2026年高考化学终极冲刺：专题02 化学实验综合题（分类集训）（大题专练）（全国适用）（原卷版及解析）

PAGE4/20专题02化学实验综合题内容概览类型一物质制备类类型二性质探究类类型三定量分析类限时：45分钟题量：12道◆类型一物质制备类1.（2026·江苏徐州·二模）硝酸银应用广泛，对其性质及用途的研究具有积极的现实意义。（1）AgNO3​制备将AgNO3​溶液蒸发浓缩可获得AgNO3​固体，实验装置如图1所示。使用真空泵的目的是___________。（2）制备银氨溶液在如图2所示装置中，用2%的AgNO3溶液与2%氨水反应可制得银氨溶液。①滴液漏斗中的溶液是___________。②反应AgOH+2NH3[Ag(NH3​)2​]++OH−的平衡常数K=___________。(已知：i．Ksp​(AgOH)=2×10−8，[Ag(NH3​)2​]Ag++2NH3​平衡常数K=6×10−8)③Ag(NH3​)2​OH溶液久置易分解生成Ag3​N，该反应的化学方程式为___________。（3）探究Ag+的氧化性研究表明“Ag++Fe2+Fe3++Ag↓”为可逆反应，请设计实验方案证明该反应为可逆反应：___________。[可使用的试剂：0.0100mol⋅L−1Ag2​SO4​溶液、0.0100mol⋅L-1Fe2​(SO4​)3​溶液(pH=1)0.0400mol⋅L−1FeSO4​溶液(pH=1)、0.0100mol⋅L−1

Fe(NO3​)3溶液(pH=1)]（4）水样中Cl-的测定莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准AgNO3​​溶液滴定待测液，测定待测液中Cl−的浓度。已知：表格银盐性质AgClAgBrAgIAg2​CrO4​颜色白浅黄黄砖红Ksp2×10-105.4×10-138.3×10-172×10-12①下列可以作为莫尔法滴定指示剂的是___________。a．KBr

b．KI

c．K2​CrO4​②取50.00mL水样，加入指示剂，用浓度为cmol⋅L-1AgNO3​标准溶液滴定，到达滴定终点时消耗的体积为VmL，则样品中Cl-的含量为___________mg/L。2．（2026·陕西咸阳·二模）三氯化铬(，易潮解，高温下易被氧气氧化，熔点：83℃)能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用与(沸点：76.8℃)在管式炉中加热至650℃制得，同时生成(有毒，熔点：，沸点：8.2℃，能与水反应生成两种酸性气体)。实验装置(夹持装置略)如图所示。回答下列问题：（1）中心原子的杂化方式为___________，分子极性：___________(填“<”或“>”)。（2）实验时，先打开、、，通入，其目的是___________。（3）仪器a的名称为___________，浓硫酸的作用是___________。（4）制取无水的反应化学方程式为___________，该反应___________(填“属于”或“不属于”)氧化还原反应。（5）装置F中溶液能吸收，发生反应的离子方程式为___________。（6）实验结束时，停止加热A，打开、，关闭，持续通氮气一段时间，其目的是___________。（7）纯度的测定。准确称取ag产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的溶液和适量蒸馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以存在，继续加热一段时间(使完全分解)；向冷却后的锥形瓶中加入一定量的硫酸和磷酸(加磷酸可防止指示剂提前变色)使转化为橙色的；滴加5滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用的标准溶液滴定，达滴定终点时消耗cmL标准液(转化为)。产品中的质量分数为___________(列出算式，设的摩尔质量为)。3.（2026·内蒙古包头·一模）格氏试剂是卤代烷或卤代芳香烃与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤化镁，在有机合成中具有重要作用。某小组制备的过程如下。Ⅰ.以NaBr、浓硫酸和乙醇为原料制备溴乙烷()反应原理如下：（1）①上述反应中酸的主要作用是促使醇质子化，请比较物质中键强度：_______(填“大于”、“等于”或“小于”)。②若加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使收集到的粗产品呈橙色，原因是发生了副反应，其化学方程式为_______。Ⅱ.乙醚的预处理已知：乙醚的沸点为34.5℃，密度为，微溶于水，常混有过氧乙醚()、少量水。（2）过氧乙醚的检验：取少量样品滴于KI-淀粉试纸中央，出现_______现象，说明其中含有过氧乙醚。（3）除过氧乙醚：将乙醚转入_______(填仪器名称)中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，静置分层。最后将有机相转移至蒸馏装置中蒸馏，收集34.5℃馏分。（4）将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是_______。Ⅲ.的制备如图组装装置(加热和夹持装置已略)，向仪器X中加入2.4g镁条和1小粒碘，装好装置，向仪器Y中加入0.12mol溴乙烷和25.00mL乙醚，混匀后开始滴入仪器X中，反应中保持微沸，加完后，温水浴加热回流20min直至镁条完全反应。（5）装置中冷凝管进水口为_______(填“a”或“b”)。（6）通过仪器Y将0.2mol乙醛逐滴加入仪器X中与反应，然后滴加20.0mL饱和溶液生成产物Z(伴有一种盐和碱性气体产生)。将Z从混合液中提纯后进行了氢谱和质谱的表征，结果如下：则与乙醛反应生成Z的总反应为_______。4.（2026·内蒙古呼和浩特·一模）利用性能良好的离子液体(IL)催化合成苯甲酸甲酯，设计实验方案如下。步骤：I．将一定量离子液体(IL)、4.80g苯甲酸()和15.12g甲醇加入三颈烧瓶中，70℃下搅拌反应3h。Ⅱ．待反应结束后，冷却后减压蒸馏，乙酸乙酯萃取浓缩物，收集上层液，最终得目标产物4.99g。回答下列问题：（1）生成苯甲酸甲酯的化学方程式为_______。（2）离子液体(L)的核磁共振氢谱如图(已去除溶剂中D的吸收峰)。①该离子液体(IL)熔点为83℃，分析其熔点低的原因_______。②谱图中无中H的吸收峰，离子液体(IL)等效氢有_______种。③为使波峰强度b与h区分明显，可将溶剂替换为。极性：_______。(填“<”或“>”)。（3）制备过程中不需要用到的仪器有_______(填名称)。（4）该实验苯甲酸甲酯的产率为_______(保留到小数点后两位)。（5）已知甲醇的沸点为65℃，温度过高苯甲酸转化率减小的原因为_______。◆类型二性质探究类5．（2026·重庆·模拟预测）某课外活动小组，在实验室测定牛奶中蛋白质的含量，其部分实验装置如图所示，学生实验前，实验老师用溶液作催化剂，用浓硫酸消化10.00g牛奶样品，将有机氮转化为无机铵盐，同时将该消化液准确配制成250mL溶液。学生实验步骤如下：①在装置A中加入蒸馏水，装置C中加入15mL所配溶液，装置D中锥形瓶内加入的溶液；②加热水蒸气发生装置并接上装置D中的冷凝水，然后打开；③打开经a加入溶液；④蒸馏结束后，加入指示剂，用盐酸滴定锥形瓶中的溶液[溶质为]，消耗盐酸22.50mL。（1）活动小组在步骤①之前需要进行的实验操作是___________；仪器b的名称是___________。（2）A中长玻璃管的作用是___________；B装置的作用是___________。（3）步骤③加入NaOH溶液，C中溶液呈深蓝色，呈深蓝色的离子为___________。（4）D中用吸收，而不用水吸收的原因是___________。（5）滴定时，反应生成了和一种盐，其离子方程式为___________。（6）牛奶中蛋白质的平均含氮质量分数为16%，则牛奶样品中蛋白质含量为___________g/100g(保留两位小数)。6．（2026·云南·模拟预测）云南是国内重要的铍矿富集区，2025年在滇西盈江县卡场地区新发现了滇西体厚度最大的花岗伟晶岩型铍多金属矿体。某课题组针对以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2的工艺进行了相关研究。已知：乙醚沸点为34.5℃，BeCl2溶于乙醚，不溶于苯；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。Ⅰ、制备BeCl2：使用如图所示装置(夹持装置略)。回答下列问题：（1）仪器a的名称为______。（2）仪器b的作用是______。（3）实验中装置C需置于温度为15℃左右的水浴中，其主要目的是______。（4）通过装置D的使用可推测BeCl2具有的性质是______，若无该装置可能发生的化学方程式为______。Ⅱ、BeCl2的提纯：充分反应后，将装置C中溶液过滤、蒸馏得到固体。（5）所得固体中混有杂质______(填化学式)。结合已知信息，应该再用______(填物质名称)溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得到BeCl2产品。Ⅲ、BeCl2的纯度测定：取1.6g上述产品溶于盐酸配成100mL溶液；取10.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用0.2mol·L-1盐酸标准液滴定其中的KOH，消耗盐酸18.40mL。[已知：4KF+Be(OH)2=K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应]（6）下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏大的是______(填序号)。A．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定终点时消失B．滴定前，锥形瓶中有少量水C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许D．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数（7）BeCl2的纯度为______。7．（2026·广东汕头·一模）重铬酸钾是化学分析中一种重要的试剂，其水溶液中存在如下平衡：，某化学小组对该平衡的移动和平衡常数K进行了以下探究：【实验1】配制溶液（1）用电子天平（精确度）称取（摩尔质量：）的质量为______，再经过其它必要的步骤配制得到指定浓度的溶液。【实验2】探究浓度对平衡的影响提供的仪器及试剂：数据采集器、pH传感器、烧杯；（、）蒸馏水取不同浓度的进行实验，经过足够时间后，相关记录和数据如下表所示：初始浓度（）数据K①0.1000a②0.2000b（2）需要测定的数据X为______。（3）请根据数据X计算出_______（无需化简，用含a的代数式表示），同理计算，得到，证明平衡常数大小与浓度无关。（4）有同学发现计算得到的值与理论相差较大，有可能是因为浓度不准确，因而需要用标准溶液滴定来获得精确浓度，在该滴定实验中，下列操作正确的是______。A．调控滴定速度B．滴定时，注视液面变化C．接近终点时，改为半滴加入D．记录数据20.20mL（5）利用数据分析，还能证明增大，平衡正移，但自身的转化率变小。请画出往溶液中加入后（保持溶液体积不变），溶液随时间的变化图_____（已知，画图时需标注相应的数据）。【实验3】探究温度对平衡的影响实验温度初始浓度（）数据③298K0.1000c④328K0.1000d（6）实验结果：d<c，________（填“能”或“不能”）说明温度升高，平衡正移。理由：________，请设计实验方案，证明该反应的热效应：________。（7）在有机化学中也有重要应用，请举出一个例子：________。8．（2026·黑龙江齐齐哈尔·一模）阿司匹林()化学名称为乙酰水杨酸，化学式为，为白色结晶性粉末，主要用作解热镇痛、非甾体抗炎药，抗血小板聚集药。实验室制备阿司匹林的原理和实验装置如下(加热及夹持装置略去)：实验步骤：Ⅰ、准备：按图连接装置，检查装置气密性。在三颈烧瓶中依次加入2.76g水杨酸、8.0mL乙酸酐、滴加5~10滴浓硫酸，作为催化剂，接通冷凝水，开启搅拌器。Ⅱ、合成：水浴加热三颈烧瓶至50~60℃，持续20min，使反应充分进行。反应结束后，将混合液冷却至室温，析出白色固体。Ⅲ、分离提纯：加入少量冷水，搅拌后抽滤，再用少量冷水洗涤固体2次、并抽滤，干燥后得到粗产品。已知：几种物质的物理性质如表所示：物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃部分性质水杨酸138161210微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚等，300℃开始分解乙酸酐102138.5与水反应，与乙醇、乙醚等有机溶剂互溶乙酸6016.6118易溶于水、乙醇、乙醚等乙酰水杨酸180136321微溶于水，溶于乙醇、乙醚；128℃开始分解回答下列问题：（1）装置中仪器c的名称为______。（2）步骤Ⅱ采取水浴加热，若反应温度过高会使水杨酸与乙酰水杨酸发生副反应得到酯类物质，该副反应的化学方程式为______。（3）步骤Ⅲ加入冷水洗涤的目的是______。（4）为了证明乙酰水杨酸中含有的化学键特征，对乙酰水杨酸的表征结果如图所示，表征所用的仪器是______(填标号)。A．核磁共振仪 B．质谱仪 C．红外光谱仪 D．X射线衍射仪（5）粗产品纯度的测定(杂质为水杨酸)。准确称取0.9690g乙酰水杨酸粗产品，将其置于锥形瓶内，溶于过量的的NaOH标准液，轻轻摇动锥形瓶，待完全反应后，加入2~3滴指示剂，用的标准溶液滴定过量的NaOH；连续做3次试验，平均消耗标准溶液。①乙酰水杨酸与NaOH溶液反应的化学方程式为______。②滴定时选择的指示剂为______(填“酚酞”或“甲基橙”)。③产品的纯度为______%(保留三位有效数字)。◆类型三定量分析类9.（2026·贵州毕节·二模）钒酸铋()是一种新型环保颜料，同时在催化剂和电池等领域也有着重要应用。某实验组欲利用和(偏钒酸铵)制备晶体，并测定其纯度。已知：是黄色晶体，难溶于水和乙醇；价钒在不同pH溶液中存在不同形态。实验步骤如下：Ⅰ．溶液的配制称取一定量，加入溶液中，加热溶解完全后，再加水稀释得到溶液30mL。Ⅱ．的制备(反应装置如图1，夹持装置已略)取25mL步骤Ⅰ中制得溶液于250mL三颈烧瓶中，先加入溶液，再加入(质量分数)十二烷基苯磺酸钠(DBS为结构导向辅助剂)溶液混合均匀。在磁力搅拌并水浴加热的同时，快速加入溶液，再滴加溶液至pH为6，控制温度约363K并保温1小时至沉淀完全。将反应混合液冷却、抽滤，用大量蒸馏水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤两次。最后放入378K的烘箱中烘干，得到产品2.4g。回答下列问题：（1）基态V原子价层电子轨道表示式为___________，与有相似空间结构，则中V原子的杂化轨道类型为___________。（2）图1中仪器a的名称是___________，装置B烧杯中液体为___________。（3）步骤Ⅰ中由反应生成的离子方程式为___________。（4）步骤Ⅱ中两次加入的NaOH溶液浓度不同的原因是___________。（5）步骤Ⅱ中用蒸馏水洗涤沉淀的具体操作___________。（6）计算实验中产率为___________%(保留小数点后一位)。（7）储能容量大，使用寿命长的液流电池是电化学储能领域的研究热点。其中以石墨为电极，、、和为主要电解液阳离子的钒液流电池最为常见。该电池充电时的工作原理示意图如图2，其中电子迁移方向为电极___________(填“A到B”或“B到A”)，电极A的电极反应式为___________。10.（2026·陕西·模拟预测）冬青油是风湿膏、止痛贴的核心成分，可以缓解肌肉酸痛等症状。冬青油主要成分为邻羟基苯甲酸甲酯，是一种无色透明油状液体，具有特殊香味，露置空气中则易缓慢变为淡黄色。实验室可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇在硫酸存在下发生酯化反应制得。某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油，并进行纯化。有关数据如表所示：相对分子质量密度/沸点/℃溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水，易溶于乙醇、氯仿水杨酸1381.443211.0微溶于水，易溶于乙醇、氯仿实验步骤如下：①向反应容器中加入6.9g水杨酸和24.0g甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，保持温度在90～98℃，回流1.5h。③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%试剂A溶液和30mL水洗涤。④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。请回答下列问题：（1）装置中，仪器a的作用是_______，进水口为_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。（2）反应容器的名称是_______，制备冬青油时，加热的方式为_______。（3）本实验中制取冬青油的反应方程式为_______。（4）露置空气中则易缓慢变为淡黄色的原因可能是_______。（5）试剂A为_______(填序号)，用试剂A溶液洗涤的目的是_______。①NaOH

②

③（6）实验中，冬青油的产率为_______。(保留小数点后两位)11.（2026·河南开封·模拟预测）是一种良好的催化剂，其熔点、沸点分别为、，易被氧化为，易水解，类似于。一种制备纯净的实验装置如图(部分加热装置和夹持装置略)。回答下列问题：（1）装置A中盛浓硫酸的仪器名称为_______；装置A中制取HCl气体的原理为，该反应主要利用了浓硫酸的性质为_______(填选项字母)。a.脱水性b.高沸点c.强氧化性d.强酸性（2）下列实验图标与本实验无关的是_______(填选项字母)。A． B．． C． D．（3）实验时，先使装置中的反应进行一段时间后，再给装置加热，其目的是_______；装置D中所盛试剂a为_______(填试剂名称)。（4）从装置D中排出的尾气的主要成分为_______(填化学式)。（5）实验室用装置C收集的固体配制溶液时，常向所配制的溶液中加入锡粉，其目的是_______(用离子方程式解释)。（6）某实验小组同学设计如下实验测定实验中所用锡样品的纯度。称取锡样品，并将样品溶于盐酸中(杂质不溶解)，过滤；向滤液中加入过量的溶液；用标准溶液滴定溶液中生成的(不考虑的影响)，三次平行实验平均消耗标准溶液，则锡样品的纯度为_______%(保留3位有效数字)。12.（2026·湖北黄石·二模）[Co(NH3)6]Cl3(摩尔质量为Mg/mol)是一种橙黄色的晶体，在热水和稀盐酸中易溶，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小。实验室制备[Co(NH3)6]Cl3的装置和步骤如下(夹持装置已省略)：步骤1：关闭活塞K，将盐酸滴入装置A的三颈烧瓶中，发生反应(钴与盐酸的反应类似铁)。反应完全后，将装置A中的液体转移到装置B中。步骤2：将H2O2溶液缓慢滴入装置B的三颈烧瓶中，滴加结束后在60℃水浴中加热20min。冷却，过滤。步骤3：将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤，除去活性炭。步骤4：滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，搅拌后用冰水冷却、过滤、用无水乙醇洗涤沉淀、低温烘干，得到产品。（1）仪器a的名称为______。（2）仪器b中盛装的试剂可以是______(填字母)。A．碱石灰 B．P2O5 C．无水硫酸铜 D．CaCl2（3）不拆除装置，将装置A中的液体转移到装置B中的操作是______。（4）水浴温度控制在60℃的原因是______。（5）装置B中反应生成[Co(NH3)6]Cl3的总反应的化学方程式是______。（6）是以为中心的正八面体结构，则的空间结构可能有______种。（7）沉淀滴定法测定产品的纯度：ⅰ.准确称取mg的产品，配制成250mL溶液，移取25mL于锥形瓶中；ⅱ.滴加几滴K2CrO4溶液为指示剂，用cmol/LAgNO3标准溶液滴定至终点；ⅲ.重复滴定三次，消耗AgNO3标准溶液体积的平均值为VmL。已知：Ag2CrO4为砖红色，。①ⅱ中，滴定至终点的标志是______。②制得产品的纯度为______(列计算式即可)。

专题02化学实验综合题内容概览类型一物质制备类类型二性质探究类类型三定量分析类限时：45分钟题量：12道◆类型一物质制备类1.（2026·江苏徐州·二模）硝酸银应用广泛，对其性质及用途的研究具有积极的现实意义。（1）AgNO3​制备将AgNO3​溶液蒸发浓缩可获得AgNO3​固体，实验装置如图1所示。使用真空泵的目的是___________。（2）制备银氨溶液在如图2所示装置中，用2%的AgNO3溶液与2%氨水反应可制得银氨溶液。①滴液漏斗中的溶液是___________。②反应AgOH+2NH3[Ag(NH3​)2​]++OH−的平衡常数K=___________。(已知：i．Ksp​(AgOH)=2×10−8，[Ag(NH3​)2​]Ag++2NH3​平衡常数K=6×10−8)③Ag(NH3​)2​OH溶液久置易分解生成Ag3​N，该反应的化学方程式为___________。（3）探究Ag+的氧化性研究表明“Ag++Fe2+Fe3++Ag↓”为可逆反应，请设计实验方案证明该反应为可逆反应：___________。[可使用的试剂：0.0100mol⋅L−1Ag2​SO4​溶液、0.0100mol⋅L-1Fe2​(SO4​)3​溶液(pH=1)0.0400mol⋅L−1FeSO4​溶液(pH=1)、0.0100mol⋅L−1

Fe(NO3​)3溶液(pH=1)]（4）水样中Cl-的测定莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准AgNO3​​溶液滴定待测液，测定待测液中Cl−的浓度。已知：表格银盐性质AgClAgBrAgIAg2​CrO4​颜色白浅黄黄砖红Ksp2×10-105.4×10-138.3×10-172×10-12①下列可以作为莫尔法滴定指示剂的是___________。a．KBr

b．KI

c．K2​CrO4​②取50.00mL水样，加入指示剂，用浓度为cmol⋅L-1AgNO3​标准溶液滴定，到达滴定终点时消耗的体积为VmL，则样品中Cl-的含量为___________mg/L。【答案】（1）使体系形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止受热分解（2）2%氨水或0.33（3）取0.0100mol⋅L−1Ag2​SO4​溶液与0.0400mol⋅L−1FeSO4​溶液(pH=1)等体积混合，充分反应后，过滤，向滤液中再加入过量的0.0400mol⋅L−1FeSO4​溶液(pH=1)，若再次出现灰黑色沉淀，则证明原反应为可逆反应（4）c710cV【解析】（1）热稳定性差，温度过高易分解。真空泵可使体系形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止受热分解。（2）①配制银氨溶液的操作是：向2%溶液中逐滴滴加2%氨水，至生成的沉淀恰好溶解，因此滴液漏斗中盛放2%氨水。②对反应，平衡常数：。③根据原子守恒配平即可得到反应方程式。（3）可逆反应的特点是不能进行到底，用少量与稍过量充分反应，若反应可逆，则反应后溶液中一定还含有，向反应后溶液中继续加入，反应继续进行生成银单质即可证明，故实验方案为取0.0100mol⋅L−1Ag2​SO4​溶液与0.0400mol⋅L−1FeSO4​溶液(pH=1)等体积混合，充分反应后，过滤，向滤液中再加入过量的0.0400mol⋅L−1FeSO4​溶液(pH=1)，若再次出现灰黑色沉淀，则证明原反应为可逆反应。（4）①莫尔法滴定时，要求完全沉淀后，再与指示剂生成有色沉淀。、的比更小，会优先沉淀，只有符合：沉淀完全后，与​生成砖红色，指示终点，故选c。②由知，，，水样体积为，因此含量为。2．（2026·陕西咸阳·二模）三氯化铬(，易潮解，高温下易被氧气氧化，熔点：83℃)能够促进胰岛素分泌，改善胰岛素敏感性。实验室可以利用与(沸点：76.8℃)在管式炉中加热至650℃制得，同时生成(有毒，熔点：，沸点：8.2℃，能与水反应生成两种酸性气体)。实验装置(夹持装置略)如图所示。回答下列问题：（1）中心原子的杂化方式为___________，分子极性：___________(填“<”或“>”)。（2）实验时，先打开、、，通入，其目的是___________。（3）仪器a的名称为___________，浓硫酸的作用是___________。（4）制取无水的反应化学方程式为___________，该反应___________(填“属于”或“不属于”)氧化还原反应。（5）装置F中溶液能吸收，发生反应的离子方程式为___________。（6）实验结束时，停止加热A，打开、，关闭，持续通氮气一段时间，其目的是___________。（7）纯度的测定。准确称取ag产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的溶液和适量蒸馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以存在，继续加热一段时间(使完全分解)；向冷却后的锥形瓶中加入一定量的硫酸和磷酸(加磷酸可防止指示剂提前变色)使转化为橙色的；滴加5滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用的标准溶液滴定，达滴定终点时消耗cmL标准液(转化为)。产品中的质量分数为___________(列出算式，设的摩尔质量为)。【答案】（1）>（2）排尽体系内的空气，防止被氧化（3）三颈烧瓶吸收水，防止发生潮解（4）不属于（5）（6）将完全排出，使之被NaOH溶液充分吸收（7）(合理即可)【分析】三氯化铬易潮解，高温下易被氧化，因此反应前需要除去装置内的空气，先通入氮气，氮气通过浓硫酸干燥后通入装置A中，除去装置中原有的空气，随后加热装置A使四氯化碳气化进入装置B中，在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，未反应的四氯化碳经过冷凝后收集，生成的被NaOH溶液吸收，以此解答。【解析】（1）中心碳原子的价层电子对数为，杂化方式为sp2杂化，为极性分子，CCl4为非极性分子，故的极性强于CCl4。（2）三氯化铬()高温下易被氧气氧化，故需先打开、、，通入，排尽体系内的空气，防止被氧化。（3）仪器a为三颈烧瓶，三氯化铬易潮解，浓硫酸的作用是吸收水，防止发生潮解。（4）装置B中在加热条件下CCl4与Cr2O3反应生成CrCl3，化学方程式为：。（5）根据上述分析可知，COCl2与水反应得到的酸性气体为CO2和HCl，故其与氢氧化钠溶液的反应为：。（6）待B中反应结束后，停止加热，开始继续通入氮气，为将完全排除，充分被NaOH溶液吸收。（7）由铬守恒结合得失电子守恒可得关系式：CrCl3～～～3Fe2+～3(NH4)2Fe(SO4)2，则n(CrCl3)=×bmol/L×c×10-3L=×10-3mol，m(CrCl3)=×10-3mol×Mg/mol=g，产品中所含CrCl3的质量分数为=。3.（2026·内蒙古包头·一模）格氏试剂是卤代烷或卤代芳香烃与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤化镁，在有机合成中具有重要作用。某小组制备的过程如下。Ⅰ.以NaBr、浓硫酸和乙醇为原料制备溴乙烷()反应原理如下：（1）①上述反应中酸的主要作用是促使醇质子化，请比较物质中键强度：_______(填“大于”、“等于”或“小于”)。②若加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使收集到的粗产品呈橙色，原因是发生了副反应，其化学方程式为_______。Ⅱ.乙醚的预处理已知：乙醚的沸点为34.5℃，密度为，微溶于水，常混有过氧乙醚()、少量水。（2）过氧乙醚的检验：取少量样品滴于KI-淀粉试纸中央，出现_______现象，说明其中含有过氧乙醚。（3）除过氧乙醚：将乙醚转入_______(填仪器名称)中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡，静置分层。最后将有机相转移至蒸馏装置中蒸馏，收集34.5℃馏分。（4）将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝，盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是_______。Ⅲ.的制备如图组装装置(加热和夹持装置已略)，向仪器X中加入2.4g镁条和1小粒碘，装好装置，向仪器Y中加入0.12mol溴乙烷和25.00mL乙醚，混匀后开始滴入仪器X中，反应中保持微沸，加完后，温水浴加热回流20min直至镁条完全反应。（5）装置中冷凝管进水口为_______(填“a”或“b”)。（6）通过仪器Y将0.2mol乙醛逐滴加入仪器X中与反应，然后滴加20.0mL饱和溶液生成产物Z(伴有一种盐和碱性气体产生)。将Z从混合液中提纯后进行了氢谱和质谱的表征，结果如下：则与乙醛反应生成Z的总反应为_______。【答案】（1）大于(浓)（2）试纸变蓝（3）分液漏斗（4）让钠与水反应，除水（5）a（6）【分析】由题意可知，制备乙基溴化镁的过程为：先以溴化钠、浓硫酸和乙醇为原料制备溴乙烷，再在乙醚作溶剂的条件下用溴乙烷和镁为原料制备乙基溴化镁。【解析】（1）①由反应原理可知，与酸反应生成后，更易与溴离子反应生成溴代烃和水，说明分子中的碳氧键的强度强于离子中的碳氧键的强度；②若加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，溴化钠会与浓硫酸发生副反应生成硫酸钠、溴、二氧化硫和水，反应的化学方程式为：(浓)；（2）过氧乙醚具有强氧化性，能与碘化钾溶液反应生成能使淀粉溶液变蓝色的单质碘，则检验乙醚中含有过氧乙醚的操作为：取少量样品滴于碘化钾淀粉试纸中央，试纸变为蓝色，说明乙醚中含有过氧乙醚和少量的水；（3）由题意可知，除去过氧乙醚的操作为：将乙醚转入分液漏斗中，加入适量的硫酸亚铁溶液，充分振荡使过氧乙醚与硫酸亚铁溶液完全反应后，静置分层，打开玻璃塞、打开分液漏斗活塞，分离出下层水相；最后将有机相转移至蒸馏装置中蒸馏，收集35.4℃馏分；（4）钠能与水反应，不能与乙醚反应，所以将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中，压入钠丝的目的是让钠与水反应，以达到除水目的；（5）由实验装置图可知，冷凝管的作用是冷凝回流挥发出的溴乙烷和乙醚，为增强冷凝效果，冷凝管进水口为下口a口；（6）由质谱图可知，Z的相对分子质量为74，由核磁共振氢谱可知，Z分子中含有5类氢原子，且氢原子的个数比为：1：1：2：3：3，则Z的结构简式为；由题意可知，生成Z的反应为乙基溴化镁与乙醛、溴化铵反应生成Z、溴化镁和氨气，反应的化学方程式为：。4.（2026·内蒙古呼和浩特·一模）利用性能良好的离子液体(IL)催化合成苯甲酸甲酯，设计实验方案如下。步骤：I．将一定量离子液体(IL)、4.80g苯甲酸()和15.12g甲醇加入三颈烧瓶中，70℃下搅拌反应3h。Ⅱ．待反应结束后，冷却后减压蒸馏，乙酸乙酯萃取浓缩物，收集上层液，最终得目标产物4.99g。回答下列问题：（1）生成苯甲酸甲酯的化学方程式为_______。（2）离子液体(L)的核磁共振氢谱如图(已去除溶剂中D的吸收峰)。①该离子液体(IL)熔点为83℃，分析其熔点低的原因_______。②谱图中无中H的吸收峰，离子液体(IL)等效氢有_______种。③为使波峰强度b与h区分明显，可将溶剂替换为。极性：_______。(填“<”或“>”)。（3）制备过程中不需要用到的仪器有_______(填名称)。（4）该实验苯甲酸甲酯的产率为_______(保留到小数点后两位)。（5）已知甲醇的沸点为65℃，温度过高苯甲酸转化率减小的原因为_______。【答案】（1）（2）引入有机基团，离子半径增大，离子键减弱，晶格能小9（3）漏斗、坩埚（4）（5）甲醇沸腾，造成大量挥发，反应物浓度降低，平衡逆向移动【解析】（1）苯甲酸与甲醇在离子液体催化加热下发生酯化反应，化学方程式为；（2）①该离子液体属于离子晶体，阴阳离子体积大，电荷分散，离子键作用力弱，晶格能小，因此熔点低；②该谱图显示共有8种不同化学环境的氢，算入后的等效氢为种；③水的极性强于三氯甲烷，因此极性：；（3）实验过程中，蒸馏需要直形冷凝管，萃取分液需要烧杯和分液漏斗，不需要过滤用的普通漏斗、灼烧固体用的坩埚；（4）甲醇的物质的量是0.47mol，，甲醇过量，苯甲酸甲酯摩尔质量为136g/mol，理论产量为0.0393mol×136g/mol≈5.35g，产率；（5）温度过高，使得甲醇沸腾，大量挥发，反应物浓度降低，平衡逆向移动造成转化率减小。◆类型二性质探究类5．（2026·重庆·模拟预测）某课外活动小组，在实验室测定牛奶中蛋白质的含量，其部分实验装置如图所示，学生实验前，实验老师用溶液作催化剂，用浓硫酸消化10.00g牛奶样品，将有机氮转化为无机铵盐，同时将该消化液准确配制成250mL溶液。学生实验步骤如下：①在装置A中加入蒸馏水，装置C中加入15mL所配溶液，装置D中锥形瓶内加入的溶液；②加热水蒸气发生装置并接上装置D中的冷凝水，然后打开；③打开经a加入溶液；④蒸馏结束后，加入指示剂，用盐酸滴定锥形瓶中的溶液[溶质为]，消耗盐酸22.50mL。（1）活动小组在步骤①之前需要进行的实验操作是___________；仪器b的名称是___________。（2）A中长玻璃管的作用是___________；B装置的作用是___________。（3）步骤③加入NaOH溶液，C中溶液呈深蓝色，呈深蓝色的离子为___________。（4）D中用吸收，而不用水吸收的原因是___________。（5）滴定时，反应生成了和一种盐，其离子方程式为___________。（6）牛奶中蛋白质的平均含氮质量分数为16%，则牛奶样品中蛋白质含量为___________g/100g(保留两位小数)。【答案】（1）检查装置的气密性直形冷凝管（2）平衡气压，防止堵塞缓冲作用（3）（4）防止挥发，同时可以防倒吸（5）（6）3.28【分析】在浓硫酸催化下将样品中有机氮转化成铵盐得到消化液，再向稀释后的消化液中加入过量NaOH溶液，利用水蒸气持续煮沸至氨气被完全蒸出，蒸出的氨被硼酸吸收生成(NH4)2B4O7，吸收完全后，最后用盐酸滴定吸收液，据此回答；【解析】（1）在实验前，首先是检查装置的气密性，防止氨气无损失，保证测定结果的准确性和实验的安全性。仪器b是直形冷凝管。（2）A是水蒸气发生器，玻璃管与大气相通，平衡内外气压，防止内部气压过大引发危险，防止堵塞。B连接在A与C之间，若C中因冷却等原因压强减小，液体可能倒吸入A；B空瓶可以容纳倒吸液体，防止进入A污染水源，故B装置的目的是防倒吸。（3）由题意得，加入CuSO4后，C中含有Cu2+和，则发生如下反应：和，为深蓝色离子。（4）NH3极易溶于水，但直接用水吸收容易因溶解度大导致倒吸，H3BO3能完全吸收NH3，防止NH3挥发并生成便于滴定的物质，且可以防倒吸。（5）在酸性条件下转化为H3BO3，离子反应为（6）由题意已知，牛奶样品质量m=10.00g，消化液稀释至250mL，取15mL蒸馏，吸收NH3后用HCl滴定：，，则，在滴定反应：中，，故，则250mL试液中NH3总量为：氮质量为：，牛奶中蛋白质的平均含氮质量分数为16%，则，则在10.00g样品中蛋白质含量为：6．（2026·云南·模拟预测）云南是国内重要的铍矿富集区，2025年在滇西盈江县卡场地区新发现了滇西体厚度最大的花岗伟晶岩型铍多金属矿体。某课题组针对以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl2的工艺进行了相关研究。已知：乙醚沸点为34.5℃，BeCl2溶于乙醚，不溶于苯；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。Ⅰ、制备BeCl2：使用如图所示装置(夹持装置略)。回答下列问题：（1）仪器a的名称为______。（2）仪器b的作用是______。（3）实验中装置C需置于温度为15℃左右的水浴中，其主要目的是______。（4）通过装置D的使用可推测BeCl2具有的性质是______，若无该装置可能发生的化学方程式为______。Ⅱ、BeCl2的提纯：充分反应后，将装置C中溶液过滤、蒸馏得到固体。（5）所得固体中混有杂质______(填化学式)。结合已知信息，应该再用______(填物质名称)溶解固体，充分搅拌后过滤、洗涤、干燥得到BeCl2产品。Ⅲ、BeCl2的纯度测定：取1.6g上述产品溶于盐酸配成100mL溶液；取10.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调节pH，过滤、洗涤，得Be(OH)2固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用0.2mol·L-1盐酸标准液滴定其中的KOH，消耗盐酸18.40mL。[已知：4KF+Be(OH)2=K2BeF4+2KOH；滴定过程中K2BeF4不与盐酸反应]（6）下列情况会导致所测BeCl2的纯度偏大的是______(填序号)。A．滴定前尖嘴部分有气泡，滴定终点时消失B．滴定前，锥形瓶中有少量水C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许D．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数（7）BeCl2的纯度为______。【答案】（1）恒压滴液漏斗（2）冷凝回流提高乙醚的利用率，并兼顾导气（3）防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快（4）易与水发生反应BeCl2+2H2O=Be(OH)2+2HCl（5）AlCl3苯（6）AD（7）92%【分析】装置A中，将浓硫酸通过恒压滴液漏斗加入蒸馏烧瓶中，浓硫酸吸水放热，降低HCl的溶解度，从而制取HCl气体；装置B中，用浓硫酸吸收HCl中混有的水蒸气，同时平衡内外压强；装置C中，粗铍中的Be、Al、Mg、Fe都能与HCl发生反应，而Si不反应，用球形冷凝管使乙醚、HCl冷凝回流；装置D用于防止E中产生的水蒸气的进入；双球U形管用于防止倒吸；装置E用于吸收未反应的HCl，据此分析。【解析】（1）由仪器特征可知仪器a为恒压滴液漏斗；（2）b为球形冷凝管，作用是冷凝回流提高原料的利用率，防止乙醚大量挥发导致溶剂不足，降低BeCl2产率，同时有导气的作用，将生成气体通入后续装置处理；（3）在装置C中，HCl与铍、铝、铁、镁等都能发生反应，但HCl和乙醚的沸点低，所以装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是：防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快，使得反应更充分；（4）装置D位于产品生成装置和尾气处理装置之间，且用来吸收水分，装置D还起到液封作用，防止后续装置中的水蒸气进入装置C中干扰实验，由此可判断BeCl2易与水发生反应；如果没有装置D，则会发生反应BeCl2+2H2O=Be(OH)2+2HCl；（5）BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。反应结束后，充分搅拌过滤出不溶的MgCl2、FeCl2，此时BeCl2、AlCl3仍溶解在乙醚中，蒸馏出乙醚，得到两种固体盐BeCl2、AlCl3，所以杂质为AlCl3；由于AlCl3溶于苯，BeCl2不溶于苯，所以用苯溶解固体来提取BeCl2；（6）A．滴定前尖嘴有气泡，滴定终点时消失，说明有额外一部分盐酸用于填补气泡，滴定管中指示消耗盐酸的体积大于实际消耗的体积，推算出原有的Be(OH)2的量偏大，导致纯度偏大，A正确；B．因为参与反应的KOH的量不变，滴定前锥形瓶中有少量水不会对滴定结果有影响，B错误；C．锥形瓶内溶液溅出，则锥形瓶内KOH的量减少，与KOH反应的盐酸的体积偏小，导致纯度偏小，C错误；D．滴定前俯视读数，起始读数偏小，滴定后仰视读数，终点读数偏大，二者的差值偏大，即读出的消耗盐酸体积偏大，导致纯度偏大，D正确；故选AD；（7）由反应可建立关系式：，，则的纯度为，代入，，，计算得纯度为92%。7．（2026·广东汕头·一模）重铬酸钾是化学分析中一种重要的试剂，其水溶液中存在如下平衡：，某化学小组对该平衡的移动和平衡常数K进行了以下探究：【实验1】配制溶液（1）用电子天平（精确度）称取（摩尔质量：）的质量为______，再经过其它必要的步骤配制得到指定浓度的溶液。【实验2】探究浓度对平衡的影响提供的仪器及试剂：数据采集器、pH传感器、烧杯；（、）蒸馏水取不同浓度的进行实验，经过足够时间后，相关记录和数据如下表所示：初始浓度（）数据K①0.1000a②0.2000b（2）需要测定的数据X为______。（3）请根据数据X计算出_______（无需化简，用含a的代数式表示），同理计算，得到，证明平衡常数大小与浓度无关。（4）有同学发现计算得到的值与理论相差较大，有可能是因为浓度不准确，因而需要用标准溶液滴定来获得精确浓度，在该滴定实验中，下列操作正确的是______。A．调控滴定速度B．滴定时，注视液面变化C．接近终点时，改为半滴加入D．记录数据20.20mL（5）利用数据分析，还能证明增大，平衡正移，但自身的转化率变小。请画出往溶液中加入后（保持溶液体积不变），溶液随时间的变化图_____（已知，画图时需标注相应的数据）。【实验3】探究温度对平衡的影响实验温度初始浓度（）数据③298K0.1000c④328K0.1000d（6）实验结果：d<c，________（填“能”或“不能”）说明温度升高，平衡正移。理由：________，请设计实验方案，证明该反应的热效应：________。（7）在有机化学中也有重要应用，请举出一个例子：________。【答案】（1）14.71（2）pH（3）（4）AC（5）（6）不能因升高温度也能促进水的电离，使c(H+)增大，pH变小方案一，分别观察298K和328K的K2Cr2O7溶液的颜色，若328K为黄色，则反应为吸热反应，反之，为放热反应；方案二，分别测定298K和328K的K2Cr2O7溶液的pH进而计算平衡常数K，若328K时的平衡常数K值更大，则反应为吸热反应，反之，为放热反应（7）酒驾检测【解析】（1）根据公式，其中，，，代入得：；（2）平衡常数，已知初始浓度，需测定溶液c(H+)，进而推导和平衡常数；（3）平衡时，c(H+)=10-amol/L，则，，K1=；（4）A．滴定中需通过活塞控制流速，A正确；B．滴定时，应注视锥形瓶内溶液颜色变化，B错误；C．接近终点时，改为半滴加入，可以减少滴定误差，C正确；D．滴定管的大刻度在下方，图中的数据应为19.80mL，D错误；故正确选项为AC；（5）初始时，溶液的pH由实验2中组的pH（设为）决定；加入后，浓度变为，平衡正移，增大，pH减小，再次平衡时的pH为a-lg2=a-0.3(根据平衡移动原理，实际pH会大于a-0.3)，画图为；（6）因升高温度也能促进水的电离，使c(H+)增大，pH变小，所以不能说明温度升高使平衡正移；可设计如下方案证明该反应的热效应：方案一，分别观察298K和328K的K2Cr2O7溶液的颜色，若328K为黄色，则反应为吸热反应，反之，为放热反应；方案二，分别测定298K和328K的K2Cr2O7溶液的pH进而计算平衡常数K，若328K时的平衡常数K值更大，则反应为吸热反应，反之，为放热反应；（7）在酸性条件下将乙醇氧化为乙酸，自身被还原为（颜色由橙色变为绿色），用于酒驾检测。8．（2026·黑龙江齐齐哈尔·一模）阿司匹林()化学名称为乙酰水杨酸，化学式为，为白色结晶性粉末，主要用作解热镇痛、非甾体抗炎药，抗血小板聚集药。实验室制备阿司匹林的原理和实验装置如下(加热及夹持装置略去)：实验步骤：Ⅰ、准备：按图连接装置，检查装置气密性。在三颈烧瓶中依次加入2.76g水杨酸、8.0mL乙酸酐、滴加5~10滴浓硫酸，作为催化剂，接通冷凝水，开启搅拌器。Ⅱ、合成：水浴加热三颈烧瓶至50~60℃，持续20min，使反应充分进行。反应结束后，将混合液冷却至室温，析出白色固体。Ⅲ、分离提纯：加入少量冷水，搅拌后抽滤，再用少量冷水洗涤固体2次、并抽滤，干燥后得到粗产品。已知：几种物质的物理性质如表所示：物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃部分性质水杨酸138161210微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚等，300℃开始分解乙酸酐102138.5与水反应，与乙醇、乙醚等有机溶剂互溶乙酸6016.6118易溶于水、乙醇、乙醚等乙酰水杨酸180136321微溶于水，溶于乙醇、乙醚；128℃开始分解回答下列问题：（1）装置中仪器c的名称为______。（2）步骤Ⅱ采取水浴加热，若反应温度过高会使水杨酸与乙酰水杨酸发生副反应得到酯类物质，该副反应的化学方程式为______。（3）步骤Ⅲ加入冷水洗涤的目的是______。（4）为了证明乙酰水杨酸中含有的化学键特征，对乙酰水杨酸的表征结果如图所示，表征所用的仪器是______(填标号)。A．核磁共振仪 B．质谱仪 C．红外光谱仪 D．X射线衍射仪（5）粗产品纯度的测定(杂质为水杨酸)。准确称取0.9690g乙酰水杨酸粗产品，将其置于锥形瓶内，溶于过量的的NaOH标准液，轻轻摇动锥形瓶，待完全反应后，加入2~3滴指示剂，用的标准溶液滴定过量的NaOH；连续做3次试验，平均消耗标准溶液。①乙酰水杨酸与NaOH溶液反应的化学方程式为______。②滴定时选择的指示剂为______(填“酚酞”或“甲基橙”)。③产品的纯度为______%(保留三位有效数字)。【答案】（1）球形干燥管（2）（3）除去固体表面的乙酸、乙酸酐等杂质，减少产品溶解的损失（4）C（5）酚酞92.9【解析】（1）由装置图可知，仪器c的名称为球形干燥管；（2）若反应温度过高会使水杨酸与乙酰水杨酸发生副反应得到酯类物质，说明发生酯化反应，该副反应的化学方程式为；（3）由题表可知，乙酸酐与水反应，乙酸易溶于水，乙酰水杨酸微溶于水，可知步骤Ⅲ加入冷水洗涤的目的是除去固体表面的乙酸、乙酸酐等杂质，减少产品溶解的损失；（4）由图像可知，表征所用的仪器是红外光谱仪；（5）①乙酰水杨酸和水杨酸分别与NaOH反应的化学方程式为②酚酞的变色范围是8.2-10，甲基橙变色范围是3.1-4.4。滴定终点得到强碱弱酸盐，滴定终点时溶液呈碱性，应选酚酞作指示剂；③据题意，NaOH的总物质的量为，与标准溶液反应的过量NaOH为，0.9690g乙酰水杨酸粗产品消耗的NaOH为；设0.9690g粗产品中含乙酰水杨酸的物质的量为x、水杨酸的物质的量为y，列方程式如下：、，解得，，则乙酰水杨酸的质量为，乙酰水杨酸的纯度为。◆类型三定量分析类9.（2026·贵州毕节·二模）钒酸铋()是一种新型环保颜料，同时在催化剂和电池等领域也有着重要应用。某实验组欲利用和(偏钒酸铵)制备晶体，并测定其纯度。已知：是黄色晶体，难溶于水和乙醇；价钒在不同pH溶液中存在不同形态。实验步骤如下：Ⅰ．溶液的配制称取一定量，加入溶液中，加热溶解完全后，再加水稀释得到溶液30mL。Ⅱ．的制备(反应装置如图1，夹持装置已略)取25mL步骤Ⅰ中制得溶液于250mL三颈烧瓶中，先加入溶液，再加入(质量分数)十二烷基苯磺酸钠(DBS为结构导向辅助剂)溶液混合均匀。在磁力搅拌并水浴加热的同时，快速加入溶液，再滴加溶液至pH为6，控制温度约363K并保温1小时至沉淀完全。将反应混合液冷却、抽滤，用大量蒸馏水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤两次。最后放入378K的烘箱中烘干，得到产品2.4g。回答下列问题：（1）基态V原子价层电子轨道表示式为___________，与有相似空间结构，则中V原子的杂化轨道类型为___________。（2）图1中仪器a的名称是___________，装置B烧杯中液体为___________。（3）步骤Ⅰ中由反应生成的离子方程式为___________。（4）步骤Ⅱ中两次加入的NaOH溶液浓度不同的原因是___________。（5）步骤Ⅱ中用蒸馏水洗涤沉淀的具体操作___________。（6）计算实验中产率为___________%(保留小数点后一位)。（7）储能容量大，使用寿命长的液流电池是电化学储能领域的研究热点。其中以石墨为电极，、、和为主要电解液阳离子的钒液流电池最为常见。该电池充电时的工作原理示意图如图2，其中电子迁移方向为电极___________(填“A到B”或“B到A”)，电极A的电极反应式为___________。【答案】（1）（2）恒压分液漏斗水（3）（4）第一次加NaOH是为了快速调节体系pH故选择高浓度的NaOH溶液，第二次是为了精准控制pH到6，所以选择较低浓度的NaOH溶液（5）在原漏斗中加入水至没过沉淀，让水自然流下，并重复2-3次（6）74.1（7）A到B【分析】的制备：取25mL步骤I中制得溶液于250mL三颈烧瓶中，先加入溶液，再加入(质量分数)十二烷基苯磺酸钠(DBS为结构导向辅助剂)溶液混合均匀。在磁力搅拌并水浴加热的同时，快速加入溶液，再滴加溶液至pH为6，控制温度约363K并保温1小时至沉淀完全。步骤I中和混合后生成，反应的离子方程式为。钒液流电池充电时电极A由，该电极为阳极；电极B，该电极为阴极。【解析】（1）基态V原子核外电子数为23，价层电子轨道表示式为。中中心原子P的价电子对数为4，没有孤对电子，空间结构为正四面体，也为正四面体形，则中V原子的价电子对数为4，杂化轨道类型为。（2）图1中仪器a的名称是恒压分液漏斗。三颈烧瓶中制备过程会产生氨气，故装置B烧杯中液体为尾气处理氨气，氨气极易溶于水，在防倒吸装置下用水吸收即可。（3）由反应生成的离子方程式为。（4）第一次加NaOH是为了快速调节体系pH故选择高浓度的NaOH溶液，第二次是为了精准控制pH到6，所以选择较低浓度的NaOH溶液。（5）洗涤沉淀的具体操作：在原漏斗中加入水至没过沉淀，让水自然流下，并重复2-3次。（6）根据制作沉淀的过程，溶液的物质的量，25mL溶液的物质的量，根据制备方程式：可知用的含量计算理论的到沉淀的量，，产率。（7）根据分析，电极A为阳极，电源a为正极，电源b为负极，故充电时电子从A到B。电极A的电极反应式为。10.（2026·陕西·模拟预测）冬青油是风湿膏、止痛贴的核心成分，可以缓解肌肉酸痛等症状。冬青油主要成分为邻羟基苯甲酸甲酯，是一种无色透明油状液体，具有特殊香味，露置空气中则易缓慢变为淡黄色。实验室可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇在硫酸存在下发生酯化反应制得。某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油，并进行纯化。有关数据如表所示：相对分子质量密度/沸点/℃溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水，易溶于乙醇、氯仿水杨酸1381.443211.0微溶于水，易溶于乙醇、氯仿实验步骤如下：①向反应容器中加入6.9g水杨酸和24.0g甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，保持温度在90～98℃，回流1.5h。③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%试剂A溶液和30mL水洗涤。④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。请回答下列问题：（1）装置中，仪器a的作用是_______，进水口为_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。（2）反应容器的名称是_______，制备冬青油时，加热的方式为_______。（3）本实验中制取冬青油的反应方程式为_______。（4）露置空气中则易缓慢变为淡黄色的原因可能是_______。（5）试剂A为_______(填序号)，用试剂A溶液洗涤的目的是_______。①NaOH

②

③（6）实验中，冬青油的产率为_______。(保留小数点后两位)【答案】（1）冷凝回流，使反应充分Ⅰ（2）三颈烧瓶油浴加热（3）（4）冬青油中有酚羟基，露置在空气中易被氧化而变色（5）③溶解甲醇，除去水杨酸，但是不影响冬青油（6）89.47%【分析】向反应容器中加入水杨酸和甲醇，再小心地加入浓硫酸，保持温度在90～98℃，回流1.5h，反应完毕，冷却，加入蒸馏水分液，依次用试剂A溶液和水洗涤，移至干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙得粗产品，进行蒸馏，收集馏分，据此分析；【解析】（1）仪器a为球形冷凝管，作用是将挥发出去的反应物冷凝回流回反应容器，使反应充分，提高原料转化率；冷凝管冷却水遵循"下进上出"原则，图中接口Ⅰ在下方，因此进水口为Ⅰ；（2）该反应容器为三颈烧瓶；反应需要控制温度在，98℃时，水可能开始轻微沸腾或蒸发加快，影响稳定性，选择油浴加热，受热均匀且便于控制温度；（3）水杨酸与甲醇发生酯化反应，方程式：；（4）酚羟基性质活泼，露置在空气中易被氧气氧化，因此产物会逐渐变为淡黄色；（5）NaOH、碱性过强，不仅会使酯水解，还会和酚羟基反应消耗产物；碱性较弱，只能中和羧基（水杨酸）和硫酸，且溶解甲醇，不与酚羟基反应，也不会促进酯水解，因此选③；（6）n(水杨酸)==0.05mol，，甲醇过量，理论生成冬青油，理论质量，因此产率为：。11.（2026·河南开封·模拟预测）是一种良好的催化剂，其熔点、沸点分别为、，易被氧化为，易水解，类似于。一种制备纯净的实验装置如图(部分加热装置和夹持装置略)。回答下列问题：（1）装置A中盛浓硫酸的仪器名称为_______；装置A中制取HCl气体的原理为，该反应主要利用了浓硫酸的性质为_______(填选项字母)。a.脱水性b.高沸点c.