中药饮片验收规范(国家标准)

中药饮片验收规范(国家标准)一、验收前取样管理1.1取样前置核查取样是中药饮片验收结果准确的基础，所有验收操作必须从取样前核查开始，未完成核查不得开展取样。验收人员首先完成三项核心核对：第一，单证信息核对，检查供货单位随货同行单、出厂检验报告、溯源凭证三类核心文件，确认饮片品名、炮制规格、产地、采收加工批次、生产批号、生产单位等信息，与实物包装标注完全一致，存在信息涂改、批号缺失、产地模糊不清、溯源链条断裂的，直接判定待验品不合格，不予取样。第二，包装完整性核对，检查外包装是否符合中药饮片运输存储的防潮防损要求，中转运输包装是否存在水渍、污染、虫蛀、破损痕迹，直接接触饮片的内包装是否密封完好，有无拆封、二次封箱痕迹，毒性饮片、贵细饮片是否带有专属防伪封签，存在破损污染的整批抽样隔离，单独处置。第三，存储条件核对，对要求阴凉、冷藏储存的饮片，核对全程运输温度记录，确认运输过程温度符合标准要求，温度超标的直接拒收，不安排取样。1.2批量取样规则不同批量的饮片取样量按照国家标准要求执行，具体规则如下：总包装件数（件）最低取样件数要求特殊情况调整规则1~5件全部抽取贵细、毒性饮片每件都需抽取代表性样品6~50件5件批量每增加10件，额外增加1件取样量51~100件10件产地加工来源分散的多批次拼箱，额外增加5件取样量101~500件每增加50件增加1件，不足50件按50件计新供应商首次到货，最低取样量增加30%501件以上每增加100件增加1件，不足100件按100件计抽检不合格整改后复验的，取样量加倍1.3取样操作与留样管理取样工具需保持干燥、清洁、无异味，不得对饮片造成交叉污染，抽取根及根茎类、木类等硬质饮片使用不锈钢长探子，抽取花粉类、细小种子类饮片使用食品级不锈钢取样勺，抽取膏滋类液体饮片使用灭菌玻璃取样管。取样时需从每件包装的上、中、下三个不同部位抽取样品，保证样本覆盖整批饮片的实际质量情况，避免仅抽取上层合格样品、遗漏下层变质样品的错误。将所有抽取的样品混合均匀后，采用四分法缩分，最终得到检验样品和留样样品两份。留样量不得少于两倍全项检验所需的量，留样需密封包装，清晰标注饮片品名、批号、取样日期、供货单位，按照饮片的存储要求存放，留样保存期不得低于饮片有效期后六个月，未标注有效期的饮片留样保存期不得少于五年，贵细毒性饮片留样保存期不得少于两年，留样期间不得随意挪用，超过留样期后方可按规定处理。二、外观性状验收规范性状验收是中药饮片验收的第一道关口，也是最快速筛选不合格饮片的核心环节，专业验收人员通过看、摸、闻、尝四种基础方法，即可识别大部分混伪品、变质饮片，所有到货饮片必须全部完成性状验收，合格后方可进入后续检验环节。2.1通用性状验收要求所有中药饮片的外观性状必须符合《中华人民共和国药典》对应品项的性状描述，首先检查整体变异情况，确认饮片不存在虫蛀、霉变、走油、变色、风化、潮解六类常见变质问题：虫蛀指饮片被虫蛀蚀，存在虫洞、虫粪，严重的已经被蛀空；霉变指饮片表面长出菌丝、菌斑，存在霉味；走油指含油脂、糖质的饮片，表面发黏变软、颜色加深，出现哈喇味；变色指饮片颜色发生异常改变，原本鲜艳的颜色变暗变黑，多和变质、储存不当有关；风化指矿物类、结晶类饮片失去结晶水，变成粉末，质地改变；潮解指可溶性盐类饮片吸收空气中的水分，变成液体。以上任何一种变异情况出现，都直接判定整批饮片不合格。其次检查净度，确认不存在非药用部位、泥土砂石、杂草、外来污染物等杂质。2.2不同类别饮片性状验收核心要点2.2.1根及根茎类饮片根及根茎类饮片以切片加工为主，验收核心是检查片型厚度、切面纹理、气味特征，一般要求薄片厚度控制在1~2mm，厚片厚度控制在2~4mm，片型整齐，厚度误差超过0.5mm的占比超过5%即为切制不合格。切面纹理需要符合药典描述，比如当归断面皮部厚，有裂隙，可见多数棕色油点，香气浓郁，若断面发黑、香气淡薄，多为储存时间过长变质，或者伪品欧当归混充；甘草断面黄白色，有明显形成层环纹，味甜而特殊，若味道发苦、无甜味，即为苦甘草伪品混充。此外根及根茎类需要重点检查走油，当归、党参、天冬、麦冬这类含糖分、油脂多的饮片，若表面发黏、颜色加深、气味异常，即为走油变质，直接判定不合格。2.2.2花类、叶类饮片花类饮片验收核心是检查颜色、散瓣率、香气，花朵颜色应符合原品特征，菊花应为黄白色或淡棕色，红花应为鲜红色，若颜色发黑发暗、香气消失，多为变质，散瓣率不得超过3%，超过即为不合格。叶类饮片核心检查叶片完整性、杂质含量，大青叶应为完整叶片，蓝绿色，若发黄、虫洞占比超过10%，即为不合格。花类叶类含水量普遍偏高，验收时需要触摸叶片花瓣，若手感发软发潮，大概率水分超标，需要优先抽检水分项。此外部分不法商贩会对红花这类重量轻的贵花类喷糖水、喷盐水增重，验收时手摸发黏，口尝发甜发咸，即可判定为增重不合格。2.2.3皮类、木类、全草类饮片皮类饮片核心检查断面特征和气味，杜仲断面拉长后可见密集银白色橡胶丝，若没有橡胶丝即为伪品；厚朴断面呈颗粒性，油性足，香气浓郁，味辛辣，若香气淡、味道苦，即为加工不当。木类饮片核心检查香气和密度，沉香放入水中半沉或沉水，燃烧后有浓郁芳香，溢出油脂，若没有香气、不沉水，即为其他木材染色伪充。全草类饮片核心检查非药用部位占比，比如益母草要求药用部位为地上部分，不得混入超过3%的根部，青蒿不得混入超过3%的其他杂草，非药用部位超过限度即为不合格。2.2.4动物类、矿物类饮片动物类饮片容易发生霉变虫蛀，验收需要先检查是否有霉斑、虫蛀痕迹，然后检查物种特征，乌梢蛇背部有明显的屋脊状棱，尾巴逐渐变细，若没有棱、尾巴短粗，就是其他蛇伪充；牛黄涂在指甲上可以将指甲染成黄色，经久不褪，也就是“挂甲”特征，没有即为伪品。部分不法商贩会对全蝎、盐附子这类盐制动物饮片过量加盐增重，口尝咸度过重，盐分超过限度即为不合格。矿物类饮片核心检查颜色、条痕、质地，朱砂条痕为红色，若条痕为褐红色就是代赭石伪充，雄黄为橙红色，有金刚光泽，若颜色偏暗没有光泽就是伪品。三、鉴别项验收规范性状鉴别无法确认真实性的饮片，需要开展鉴别项检验，确认物种真实性，符合国家标准要求后方可入库。3.1现场快速理化鉴别针对常见混伪品，验收现场可开展快速理化鉴别，快速判定：珍珠灼烧后会发出轻微爆裂声，表层珠光层脱落，无异味，伪品塑料珍珠灼烧后会产生刺鼻塑料气味；蟾酥沾水后会在表面形成乳白色隆起，这个特征是伪品无法复制的；麝香灼烧后会产生浓郁香气，灰烬为白色，伪品掺假的麝香灼烧后会产生异味，灰烬发黑；熊胆粉末投入清水杯中，会旋转溶解，呈现黄线下降不扩散，伪品没有这个特征。所有贵细饮片、容易混伪的饮片，都需要先做现场快速鉴别，发现异常直接隔离，送实验室进一步检验。3.2实验室鉴别要求性状和快速鉴别无法确认的，需要送实验室开展专业鉴别：首先是显微鉴别，针对粉类饮片、破碎饮片，观察细胞、内含物特征，比如川贝母粉为淀粉粒，多呈圆锥形、近圆形，草酸钙结晶呈方形或菱形，符合特征才合格，伪品平贝母粉淀粉粒形状完全不同；大黄含有大量大型草酸钙簇晶，伪品河套大黄没有对应特征。其次是理化鉴别，通过薄层色谱法，比对供试品和对照品的色谱斑点，确认成分一致性，斑点符合才合格。针对多基原、形态相似度极高的物种，需要开展DNA条形码鉴别，通过ITS2序列比对确认物种，这是目前最准确的物种鉴别方法，新供应商首次到货的贵细饮片，必须开展DNA条形码鉴别，确认物种真实性，避免伪品混充。四、检查项验收规范检查项是保障饮片用药安全的核心，所有检查项必须符合国家标准要求，任何一项不合格都判定整批不合格。4.1杂质与净度检查不同类型饮片的杂质允许限度如下：饮片类型最大允许杂质限度特殊规定根及根茎类净制饮片不得超过2%经去皮去芦的，非药用部位不得超过1%花类饮片不得超过2%散瓣碎瓣不得超过3%全草类饮片不得超过3%木质化老茎不得超过2%动物类饮片不得超过1%毒性动物类杂质不得超过0.5%矿物类饮片不得超过2%不溶性泥沙杂质不得超过1%杂质超过限度即为净度不合格，比如当归要求去芦头，一批饮片中芦头占比超过1%，直接判定不合格。4.2水分与灰分检查水分超标是中药饮片霉变变质的主要原因，国家标准规定，一般中药饮片水分不得超过13%，蜜炙饮片不得超过15%，盐炙、酒炙、醋炙饮片不得超过13%，煅制矿物类饮片不得超过10%，贵细饮片如人参不得超过12%。每批到货都需要抽检水分，水分超过限度1个百分点以上即为不合格，必须干燥处理，达不到要求直接拒收。灰分包括总灰分和酸不溶性灰分，总灰分反映无机杂质总含量，酸不溶性灰分反映泥土沙石等不溶性杂质含量，不同饮片都有法定限度，比如当归总灰分不得超过7%，酸不溶性灰分不得超过2%，超过限度就是加工清洗不到位，杂质过多，直接不合格。4.3安全性检查4.3.1重金属及有害元素按照国家标准要求，中药饮片的铅、镉、砷、汞、铜五种有害元素必须符合限度要求：铅≤5mg/kg，镉≤0.3mg/kg，砷≤2mg/kg，汞≤0.2mg/kg，铜≤20mg/kg，产地靠近工矿区域、矿物类动物类饮片每批次都需要抽检，超标即为不合格。4.3.2农药残留2020版《中国药典》规定，33种禁用农药不得检出（低于定量限），所有人工种植的中药材加工的饮片都需要抽检，叶类、花类、全草类每批必检，根及根茎类每三批抽检一批，检出任何一种禁用农药超过定量限，直接判定不合格，不得入库。4.3.3毒性成分限量毒性饮片炮制后必须符合毒性成分限量要求，制川乌要求双酯型生物碱不得超过0.040%，马钱子要求士的宁含量在0.75%~1.5%之间，制草乌要求符合药典限量，毒性成分超过或低于限量范围都是不合格，超量会导致用药中毒，低于限量会导致药效不足。4.3.4微生物限度直接口服中药饮片的微生物限度必须符合要求，细菌总数不得超过10^4cfu/g，霉菌和酵母菌不得超过10^2cfu/g，不得检出大肠埃希菌、沙门氏菌等致病菌，性状已经霉变的饮片直接判定微生物不合格，不需要再检验。五、炮制规格与包装标识验收规范5.1炮制规格验收中药饮片不同炮制规格功效差异极大，验收首先要核对炮制品型，不得错发混发，比如生大黄泻下通便，酒大黄善清上焦血分热毒，熟大黄偏于活血祛瘀，若将生大黄混做熟大黄入库，会导致临床用药安全事故，错发炮制品直接判定不合格。不同炮制类型的质量要求如下：净制饮片要求非药用部位去除率符合要求，麦冬去心率不低于90%，乌梅去核率不低于90%，达不到即为不合格；切制饮片要求片型整齐，连刀率不得超过5%，厚度符合要求，超过即为不合格；炮炙饮片要求辅料均匀，气味符合要求，蜜炙饮片不粘手，有蜜香气，粘手即为水分或辅料用量不合格；麸炒饮片表面呈淡黄色，有焦香气，焦糊片占比不得超过1%，超过即为不合格；煅制饮片要求质地酥脆，符合酸溶、吸水性要求，质地坚硬即为煅制不到位，不合格。5.2装量与包装标识验收装量差异需要符合以下要求：饮片标示装量装量差异允许范围抽检规则50g以下小包装±5%每批抽10袋，超过2袋不合格整批不合格50g~500g包装±3%每批抽10袋，超过2袋不合格整批不合格500g以上大包装±1%每批抽3件，超过1件不合格加倍抽检，仍不合格整批不合格贵细饮片每袋都需要核对装量，装量不足直接不合格。包装标识要求每个最小销售包装都必须标注品名、炮制规格、产地、生产企业、生产批号、生产日期、有效期、批准文号、溯源二维码，毒性饮片、贵细饮片要有专属标识，毒性饮片要有明确的红色毒性标识，标识不全、信息模糊、伪造批号的直接判定不合格，直接接触饮片的包装材料必须符合药用包装标准，不得使用有毒有害的回收包装，不符合要求直接拒收。六、验收记录与不合格饮片处置所有验收操作都需要形成完整的验收记录，记录内容包括到货日期、供货单位、品名