JF型库伦测量水仪器仪器作业基础指导书

JF-5型库仑法微量水测定仪作业指引书

1.目的

2.编写根据

库仑法微量水测定仪JF-5型VI.5使用阐明书

3.技术参数

测量范畴：样品中含水量为3微克水〜100亳克

滴定方式及速度：库仑滴定，2.4mgH2O/min（最大）；

敏捷度：0.1Ugly）；

精确度：以所进样品绝对含水量X计，相对误差不超过±50乘以X的三次立方根除以X再

50x

乘以1%。可以表达为土％

X

使用环境温度：5〜40℃；

使用环境湿度：＜80%；

4.使用范畴原料、中间体及产品中的水分分析

5、工作原理

卡尔・费休试剂同水反映为：

124-S024-3C5H5N4-CH30H4-H20=2CSHSN-HI+CJisN•HS0,CH3

所用试剂溶液是由一定浓度口勺单质碘、1一及溶有二氧化硫的甲醇等混合而成。测量日勺

根据是一定浓度时单质碘与I-所构成的平衡体系的导电能力，加在两电极上电流后使电极

上分别交替发生如下反映：

21一一2e—L

I2+2e-*2I

溶液中存在过量甘J1，但广的浓度变化不对溶液导电性产生较大影响，而单质碘浓度

在一定范畴内变化时，将导致溶液导电性的有效变化，我们取单质碘浓度越高溶液导电能力

变化越大这一范畴为测量有效范畴，通过测量加在浸入溶液时钳电极两端的电压所产生口勺电

流强度的数值来反映溶液导电能力的强弱。本仪器将电流强度的测量数值转化为反比例的数

字量，显示为溶液状态，数字量越大，溶液导电能力越弱。一般取数字量等于40这一点相

应的单质碘浓度为平衡点3这•点同样相应溶液中较低浓度的水，水的浓度低到比较样品含

水浓度可以忽视不计。当一定质量H勺水进入该平衡体系后，由于主反映H勺平衡常数特别大，

反映进行得很彻底，使单质碘日勺浓度减少，溶液导电能力减少，溶液状态数值变大，这就是

测量的基本原埋。

6、1仪器的一般标定

当仪器达到初始平衡点并且比较稳定期，可用纯水进行标定。标定方式如下：

（1）0.5微升微量进样器抽取0.1微升口勺蒸储水，为注样做好准备。

（2）按一下“进样”键延时开始。

（3）在延时结束前把蒸储水通过进样旋塞注入到阳极室，针尖必须插入到电解液中，

并避免与滴定池内壁或电极接触，延时结束后滴定会自动开始。

（4）蜂鸣器响，仪器达到终点，其显示成果应为100微克±10微克水（含进样误差），

一般标定2〜3次,显示数字若在误差范畴内就可以进行样品的测定。

6.2仪器的特殊标定措施

用乙醇加标含水的标定，标定措施如下：

a）启动等待检查的库仑法微量水测定仪，待仪器稳定后进行检查。

b）乙醇加标水溶液的配制：由于乙醇比较容易吸水，寄存乙醇标定用溶液需要密闭进行,

实验条件简陋时可以取带有橡胶塞的50mL医用输液瓶，有条件的可以用特制四氟乙烯瓶塞

的细口瓶。用少量乙醇清洗的瓶体和瓶塞放到烘箱的干燥一小时后，放入干燥器内冷却，之

后称量瓶体和瓶塞的质量之和，记录为ml,加入约40mL乙醉盖好瓶塞，合适摇动瓶体使

含水均匀，用1mL注射器吸取瓶中溶液，置换三次后称量注射器和其中乙醇的质量m2,进

样后称量注射器的质量m3,持续测量三次，然后称量剩余乙醇和瓶子质量，记录为ni4,

填入表I。

表1乙醉本底含水测量成果

序号ml(g)m2(g)m3(g)m4(g)含水(ug)实测浓度(mg/kg)

1—

2——

3—

平均值A—————

原则偏差————

表I中计算公式如下:

A(1)

fim2-m3

式(1)中4表达第n次测得的乙醇含水浓度。

c)用蒸做水清洗0.1mL微晶进样器，吸取约80」L蒸馈水，在天平上称后其总质量

记录为m5,将微量进样器中的水注入乙醇瓶中，再次称量微量进样器U勺质量m6,通过计

算所得到日勺理论上乙醇中加入水后浓度变化量，按下式计算:

)+(〃?5—n?6)x1()''

B=7?74-m\+m5-〃?6-A...................(2)

d)用干燥的J0.1mL和1mL微量进样器，分别精确吸取50uL和600PL加水后的乙醇

溶液，称量m7并记录，测量后再次称量0.1mL微量进样器口勺质量，记录为m8,实际测得

的乙醇中加入水后浓度变化量按表2格式记录和式(3)计算。

表2实际测得的乙醇加入水后浓度

序号m7(g)m8(g)实测微量水(ug)实测含水浓度(mg/kg)

1

2

3

4

5

平均值C

相对原则偏差％———

D=C-A(3)

示值误差按下式计算:

示值误差=2萨x100%.................(4)

e)3Hg水和10ug水的标定，加水后乙醇溶液在进样600UL时H勺密度计算公式如下:

叫一58

⑸

—0.6

上式中单位为g/mLo微量进样器进样量计算公式入下:

..77X1000

V=-----------(6)

PC

上式中n表达所要标定微量水的数值，计算成果的卑位UL。如果计算成果在微量进样

器上的示值在两刻度之间，不易精确计量时，可以就近取整，取整后的水的绝对质量应当控

制在所要标定水的数值的±10%以内。标定成果填入表3计算。

表3低含水标定记录

序号进样量(PL)理论含水(Mg)实测含水(pg)示值误差(与)

1

2

3

4

5

相对原则偏差(%)———

7.操作规程

7.1进样量请参照下表

水分含量进样量

100%10亳克

50%20亳克〜10亳克

10%100亳克〜10亳克

1%1克〜10亳克

0.1%10克〜10亳克

0.01%20克〜100亳克

0.001%20克〜1克

0.0001%20克〜10克

7.2液体样品中水分测定

7.2.1开机

电解池准备正常状况下，接通220V电源。将开关打开，此时仪器进入初始界面，蜂鸣

器同步鸣响，2秒后电解电流打开，仪器自动寻找平衡点，状态显示逐渐趋于40,

开机进入平衡状态后运营2分钟以上仪器便完毕空白电流的自动扣除工作即可使用。

7.2.2一方面通过充足干燥的将带针头H勺1ml进样器（可根据被测样品的不同选择其他

容量的进样器），用被测样品冲洗4-5次，然后抽入一定量H勺样品，为进样做好准备。

7.2.3按一下“进样”键。

7.2.4将样品通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意针尖不适宜插入液面（特别是含

水大的样品），但注完样后针尖可瞬间接触液面洗去针尖残留样品，并避免与滴定池内壁或

电极接触，注入后等到延时结束电解自动开始，电解到终点，蜂鸣器响。

7.2.5测量成果是以“微克水”来表达，浓度计算公式如下：

所测成果（微克水）所测成果（微克水）

含水量（ppm）=---------------=-----------------------------------

样品质量（克）试样密度（克/亳升）X试样体积（亳升）

8使用注意事项

8.1测量低含量微量水时（不不小于10微克），必须充足干燥电解池使状态值不不小于45

时方可测量。

8.2电解液的注意事项

8.2.1在正常的测定过程中，每10（）毫升电解液可与不不不小于1克的水进行反映，若测

定期间过长，电解液敏感度下降，应更换新的电解液。

8.2.2阴极室中的电解液，如果在滴定过程中发现释放出强烈日勺气泡或电解液被污染，成

淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性要减少，还会使达到终点的时间加长，这种

状况应更换电解液。

8.2.3滴定期间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应旋转搅拌旋扭停止搅拌，观测砂芯

下部阳极的网上与否有明品的I棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。

8.2.4必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干停。由

于这种试剂具有毒成分，为此实验室内要通风良好。

8.3测定的注意事项

8.3.1把样品注入滴定池时，液体进样器U勺针尖不适宜插入液面（特别是含水量大的样品）,

但注完样后针尖可瞬间接触液面，洗去针尖残留样品。液体、固体、气体进样时样品不应与

滴定池II勺内壁及电极接触，

8.3.2该仪器的典型测定范畴是3微克一100亳克，为了得到精确口勺测定成果，要合适地

根据样品的含水量来控制样品的进样量。

8.3.3应及时清除进样塞上硅胶垫内侧针过孔里的残液。

8.4滴定池的清洗、干燥和装配

此过程应在搅拌装置外操作。具体环节如下：

8.4.1把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大

概80℃时烘箱内烘干，然后自然冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗，可用甲醇或三氯

甲烷进行清洗，不可以用丙酮。清洗后用吹风机热风吹干（阴极室、测量电极绝对不能放在

烘箱内）。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处，否则在测量样品水分过程中会导致测量

误差。

8.4.2先在干燥管量放入少量的脱脂棉，以避免硅胶将通气口堵塞，然后把硅胶装入干燥

管内，注意不要将硅胶粉末装入。最后将样品注入口日勺旋塞装好。

8.4.3完毕上述过程后，把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极

室、干燥管、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，除阴极室（无膜电解池阴极

室无密封塞）日勺密封塞不装，其他均装到相应的部位I-.,轻轻地转动■下，使其较好的密封。

8.4.4将约130-150亳升的电解液用漏斗通过密封口7（见图6）处注入阳极室，再用漏

斗通过阴极室干燥管插口处注入电解液，阴极室的I液面低于阳极室的液面。完毕后将干燥管、

密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（电解液装入工作应在通风橱内进行）。将滴

定池放到搅拌装置上，把测量电极插头、电解电极插头分别插入“测量”和“电解”插座。

8.5如何减少空白电流

如果状态显示不小于70,速率显示不小于0.5Ug/s,阐明电解池干燥不充足。浮现

这种状况一方面要考虑滴定池内壁上吸附有水分。这时，应关闭电源开关，从仪器上取下滴

定池，慢慢倾斜转动摇晃，使池内壁上的水分吸取到电解液中，然后把池子放回原位，重新

接通电源开关，继续进行滴定，这一环节可反复进行几次。通过以上操作，空白电流一般状

况下会减少到最小。如果空白电流仍然不减少，也许是受到来自大气中的水分浸入所影响或

者是陶克滤板吸附水分所致。此时应做如下检查：

（1）滴定池的磨口接合面密封状况与否良好，观测真空脂涂抹的与否均匀；

（2）干燥用变色硅胶与否失效，干燥管内与否有试剂；如硅胶已经变为浅蓝或变红应

立即更换：

（3）阴极室的清洗和干燥效果与否良好；

（4）样品注入口与否密封完好，硅胶垫上的针孔与否因长期使用变得过大而严重漏气;

（5）阴极液面与否平行或高出阳极液面；

（6）与否注入具有醛或具有谈基日勺化合物；

9维护与保养

9.1电解液口勺维护

把电解液寄存于通风良好，环境温度不不小于35C,低温无下限，相对湿度不不小于

75%的地方。

9.2硅胶垫I内更换

样品注入口口勺硅胶垫，过久的使用，会使穿过硅胶垫的针孔变得无收缩性，使大气中的

水分进入滴定池而产生测量误差，这时应更换。

9.3硅胶更换

当干燥管里H勺硅胶由蓝色变至浅蓝色或红色时，应更换新的硅胶。

9.4滴定池磨口的保养

大概一星期内要转动一下滴定池H勺磨口连接处，在不能轻松转动时，要小心取下，清洗

干净磨口和插口，并重新涂上薄薄的•层真空脂，（注意：真空脂不易涂得过多，否则会进

入滴定池而导致测量误差）如果不这样及时检查，时间过长，真空脂就会变硬，磨口连接H勺

零件就也许粘结而拆卸不下来。因此要常常保养好，使它们便于拆卸清洗。

9.5滴定池磨口粘结解决

如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起，不易拆卸时，按如下程序解决：

9.5.1排去滴定池中H勺电解液，并冲洗干净。

9.5.2在磨口结合处周边注入少量的）丙酮，然后用手轻轻地转动磨口处零件，即可拆卸。

9.5.3如仍不能拆卸，请将滴定池放入2升口勺烧杯中，慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液

浸泡，其液面必须十分注意，不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体，浸泡约

十几种小时或者24小时后，即可拆卸（此措施可反复进行）。

9.6测量电极的保养

港漏

9.6.1当磁力搅拌器迅速转动时，应注意搅拌子也许会跳动而损坏电极。

9.6.2当测量电极放入或取出时，应关闭电源，并注意不要使测量电极遇到滴定池的孔壁

上。

9.6.3测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复,修复时要用镣子夹住钳金电

极的根部，慢慢整顿伯金电极顶端。

9.6.4当测量电极被污染时，可用有机溶剂对测量电极进行擦试或用浓硫酸浸泡，如果伯

金丝的污垢仍不能去掉时，请用酒精灯火焰烧的丝球端，（请注意将火焰慢慢接近伯丝球端,

避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。

9.7阴极室保养

9.7.1拆卸阴极室

当要拆卸阴极室时，由于的金丝和伯金网是从阴极室的磨口连接部分日勺横截面上抻出，

因此应注意速度一定要慢，不要遇到滴定池的顶端和孔壁。

9.7.2阴极室的清洗

阴极室受到污染也许会浮现下列现象：

（1）减少电解效率，延长测定期间。

（2）由于污染部分粘附吸取水分而使空白电流增长。

（3）滴定速度不稳定，且不能达到终点。

如浮现上述状况可用三氯甲烷清洗玻璃件外表及钳网上的污垢（注意不要碰坏钳丝及钳

网），把三氯甲烷倒入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口，充足摇晃，以

除去内部的污垢（可以反复进行）。然后把三氯甲烷倒在整个玻璃件外表面上冲洗，但不要

冲洗到电极引线处。当还不能清洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸的J烧杯中（注意不

要碰坏钳丝和钳网）。

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