T-QAS 110-2024 工业氢氧化镁中氯离子含量的测定 电位滴定法

ICS71.060.01QAS2024-12-16发布IT/QAS110—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由海西州盐化工产品质量检验检测中心提出。本文件由青海省标准化协会归口。本文件起草单位：海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海盐湖工业股份有限公司、格尔木藏格锂业有限公司、青海西部镁业有限公司、青海省质量和标准研究院、青海盐湖元品化工有限责任公司。本文件主要起草人：王微芝、赵枝刚、王天祥、祁生冰、黄鹏贵、刘二军、马占梅、翁存建、马文霞、张延芳、韩文萍、李长存、程金莲。2T/QAS110—2024工业氢氧化镁中氯离子含量的测定电位滴定法本文件规定了电位滴定法测定工业氢氧化镁中氯离子含量的试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理和允许差。本文件适用于盐湖工业氢氧化镁中氯离子含量的测定。本文件方法检出限：0.002%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3050无机化工产品中氯化物含量的测定的通用方法电位滴定法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理在酸性的水或乙醇-水溶液中，以银复合电极为测量电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。5试剂5.1本法所使用试剂除硝酸外均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的二级水。5.2硝酸(ρ≈1.42g/mL）：优级纯。5.3硝酸溶液：1+1。5.4氢氧化钠溶液：200g/L。5.5溴酚蓝指示液：0.1%乙醇溶液。5.6硝酸银标准溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L，按GB/T601配制及标定。5.7硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.01mol/L，硝酸银标准溶液（5.6）稀释10倍。6仪器设备6.1自动电位滴定仪：配有银复合电极。6.2电子天平：感量±0.0001g。7试验步骤3T/QAS110—2024称取样品约1.0g（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，用少量水润湿，在通风橱内边搅拌边缓慢加入硝酸溶液（5.3），直至样品溶解完全，冷却至室温。加水至约30mL，加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液（5.4）滴加至蓝色再用硝酸溶液（5.3）调节至沉淀溶解且溶液呈黄色，用自动电位滴定仪测定。空白试验除不加试样外，试剂、用量和分析步骤同上。8试验数据处理氯化物含量以（Cl）的质量分数ω计，按式（1）计算：式中：w—样品质量分数，单位为%；V—样品浓度，单位为毫升（mL）；V0—空白浓度，单位为毫升（mL）；c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m—试样质量的数值，单位为克（g）；M—氯（Cl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=35.45）。结果数值按照