体；然后加入Ba(OH)2/Ca(OH)2，产生沉淀，加入盐酸产生气体，则待测液中含有HCO3-或者HSO3-。SO42-BaCl2溶液、稀盐酸取少量待测溶液于试管中，加入稀盐酸再加入BaCl2溶液。生成不溶于稀盐酸的白色沉淀SO32-①稀盐酸、品红溶液取少量待测溶液于试管中，加入稀盐酸后放出的气体通入品红溶液加入稀盐酸后放出的气体使品红溶液褪色，加热品红溶液，恢复红色Cl－AgNO3溶液、稀硝酸取少量待测溶液于试管中，加入AgNO3溶液、稀硝酸。生成不溶于稀硝酸的白色沉淀Br－AgNO3溶液、稀硝酸生成不溶于稀硝酸的浅黄色沉淀I－①AgNO3溶液、稀硝酸①生成不溶于稀硝酸的黄色沉淀②新制氯水，淀粉溶液取少量待测溶液于试管中，加入新制氯水，再加入淀粉溶液②滴入新制Cl2，振荡后再滴入淀粉溶液，变蓝（CCl4，下层紫红色）【易错提醒】1、若SO42-与Cl-同时检验，需注意检验顺序。应先用Ba(NO3)2溶液将SO42-检出，并滤去BaSO4，然后再用AgNO3检验Cl-。2、检验SO32-的试剂中，只能用盐酸，不能用稀硝酸。因为稀硝酸能把SO32-氧化成SO42-。3、若Ag+和Ba2+同时检验，也需注意检验顺序，应先用盐酸将Ag+检验出并滤去沉淀，然后再用稀硫酸检验Ba2+。4、若Ag+和Ba2+同时检验，也需注意检验顺序，应先用盐酸将Ag+检验出5、若CO32-和HCO3-同时检验，应先用足量的BaCl2溶液将CO32-检出，静置，取上层清夜用Ba(OH)2或Ca(OH)2检出HCO3-知识3常见气体的检验常见气体检验方法注意事项H2纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混入空气后点燃有爆鸣声，生成产物只有水甲烷、CO等在空气中燃烧也呈淡蓝色火焰，混入空气后点燃也有爆鸣声，但产物通入澄清石灰水能使石灰水变浑浊O2可使带火星的木条复燃Cl2黄绿色，有刺激性气味，能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝氯气有毒，注意闻气味的方法HCl用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近，有白烟。氯化氢极易溶于水，做相关实验注意防倒吸SO2无色有刺激性气体，能使品红溶液褪色，加热又恢复。二氧化碳也能使石灰水变浑浊，应注意与二氧化碳的区别。H2S五色有臭鸡蛋气味的气体，能使Pb(NO3)2和CuSO4溶液产生黑色沉淀，或者是醋酸铅试纸变黑。硫化氢气体有毒，做相关实验注意安全及环境保护。NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝。用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近有白烟生成。氯化氢极易溶于水，做相关实验注意防倒吸NO2红棕色、有刺激性气味的气体，通入水中生成无色气体，水溶液呈酸性，在溶液的上方有红棕色气体产生。二氧化氮的颜色与溴蒸汽相近，溴蒸汽可使硝酸银溶液生成淡黄色沉淀，二氧化氮不与硝酸银溶液反应。NO无色气体，在空气中立即变成红棕色。CO可燃，火焰呈蓝色，燃烧只生成二氧化碳，产物能使澄清石灰水变浑浊。一氧化碳气体有毒，做相关实验注意安全及环境保护。其燃烧产物注意与甲烷、氢气区分。CO2无色无味的气体，能使澄清石灰水变浑浊，能使燃着的木条熄灭。二氧化硫也能使石灰水变浑浊；氮气也能使燃着的木条熄灭，注意区别。CH4无色气体、可燃、淡蓝色火焰，生成水和二氧化碳。不能是酸性高锰酸钾、溴水褪色。点燃前注意验纯。C2H4无色气体、可燃、明亮火焰和黑烟，生成水和二氧化碳。能是酸性高锰酸钾、溴水褪色。乙烯有香甜的气味，微溶于水。C2H2无色气体、可燃、明亮火焰和浓烟，生成水和二氧化碳。能是酸性高锰酸钾、溴水褪色。由电石和水反应制取的乙炔因混有杂质而有气味。I2（蒸气）将待检气体通入淀粉溶液，溶液呈蓝色，则证明待检气体为I2（蒸气）能力常见混合物分离提纯原物中的杂质除杂试剂方法N2中的O2灼热铜丝网固体转化气体CO中的CO2NaOH溶液洗气CO2中的CO灼热CuO固体转化气体CO2中的HCl饱和NaHCO3溶液洗气SO2中的HCl饱和NaHSO3溶液洗气Cl2中的HCl饱和食盐水洗气CO2中的SO2饱和NaHCO3溶液洗气炭粉中的MnO2热浓盐酸过滤炭粉中的CuO稀盐酸过滤Al2O3中的Fe2O3过量NaOH和CO2过滤、加热分解Al2O3中的SiO2盐酸和氨水过滤、加热分解BaSO4中的BaCO3稀HCl或稀H2SO4过滤NaOH溶液中的Na2CO3适量Ca(OH)2溶液过滤NaHCO3溶液中的Na2CO3CO2加酸转化法Na2CO3溶液中的NaHCO3适量NaOH加碱转化法NaCl溶液中的NaHCO3盐酸加酸转化法NH4Cl溶液[(NH4)2SO4]适量BaCl2过滤FeCl3溶液中的CuCl2Fe、Cl2过滤FeCl2溶液中的FeCl3Fe加还原剂转化法CuO中的Fe磁铁吸附Fe(OH)3胶体中的FeCl3蒸馏水渗析I2晶体中的NaCl——加热升华NaCl晶体中的NH4Cl——加热分解KNO3晶体中的NaCl蒸馏水重结晶、过滤乙烯中的SO2、H2O碱石灰用固体转化气体乙烷中的乙烯Br2水溶液洗气溴苯中的溴NaOH稀溶液分液乙醇中的少量水新制CaO蒸馏乙酸乙酯中的乙酸饱和Na2CO3溶液分液皂化液中的甘油食盐过滤考向1物理分离、提纯的常见物理方法1．（2025·北京朝阳·三模）下列实验的对应操作中，不合理的是边滴边振荡A．制备银氨溶液B．验证丁烯性质C．证明羟基使苯环活化D．分离甲烷与氯气取代反应得到的液体混合物A．A B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．制备银氨溶液的操作为：在洁净的试管中加入2mL2%AgNO3溶液，然后边振荡试管边逐滴加入2%氨水，使最初产生的沉淀恰好完全溶解，制备银氨溶液，操作合理，A不符合题意；B．1-溴丁烷在氢氧化钠醇溶液、加热条件下发生消去反应生成丁烯，丁烯中含有碳碳双键，能使的溶液褪色，乙醇具有挥发性，但乙醇不和的溶液反应，不会干扰丁烯性质的检验，能验证丁烯性质，操作合理，B不符合题意；C．饱和溴水加入苯中，苯萃取了溴水中的溴，溶液出现分层，而饱和溴水加入苯酚溶液中，发生反应生成白色的2，4，6-三溴苯酚沉淀，说明羟基使苯环的邻、对位活化，操作合理，C不符合题意；D．蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，且冷凝水应“下进上出”，操作不合理，D符合题意；故选D。2．（2025·北京通州·三模）为回收利用含的废液，某小组设计方案如图所示，下列说法不正确的是A．步骤Ⅰ中，充分反应后，上下两层均为无色B．步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出溶液AC．试剂X可用硫酸D．粗可用升华法进一步提纯【答案】B【详解】A．由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，A正确；B．四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，B错误；C．由分析可知，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，C正确；D．碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，D正确；故选B。3．（2025·北京朝阳·二模）下列实验操作不合理是A．分离乙酸乙酯和溶液B．验证铁粉与水蒸气反应C．除去中的HClD．配制溶液时，洗涤，转移溶液A．A B．B C．C D．D【答案】B【详解】A．乙酸乙酯和Na2CO3溶液互不相溶，会分层，利用分液漏斗进行分液可实现二者分离，A正确；B．湿棉花的主要作用是提供水蒸气，应放置于试管尾部放，若湿棉花前置，水蒸气可能因冷凝导致试管内气压骤降，引发肥皂水倒吸，损坏实验装置，因此实验操作不合理，B错误；C．HCl溶于饱和氯化钠溶液，而Cl2不易溶于饱和NaCl溶液，因此该操作能除去Cl2中的HCl，C正确；D．配制溶液时，烧杯、玻璃棒一般需要洗涤2~3次，且转移液体需要玻璃棒引流，因此图中实验操作合理，D正确；故答案选B。4．（2024·北京通州·一模）海水资源具有十分巨大的开发潜力。下列关于海水资源开发的实验中不能达到实验目的的是由海水制取蒸馏水煅烧贝壳制取生石灰AB萃取含溶液中的蒸发溶液制取无水CDA．A B．B C．C D．D【答案】D【详解】A．海水中水的沸点较盐沸点低，可选图中蒸馏装置制取蒸馏水，A正确；B．煅烧贝壳制取生石灰应在坩埚中进行，B正确；C．萃取时，萃取剂不能与溶剂互溶，且被萃取的物质在萃取剂中溶解度更大，所以CCl4用于萃取碘水中的碘，C正确；D．氯化镁溶液会水解，蒸发MgCl2溶液并灼烧最终得到MgO固体，D错误；故选D。5．（2024·北京朝阳·一模）某同学进行如下实验：①将H2O2溶液与KI溶液混合，产生大量气泡，溶液颜色变黄；②将①中的黄色溶液分成两等份，一份加入CCl4，振荡，产生气泡速率明显减小，下层溶液呈紫红色；另一份不加CCl4，振荡，产生气泡速率无明显变化。下列说法不正确的是A．①中溶液颜色变黄的原因是：H2O2+2I-=I2+2OH-B．②中下层溶液呈紫红色是因为I2溶于CCl4C．②中产生气泡速率减小的原因是H2O2浓度减小D．由该实验可知，I2可以加快H2O2分解产生气泡反应速率【答案】C【详解】A．将H2O2溶液与KI溶液混合，溶液颜色变黄是过氧化氢将碘离子氧化为碘单质，方程式H2O2+2I-=I2+2OH-正确，A正确；B．②中下层溶液呈紫红色是因为四氯化碳萃取了溶液中的I2，碘单质溶于CCl4会呈紫色，B正确；C．②中产生气泡速率减小的原因是四氯化碳萃取了溶液中的I2，I2浓度减小导致过氧化氢分解速率减慢，C错误；D．通过对比等量黄色溶液中加入四氯化碳萃取碘单质和不加入四氯化碳产生气泡的速率，可以看出加入四氯化碳萃取碘单质后产生气泡速率明显减小，不加入四氯化碳产生气泡速率无明显变化，可以得到I2可以加快H2O2分解产生气泡反应速率，D正确；故选C。考向2化学分离、提纯的常见物理方法6．（2025·北京西城·三模）工业以硫黄或黄铁矿(主要成分，烧渣成分为)为原料生产硫酸主要流程如下：下列说法不正确的是A．高温焙烧时转移的电子数为(代表阿伏加德罗数值)B．与反应生成淡黄色沉淀，体现了的还原性C．反应具有自发性的原因与有关D．98%浓硫酸粘度较高，与分子间能形成氢键有关【答案】B【详解】A．高温焙烧1molFeS2时，Fe由+2价升高到+3价，S由-1价升高到+4价，则转移的电子数为11NA，A正确；B．SO2与H2S反应生成淡黄色S沉淀，SO2中S元素由+4价降低到0价，体现了SO2的氧化性，B错误；C．反应2SO2(g)+O2(g)2SO3(g)的ΔS＜0，要使△H-TΔS＜0，应使ΔH＜0，故反应具有自发性的原因是ΔH＜0，C正确；D．硫酸含有-OH，相互之间可以形成分子间氢键，可以增大浓硫酸的粘度，D正确；故选B。7．（2025·北京朝阳·二模）用化学沉淀法去除粗盐水中的、和，流程如下：下列有关实验操作的说法不正确的是A．步骤i中检验过量：静置后向烧杯中滴加2~3滴稀硫酸，出现沉淀说明过量B．步骤静置有利于沉淀充分沉降至烧杯底部，便于检验是否过量C．步骤iv加盐酸并搅拌，至无气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性D．操作a是将溶液转移至蒸发皿中，加热并搅拌，当出现较多固体时，停止加热【答案】A【详解】A．向硫酸钡饱和溶液中加入稀硫酸，溶液中硫酸根离子浓度增大，会使溶解平衡左移而析出硫酸钡沉淀，所以静置后向烧杯中滴加2~3滴稀硫酸，出现沉淀不能说明氯化钡溶液过量，且加氯化钡的目的是去除硫酸根杂质离子，滴加硫酸会引入硫酸根，故A错误；B．步骤静置有利于沉淀充分沉降至烧杯底部，再向上层清液中继续滴加氯化钡，通过观察是否产生沉淀可检验钡离子是否过量，故B正确；C．步骤iv加盐酸并搅拌，至无气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性说明过量的氢氧根离子和碳酸根离子完全除去，故C正确；D．操作a是将溶液转移至蒸发皿中，加热并搅拌，当出现较多固体时，停止加热，利用余热蒸干得到氯化钠，故D正确；故选A。8．从炼钢粉尘(主要含和)中提取锌的流程如下：“盐浸”过程转化为，并有少量和浸出。下列说法错误的是A．“盐浸”过程若浸液下降，需补充B．“滤渣”的主要成分为C．“盐浸